Controle de Qualidade da Água Destilada

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Universidade Regional de Blumenau - Furb
Centro de Ciências da Saúde
Departamento de Ciências Farmacêuticas
Disciplina: Controle de Qualidade de Produtos Farmacêuticos e Cosméticos
Profa. Michele Debiasi Alberton Magina
Acadêmicas: Cíntia Gabriela Lückmann; Larissa Deretti.
Aula prática 1- Controle de Qualidade da Água Destilada
Blumenau, 4 de Setembro de 2017
1. INTRODUÇÃO
Água destilada é o estado puro da água, sem misturas com outras substâncias e microrganismos. A sua obtenção é feita através do processo da destilação. Mesmo sendo uma água limpa, a sua ingestão não é recomendada. A água destilada não é indicada para o consumo, no entanto pode ter diversas outras aplicações, principalmente para atividades laboratoriais, para a fabricação de remédios e no tratamento de algumas doenças, devido o seu efeito diurético e depurativo.								Sabe-se que a água na indústria farmacêutica é parte integrante e indispensável na maioria dos processos executados. Além disso, ela é considerada a sua mais importante matéria-prima e, portanto, deve ser analisada continuamente, porque pode conter substâncias que podem comprometer a qualidade dos medicamentos produzidos (OLIVEIRA e PELEGRINI, 2011)
A água destilada é amplamente utilizada em laboratórios na preparação de soluções para os mais diversos fins, incluindo-se testes bioquímicos e preparação de meios de cultura. Apesar da destilação eliminar os microrganismos da água, os mesmos são encontrados na água destilada devido ao armazenamento. Neste caso, a presença de microrganismos de qualquer espécie poderia causar alterações indesejáveis nos resultados de análise. O controle de qualidade microbiológico é prioridade, uma vez que alguns tipos de microrganismos podem se proliferar nos componentes dos sistemas de tratamento e de distribuição da água para uso farmacêutico. Portanto, é importante minimizar a contaminação microbiológica por meio de tecnologias e ações apropriadas. 		Todos os sistemas de água para uso farmacêutico são considerados sistemas críticos de qualidade e de impacto direto na qualidade e segurança de medicamentos, portanto devem ser qualificados. As qualificações devem seguir procedimentos previamente escritos e aprovados. Os dados obtidos devem ser devidamente registrados e revisados para aprovação. Devem ser consideradas no processo de qualificação possíveis variações sazonais que venham a afetar a qualidade da água para uso farmacêutico. As técnicas de sanitização ou esterilização empregadas devem ser consideradas durante o planejamento do projeto do sistema e seu desempenho deve ser comprovado durante as atividades de qualificação. (BRASIL, 2006)			O processo de purificação da água para uso farmacêutico é baseado na eliminação de impurezas físico-químicas, biológicas e microbianas até se obterem níveis pré estabelecidos em compêndios oficiais aprovados pelas autoridades sanitárias. O controle da contaminação da água para uso farmacêutico é fundamental, uma vez que a água tem grande susceptibilidade para agregar compostos diversos e para sofrer recontaminação, mesmo após a etapa de purificação. (BRASIL, 2010)					A tecnologia a ser empregada na purificação da água depende do tipo de água que se pretende obter. Os requisitos de Boas Práticas de Fabricação (BPF) aplicados a elas estão em constante atualização com o intuito de reduzir o risco de contaminação, seja química, biológica ou microbiológica. De forma genérica, pode-se dizer que os métodos mais comuns e confiáveis para obtenção de água purificada (AP ou PW) são a troca iônica, a osmose reversa e a ultrafiltração. Para obtenção de água para injetáveis (API ou WFI) utiliza-se o processo de destilação ou outro método de tecnologia igual ou superior a esta. (APHA,1992)
O sistema de armazenamento deve ser configurado para evitar a recontaminação da água após o tratamento e deve ser submetido a uma combinação de monitoramento em linha e em laboratório, para garantir que a especificação apropriada da água seja mantida. A proliferação de contaminantes dentro do tanque de armazenamento e do anel de distribuição deve ser controlada (BRASIL, 2013).
2. OBJETIVOS 
O presente trabalho teve como objetivo avaliar as características organolépticas, Ph e realizar os ensaios de pureza para a água conforme descritos na Farmacopéia Brasileira V (2010). Após a realização dos testes, e observação de seus resultados, a amostra analisada será classificada como aprovado ou reprovado.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
Os ensaios serão realizados segundo metodologia proposta pela F. Brasileira III (1977) para água purificada.
· Análises das características organolépticas
A água destilada é um líquido límpido, inodoro e insípido.
· Determinação do pH
O pH da água destilada varia de 5,0 a 7,0 , medida em pHmetro.
· Ensaios de pureza
3.1. Acidez
Tome uma alíquota de 10 mL de água destilada e junte 2 gotas de vermelho de metila; não se desenvolve cor vermelha.
3.2. Alcalinidade
Tome outra alíquota de 10 mL de junte 5 gotas de azul de bromotimol SI; não se desenvolve cor azul.
3.3. Dióxido de carbono
A uma amostra de 25 mL adicione, em frasco com rolha esmerilhada, 25 mL de hidróxido de cálcio SR. Tampe o frasco e agite. A mistura deverá permanecer límpida.
