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Resolução Lista de Exercícios Gravimetria Prof. Flávio Junior Caires Análise Gravimétrica O constituinte desejado (analito) é separado da amostra na forma de uma fase pura, com composição química bem definida, que é então pesada. 2 GRAVIMETRIA Precipitação química EletrodeposiçãoVolatização Extração 3 Análise Gravimétrica por Precipitação Química Analito Precipitado pouco solúvel Filtração e lavagem Produto com composição conhecida Pesagem Etapas da Análise Gravimétrica 1) Quais as principais características de um precipitado que pode ser facilmente filtrado e lavado? • O tamanho das partículas é uma característica muito importante quanto a lavagem e filtrabilidade. • Os precipitados constituídos por partículas grandes são geralmente desejáveis; Pureza 2) Quais os dois mecanismos que afetam a formação do precipitado? Como eles afetam o crescimento das partículas do precipitado? A precipitação compreende dois processos distintos: • 1° - formação de núcleos ou nucleação; • 2° - crescimento de cristais. S S)-(Q relativa açãoSupersatur 3) O que é supersaturação? E o que é supersaturação relativa? Como pode afetar a formação do precipitado? S S)-(Q relativa açãoSupersatur 4) Como pode ser feito a coagulação/ floculação de um composto em estado coloidal? • Aquecimento; • Agitação; • Adição de um eletrólito. 8 • Aquecimento; • Agitação; • Adição de um eletrólito. 4) Como pode ser feito a coagulação/ floculação de um composto em estado coloidal? 9 5) Qual o tamanho que caracteriza um composto em estado coloidal? Porque eles não podem ser filtrados? 6) Qual a importância das dimensões de um composto em estado coloidal para a adsorção de impurezas? 7) Faça um desenho representando o sol (soluções coloidais) de iodeto de prata obtido pela reação entre iodeto de potássio e nitrato de prata. Esquematize a dupla camada elétrica? AgI Ag+ Ag+ Ag+ Ag+ Ag+ Ag+Ag + Ag+ Ag+ A- Ag+ A- A- A- A- A- A-A- A- A- AgI I- I- I- I- I- I-I - I- I- B+ I- B+ B+ B+ B+ B+ B+B+ B+ B+ 10 8) Explique o que é efeito salga (adição de um eletrólito a um composto no estado coloidal) e por que o aumento da temperatura favorece a coagulação de um coloide? 11 9) O que é peptização? 10) Porque lavar um precipitado coagulado com água destilada pode favorecer a peptização do precipitado? Que propriedade deve possuir um eletrólito para ser usado na lavagem de um precipitado coloidal coagulado? 11) O que é digestão de precipitado? Por que ela melhora a pureza de precipitados cristalinos? Conjunto das modificações estruturais irreversíveis que os precipitados podem sofre por efeito de digestão. Aperfeiçoamentos dos cristais individuais; Cimentação das partículas; Maturação de Ostwald; Transformação de forma instável em outra estável; Transformação química (Ex.: Polimerização do ácido silícico). 12) Como ocorre a adsorção superficial em um precipitado? Por que sólidos cristalinos são menos suscetíveis a adsorção? É o processo pelo qual um coloide coagulado é revertido ao seu estado disperso original. 