3.4. Cloreto
A uma alíquota de 10 mL de água destilada junte 2 gotas de ácido nítrico diluído e 0,2 mL de nitrato de prata SR. Não ocorre mudança de coloração.
3.5. Sulfato
A uma alíquota de 50 mL junte 0,5 mL de cloreto de bário SR. Não ocorre mudança de coloração.
3.6. Amônio
A 50 mL da amostra junte 0,5 mL do reagente de Nessler. Não ocorre alteração.
3.7. Metais pesados
A uma amostra de 40 mL junte 2 mL de ácido acético diluído e 1 gota de sulfeto de sódio SR. Não ocorre mudança de coloração.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Características Organolépticas
Conforme descrito na Farmacopeia Brasileira V (2010), a água destilada é um líquido límpido, inodoro e insípido. A água analisada apresentava as mesmas características, então a mesma foi aprovada. 
4.2 Determinação do pH
Segundo a Farmacopeia Brasileira V (2010) o pH da água destilada varia de 5,0 a 7,0. O ideal para esta análise é utilizar o pHmetro, porém nesta parte do teste utilizamos um papel indicador de pH, que é utilizado para a verificação direta do valor do pH em soluções aquosas. Ao realizar o teste, a amostra da água apresentou um pH de 7,0 que é totalmente neutro. Se observamos o que a Farmacopeia nos apresenta, a água destilada pode ser ligeiramente ácida, de 5,0 a pouco menos de 7, porque a água absorve o dióxido de carbono do ar. Se este valor fosse maior que 7,0, significaria que está associado a um processo de decomposição da matéria orgânica e à alta taxa respiratória de microrganismos, com liberação e dissolução do gás carbônico (CO2 ) na água. (VON SPERLING, 1996). No caso da água destilada analisada, seu pH esta dentro do limite estabelecido pela Farmacopeia, então ela está aprovada neste quesito. 
4.3 Ensaios de Pureza 
4.3.1 Acidez 
Acidez de uma água é a capacidade dela reagir quantitativamente com uma base forte até um valor estipulado de pH. Tal parâmetro contribui para a ocorrência de processos corrosivos e influencia as taxas de reações químicas, especialmente os processos biológicos. Ao realizar o teste de acidez a amostra de água ela desenvolveu cor vermelha ao adicionar vermelho de metila. Conforme descrito na Farmacopeia Brasileira V (2010), a água não deveria desenvolver essa coloração estando então reprovada. Sabe-se que a acidez mede a capacidade da água em resistir às mudanças de pH causadas pelas bases e ela decorre, fundamentalmente, da presença de gás carbônico livre na água. (BRASIL, 2006)
REAÇÃO QUÍMICA ENVOLVIDA:
HCO + OH- HCO3-
HCO3 - + OH- CO3-²
4.3.2 Alcalinidade
A alcalinidade indica a quantidade de íons na água que reagem para neutralizar os íons hidrogênio. Constitui, portanto, uma medição da capacidade da água de neutralizar os ácidos, servindo assim paraexpressar a capacidade de tamponamento da água, isto é, sua condição de resistir a mudanças do pH. (OPAS, 1998). 
Durante a prática a amostra desenvolveu cor azul quando adicionada azul de bromotimol SI não estando de acordo com a Farmacopeia V (2010). Neste caso a alcalinidade da água pode estar associada à dureza, sendo responsável pela precipitação de carbonatos, provocando a formação de incrustações. (MINISTÉRIO, 2004)
REAÇÃO QUÍMICA ENVOLVIDA:
CO3 2- + OH- HCO3 – 
HCO3 - + OH- H2CO3 (dissocia-se imediatamente em CO2 e H2O).
4.3.3 Dióxido de Carbono
O CO2 e seus produtos de ionização ( HCO3- - bicarbonato e CO3-2 - carbonato) exercem grande influência nos processos químicos em meio aquoso, contribuindo significativamente para os processos corrosivos. Uma grande parcela do CO2 encontrado na água é produzido pela degradação de matéria orgânica pelas bactérias. Até mesmo as algas produzem CO2 durante os processos metabólicos na ausência de luz. 
Segundo a Farmacopeia Brasileira V (2010), nesta análise que foi utilizado hidróxido de cálcio SR, a mistura deveria permanecer límpida. Porém a mesma teve presença de um precipitado branco, o que nos indica que esta havendo degradação de matéria. 
REAÇÃO QUÍMICA ENVOLVIDA:
CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 + H2O
4.3.4 Cloreto
Mesmo em concentrações elevadas os cloretos não são prejudiciais à saúde humana, porém, conferem sabor salgado a água; contudo, tal propriedade organoléptica não depende exclusivamente da concentração de cloretos, sendo função da composição química global da água. Assim, águas com até 250mg/L de cloretos tem sabor salgado, enquanto que outras contendo até 1000mg/L e muito cálcio e magnésio (alta dureza) não apresentam esse gosto. Águas contendo muito cloretos oferecem prejuízo às canalizações tornando-se inutilizáveis para testes em laboratórios, podendo causar interferências nas reações.											O ânion cloreto (Cl-) pode ser determinado por métodos de precipitação que fazem uso de uma solução padrão de nitrato de prata (SKOOG, 1976; OHLWEILER, 1974; ALESÉEV, 1981). Por intermédio desses métodos é possível determinar não só os tradicionais halogenetos (Cl- , Br- e I- ) como várias outras substâncias, como AsO4- 3, CNO- , SCN- , CO3 -2, CrO4 -3, CN- , PO4 -3, C2 O4 -2, BH4 - (SKOOG, 1976).
Ao realizar a análise da água adicionando gotas de ácido nítrico diluído e de nitrato de prata SR não ocorreu mudança de coloração, indicando estar de acordo com a Farmacopeia V (2010).
REAÇÃO QUÍMICA ENVOLVIDA:
 Cl- + Ag+ → AgCl ↓
 AgCl↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH4+
 
4.3.5 Sulfato
O ânion Sulfato (SO4 -2) é um dos íons mais abundantes na natureza. Surge nas águas subterrâneas através da dissolução de solos e rochas, como o gesso (CaSO4) e o sulfato de magnésio (MgSO4), bem como pela oxidação da pirita (sulfeto de ferro – FeS). Nas águas de abastecimento público, o sulfato deve ser controlado uma vez pode provocar efeitos laxativos, sendo o padrão de potabilidade fixado em 400mg/L. Nas águas de abastecimento industrial, o sulfato pode causar incrustações em caldeiras e trocadores de calor. (BUENO, 2010)
Frente a análise feita no laboratório, não ocorreu mudança de coloração, conferindo a característica de aprovada, segundo a Farmacopeia V (2010).
 REAÇÃO QUÍMICA ENVOLVIDA:
 SO2-4 + Ba2+ → BaSO4↓
4.3.7 Amônio
A presença de amônia na água indica inúmeros efeitos adversos: aumento das concentrações de nitrito e nitrato, aumento das populações de bactérias heterotróficas e reduções do pH, da alcalinidade e do teor de oxigênio dissolvido. (BRASIL, 2013)
De acordo com a Farmacopeia V (2010) ao adicionar cloreto de bário SR na amostra de água não deve ocorrer mudança de coloração. Dessa forma, a amostra está aprovada, pois, a mesma segue as especificações.
REAÇÃO QUÍMICA ENVOLVIDA:
 NH4+ +2[Hgl4]2- + 4OH- →HgO.Hg(NH2)I↓ + 7I- + 3H2O
4.3.8 Metais Pesados 
Os metais pesados como por exemplo: arsênio, cádmio, cromo, cobre, chumbo, mercúrio, níquel, prata, zinco são elementos e compostos químicos que, mesmo em baixas concentrações, conferem à água características de toxicidade, tornando-a assim imprópria para grande parte dos usos (VON SPERLING, 1996). Também podem ser definidos por sua singular propriedade de serem precipitados por sulfetos.
A amostra quando analisada não apresentou mudança de coloração ao adicionar ácido acético diluído e sulfeto de sódio SR estando então aprovada, pois está de acordo com as especificações da Farmacopeia V (2010).
5. LAUDO 
PRODUTO A SER ANALISADO: Água destilada 
1. Identificação do produto e controle das características gerais:
1.1. Laboratório produtor: Laboratório de Química Farmacêutica
2. Controle das características físicas e físico-químicas
	Característica
	Especificação 
	Resultado
	