12 13) O que é cristal misto? O que é oclusão? Mesma carga, tamanhos semelhantes e mesmo tipo de estrutura cristalina; A oclusão é um tipo de coprecipitação no qual um composto é aprisionado durante o crescimento rápido de um cristal. Cristal misto é um tipo de co- precipitação na qual um íon contaminante substitui um íon no retículo de um cristal. A co-precipitação é um fenômeno no qual os compostos solúveis são removidos de uma solução durante a formação de um precipitado 13 14) O que é precipitação em meio homogêneo? Qual a vantagem desta forma de precipitação? Precipitação em meio homogêneo consiste em adicionar à solução, não o agente precipitante diretamente, mas um ou mais reagentes que, através de uma reação auxiliar, gerem lentamente a espécie precipitante no próprio meio. Ex: Hidrólise da uréia )()(4)(2)(2)(22 223)( aqaqglaq OHNHCOOHCONH Ex: Hidrólise do ácido sulfâmico: • NH2SO2OH(aq) + H2O(l) NH4 +(aq) + H+(aq) + SO4 2-(aq) 15) Qual o objetivo da secagem e calcinação de um precipitado? 16) Uma massa de 0,5 g de uma amostra de sal comum (NaCl) foram dissolvidos em água. À solução resultante adicionou-se um excesso de nitrato de prata. O precipitado obtido depois de lavado e seco pesou 1,10 g, calcular o teor de cloreto de sódio no sal analisado (Cl = 35,45 g mol-1; Na = 22,99 g mol-1; Ag = 107,87 g mol-1). NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaCl(aq) 1 mol 1 mol 58,44 143,32 1,10 gmNaCl mNaCl = 0,4485 g Teor de NaCl (%NaCl) = m NaCl massa de amostra x 100 = 0,4485 0,5 x 100 = 𝟖𝟗, 𝟕𝟎% 17) Uma amostra de 50 mL de uma solução contendo Fe(II) é oxidado a Fe(III) com água de bromo e em seguida precipitado com excesso de NH4OH. O precipitado obtido depois de lavado, secado e calcinado pesou 0,640 g. Calcular a quantidade de ferro (g/L) na solução. 2Fe3+(aq) + 6NH3(aq) + (n + 3)H2O(l) Fe2O3nH2O(s) + 6NH4 +(aq) CFe = m Fe V solução = 0,4476 g 0,050 L = 𝟖, 𝟗𝟓 𝐠/𝐋 Fe2O3nH2O(s) ∆ 𝐹𝑒2𝑂3(𝑠) + 𝑛𝐻2𝑂(𝑔) Fe2O3 ------ 2Fe 1 159,70 2 2 x 55,85 0,640 g mFe mFe = 0,4476 g 18) Três tabletes de sacarina (C7H5NO3S) juntos pesam 0,118 g. Após a dissolução dos tabletes eles foram colocados na presença de um oxidante forte e o enxofre presente transformado em sulfato. A solução foi tratada com íon Ba2+ e o precipitado resultante pesou 0,150 g. Calcular a composição média de sacarina em cada tablete. C7H5NO3S SO4 2- + outros produtos SO4 2- + Ba2+ BaSO4(s) 1 1 C7H5NO3S 1 183,18 233,42 11 0,150mC7H5NO3S mC7H5NO3S = 0,1177 g 0,118 g ------ 3 Tabletes m1T g ------- 1 Tablete m1T = 0,0393 g/ tablete 0,1177 g (sacarina) ----------- 3Tabletes m (sacarina) ------------ 1 Tablete m = 0,03923 g/ Tablete % Sacarina = m sacarina m tablete x100 = 0,03923 0,0393 x100 = 𝟗𝟗, 𝟖𝟑% 19) Expresse em % (m/m) o conteúdo de (NH4)2SO4 em uma amostra de 1,000 g de fertilizante, que após tratamento por análise gravimétrica com BaCl2, gerou um resíduo de 0,5000 g após a calcinação de BaSO4. (H = 1,01; O = 16,00; S = 32,06; N = 14,01; Ba = 137,36 g mol-1). (NH4)2SO4 + BaCl2 BaSO4(s) + NH4Cl 11 132,16 233,42 0,5000 gm(NH4)2SO4 m(NH4)2SO4 = 0,2831 g Teor de (NH4)2SO4 (% (NH4)2SO4) = m(NH4)2SO4 m amostra x 100 = 0,2831 1,000 x 100 = 𝟐𝟖, 𝟑𝟏% 20) Dissolveram-se 1,7500 g de hematita em ácido clorídrico, filtrou-se a solução obtida para balão volumétrico de 100 mL, onde o volume foi completado e homogeneizado com água; alíquota de 25 mL dessa solução foi tratada com amônia, tendo o