Características organolépticas
	
Líquido límpido, inodoro e insípido.
	
Cumpre o teste
	 
 pH
	O pH varia de 5,0 a 7,0
	Cumpre o teste
	Acidez
	Não desenvolve cor vermelha
	
Não cumpre o teste
	 Alcalinidade
	Não desenvolve cor azul.
	Não cumpre o teste
	Dióxido de Carbono
	A mistura permanece límpida
	Não cumpre o teste
	Cloreto
	Não ocorre mudança de coloração
	Cumpre o teste
	Sulfato
	Não ocorre mudança de coloração
	Cumpre o teste
	Amônio
	Não ocorre alteração
	Cumpre o teste
	Metais Pesados
	Não ocorre mudança de coloração
	Cumpre o teste
Resultado final: Reprovado
Responsáveis: Cíntia Gabriela Lückmann; Larissa Deretti.
Assinaturas: Data: 04/09/2017 
___________________________________________ 
Cíntia Gabriela Lückmann 
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Larissa Deretti
Local: Laboratório de Química Farmacêutica - FURB - Campus III
6. REFERÊNCIAS:
OLIVEIRA, F. C. PELEGRINI, D.D. Controle De Qualidade Do Sistema De Produção De Água Purificada Obtida Por Osmose Reversa Em Indústria Farmacêutica. SaBios: Revista de Saúde e Biologia. v.6, n.1, jan/abr.2011. <http://revista.grupointegrado.br/revista/index.php/sabios2/article/view/672/339> Data de acesso: 19 Ago. 2017
Brasil. Ministério da Saúde. Secretaria de Vigilância em Saúde. Vigilância e controle da qualidade da água para consumo humano/ Ministério da Saúde, Secretaria de Vigilância em Saúde. – Brasília : Ministério da Saúde, 2006.
BRASIL. Resolução da Diretoria Colegiada - RDC N.º 17, de 16 de abril de 2010, dispõem sobre as Boas Práticas de Fabricação. Diário Oficial da União, Brasília-DF, 19 de abril de 2010. 
BRASIL. Resolução da Diretoria Colegiada - RDC N.º 49, de 23 de novembro de 2010, aprova a Farmacopéia brasileira, 5a Edição. Diário Oficial da União, BrasíliaDF, 24 de novembro de 2010.
APHA; AWWA; WEF. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. American Public Health Association, 18th ed., Washington, 1992.
BRASIL, ANVISA - Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Guia de Qualidade para Sistemas de Purificação de Água para Uso Farmacêutico. Brasília. 2013
VON SPERLING, M. Introdução à qualidade das águas e ao tratamento de esgotos. Belo Horizonte: Desa/UFMG, 1996.
MINISTÉRIO DA SAÚDE, “Portaria 518/2004. Controle e Vigilância da Qualidade da Água para Consumo Humano e seu Padrão de Potabilidade”. Brasília, Fundação Nacional da Saúde, 2004.
ORGANIZAÇÃO PAN-AMERICANA DA SAÚDE. Proposta de programa de vigilância e controle de qualidade de águas para o Brasil. Brasília: Opas, 1998 c.
Skoog, D.A., West D. N. (1976). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Holt, Rinehart e Winston.
Ohlweiler, Otto Alcides (1974). Química analítica quantitativa. Brasília: Técnica Científica.
BUENO, A. Determinação de Sulfato em Água Pelo Método Nefelométrico. Instituto Federal De Educação, Ciência E Tecnologia De Pernambuco. Ebah, nov.2010. < http://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:http://www.ebah.com.br/content/ABAAABXJwAG/determinacao-sulfato-naagua&gws_rd=cr&ei=YfOZWc2GNYarwASmpY_AAQ>Data de acesso: 20 ago.2017