precipitado obtido juntamente com o cadinho (m = 25,3284 g), após calcinação a 1000 °C, pesado 25,7537 g. Pede-se o teor de ferro, expresso como Fe e como Fe2O3 na amostra analisada. Dados: O = 16,00; Fe = 55,85 g mol -1. %Fe2O3 = mFe2O3 m T x 100 = 0,4253 0,4375 x 100 = 𝟗𝟕, 𝟐𝟏% 1,7500 g ------------ 100 mL mT ------------ 25 mL (alíquota) mT = 0,4375 g mFe2O3 = 0,4253 g Fe2O3 ------ 2Fe 1 159,70 2 0,4253 g mFe mFe = 0,2975 g 2 x 55,85 %Fe = mFe m T x 100 = 0,2975 0,4375 x 100 = 𝟔𝟕, 𝟗𝟗% 21) Três diferentes analistas dosaram uma solução de cloreto férrico, através da gravimetria do ferro como óxido férrico. Calcular a concentração (média) da referida solução, em g/L de FeCl3, conhecendo os seguintes dados: O = 16,00; Cl = 35,45; Fe = 55,85 g mol-1. Fe2O3 ------ 2Fe 1 159,70 2 manálise mFe mFe = m análise x 111,70 159,70 2 x 55,85 mFe = manálise x 0,6994 FeCl3 ------ Fe 1 1 162,20 55,85 mFemFeCl3 mFeCl3 = m Fe x 162,20 55,85 mFeCl3 = mFe x 2,904 Analista Alíquota tomada da solução/ mL Tara do cadinho/ g Tara do cadinho + resíduo/ g A 25 32,2008 32,4226 B 10 27,4184 27,5072 C 50 35,1775 35,6208 2FeCl3 ------ Fe2O3 2 1 2 x 162,20 159,70 mFeCl3 manálise mFeCl3 = m análise x 2 x 162,20 159,70 mFeCl3 = manálise x 2,0313 mFe2O3 (análise) 0,2218 g 0,0888 g 0,4433 g mFeCl3(A) = 0,2218 x 2,0313 = 0,4505 g CFeCl3 = m FeCl3 V solução = 0,4505 g 0,025 L = 𝟏𝟖, 𝟎𝟐 𝐠/𝐋 mFeCl3 (B) = 0,0888 x 2,0313 = 0,1804 g CFeCl3 = m FeCl3 V solução = 0,1804 g 0,010 L = 𝟏𝟖, 𝟎𝟒 𝐠/𝐋 mFeCl3 (B) = 0,4433 x 2,0313 = 0,9005 g CFeCl3 = m FeCl3 V solução = 0,9005 g 0,050 L = 𝟏𝟖, 𝟎𝟏 𝐠/𝐋 Cmédia = 18,02 g/ L 22) Dissolveram-se 15,4800 g de nitrato de ferro (III) hidratado, puro, em água destilada suficiente para 500 mL de solução; a análise gravimétrica do ferro como óxido férrico, numa alíquota de 25 ml da solução forneceu os dados: tara do cadinho = 20,4583 g; tara do cadinho + resíduo = 20,6113 g. Calcula o porcentagem e o número de moléculas de água de cristalização do referido sal. H = 1,01; N = 14,01; O = 16,00; Fe = 55,85 g mol-1. 2Fe(NO3)3 ------ Fe2O3 2 1 2 x 241,88 159,70 mFe(NO3)3 0,1530 mFe(NO3)3 = 0,4634 g 15,4800 g ------------ 500 mL mT Fe(NO3)3nH2O ------------ 25 mL (alíquota) mT Fe(NO3)3nH2O = 0,7740 g mFe2O3 = 0,1530 g mT Fe(NO3)3nH2O = mFe(NO3)3 + mH2O 0,7740 g = 0,4634 g + mH2O mH2O = 0,3106 g %H2O = mH2O m T x 100 = 0,3106 0,7740 x 100 = 𝟒𝟎, 𝟏𝟑% 0,7740 g Fe(NO3)3nH2O ------ 0,3106 g H2O 241,88 + n18,02 ------ n18,02 n = 9 H2O Fe(NO3)39H2O 23) Analisando gravimetricamente como óxido férrico o conteúdo em ferro de uma solução, 200 mL da mesma forneceu um resíduo pesando 57,6 mg. Calcule a concentração de ferro nessa solução, em g/L. Dados: O =16,00; Fe = 55,85 g mol-1. Fe2O3 ------ 2Fe 1 159,70 2 0,0576 g mFe mFe = 0,04029 g 2 x 55,85 CFe = m Fe V solução = 0,04029 g 0,200 L = 𝟎, 𝟐𝟎𝟏 𝐠/𝐋 24) Calcular a composição percentual de uma mistura de sulfato de potássio e sulfato de magnésio heptahidratado, sabendo-se que 550,0 mg da mesma, solubilizados e tratados para a determinação gravimétrica de enxofre como sulfato de bário, produziram 0,5993 g desse sal. (H = 1,01; O = 16,00; S = 32,06; Mg = 24,32; K = 39,10; Ba = 137,36 gmol-1). Eq x: K2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2KCl Dados: M (MgSO47H2O) = 246,52 g mol -1; M (K2SO4) = 174,26 g mol -1; M (BaSO4) = 233,42 g mol -1. Eq y: MgSO47H2O + BaCl2 BaSO4 + MgCl2 + H2O mK2SO4 MK2SO4 = m𝐱BaSO4 MBaSO4 Eq. 1: mMgSO47H2O + mK2SO4 = 0,550 g nK2SO4 = nxBaSO4 m𝐱BaSO4 = mK2SO4MBaSO4 MK2SO4 mMgSO4.7H2O MMgSO4.7H2O = myBaSO4 MBaSO4 nMgSO47H2O = nyBaSO4 m𝐲BaSO4 = mMgSO4.7H2OMBaSO4 MMgSO4.7H2O Eq. 2: mxBaSO4 + myBaSO4 = 0,5993 g mK2SO4MBaSO4 MK2SO4 + m𝐲MgSO4 7H2OMBaSO4 MMgSO4 7H2O = 0,5993 mK2SO4233,42 174,26 + mMgSO4 7H2O233,42 246,52 = 0,5993 mK2SO41,3395 + mMgSO4 7H2O0,9469 = 0,5993 Eq. 1: mMgSO47H2O + mK2SO4 = 0,550 g mK2SO4 = 0,550 - mMgSO47H2O 1,3395(0,550 − mMgSO4 7H2O) + mMgSO4 7H2O0,9469 = 0,5993 mMgSO4 7H2O = 0,3499 g mK2SO4 = 0,2000 g n = 𝑚 𝑀 24) Calcular a composição percentual de uma mistura de sulfato de potássio e sulfato de magnésio heptahidratado, sabendo-se que 550,0 mg da mesma, solubilizados e tratados para a determinação gravimétrica de enxofre como sulfato de bário, produziram 0,5993 g desse sal. (H = 1,01; O = 16,00; S = 32,06; Mg = 24,32; K = 39,10; Ba = 137,36 gmol-1). %MgSO47H2O = mMgSO4 7H2O m amostra x100 = 0,3499 0,550 x100 = 𝟔𝟑, 𝟔𝟐% %K2SO4 = mK2SO4 m amostra x100 = 0,2000 0,550 x100 = 𝟑𝟔, 𝟑𝟕% 25) Uma amostra de 0,6113 g da liga Dow-metal, contendo alumínio, magnésio e outros metais foi dissolvida e tratada para evitar interferências por outros metais. O alumínio e magnésio foram precipitados com a 8-hidroxiquinolina. Após filtração e secagem, a mistura de Al(C9H6NO)3 e Mg(C9H6NO)2 pesou 7,8154 g. A mistura de precipitados seco foi então calcinado, convertendo-se o precipitado a uma mistura de Al2O3 e MgO. O peso do sólido misto verificou- se ser 1,0022 g. Calcular a % m/m Al e % m/m de Mg na liga. Eq: Mg2+ + 2C9H6NO Mg(C9H6NO)2 Dados: M (Al(C9H6NO)3) = 459,432 g mol -1; M (Mg(C9H6NO)2)) = 312,605 g mol -1; M (MgO) = 40,31 g mol-1; M (Al2O3) = 101,96 g mol -1. x Eq: Al3+ + 3C9H6NO Al(C9H6NO)3 y Eq. 1: mx + my = 7,8154 g Eq: Mg(C9H6NO)2 ∆ MgO + produtos gasosos nx = n(MgO) mx Mx = mMgO MMgO mx = mMgO.Mx MMgO Eq: 2Al(C9H6NO)3 ∆ Al2O3 + produtos gasosos ny = 2n(Al2O3) my My = 2 mAl2O3 MAl2O3 my = 2 m Al2O3 . My M Al2O3 Eq. 2: mMgO + mAl2O3 = 1,0022 g 25) Uma amostra de 0,6113 g da liga Dow-metal, contendo alumínio, magnésio e outros metais foi dissolvida e tratada para evitar interferências por outros metais. O alumínio e magnésio foram precipitados com a 8-hidroxiquinolina. Após filtração e secagem, a mistura de Al(C9H6NO)3 e Mg(C9H6NO)2 pesou 7,8154 g. A mistura de precipitados seco foi então calcinado, convertendo-se o precipitado a uma mistura de Al2O3 e MgO. O peso do sólido misto verificou- se ser 1,0022 g. Calcular a % m/m Al e % m/m de Mg na liga. mx + my = 7,8154 g m MgO . M x M MgO + 2 m Al2O3 . My M Al2O3 = 7,8154 m MgO . M x .M Al2O3 M MgO .M Al2O3 + 2 m Al2O3 . My.M MgO M Al2O3 .M MgO = 7,8154 Eq. 2: mMgO + mAl2O3 = 1,0022 g mAl2O3 = 1,0022 - mMgO m MgO . M x .M Al2O3 M MgO .M Al2O3 + 2 1,0022 −mMgO . . M y .M MgO M Al2O3 .M MgO = 7,8154 mMgO = 0,9677 g mAl2O3 = 0,03445 g MgO Mg 40,31 24,305 0,9677 mMg = 0,5835 g %Mg = 0,5835 0,6113 x 100 = 𝟗𝟓, 𝟒𝟓% Al2O3 2Al 101,96 53,96 0,03445 mAl = 0,01823 g %Al = 0,001823 0,6113 x 100 = 𝟐, 𝟗𝟖%
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