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INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE CURSO DE FARMÁCIA ROTEIRO PARA AULAS PRÁTICAS DISCIPLINA: QUÍMICA FARMACÊUTICA Instituto de Ciências da Saúde Curso: FARMÁCIA Disciplina: Química Farmacêutica Título da Aula: Determinação do coeficiente de partição óleo/água do ácido acetilsalicílico AULA 1 OBJETIVO Demonstrar a importância da determinação do coeficiente de partição óleo-água nos produtos farmacêuticos. PROCEDIMENTO Experimento 1 Transferir 20,0 mL de solução de ácido acetilsalicílico (aproximadamente 0,5 g/100 mL) para um erlenmeyer, adicionar água destilada, 2 gotas de fenolftaleína e titular com solução padronizada de hidróxido de sódio 0,05 mol/L até viragem. Experimento 2 Transferir 10,0 mL de solução de ácido acetilsalicílico para um funil de separação, adicionar 10 mL de éter etílico e agitar vigorosamente (cuidado!). Deixar em repouso até separação das fases, recolher a fase aquosa em um erlenmeyer, adicionar água destilada, 2 gotas de fenolftaleína e titular com solução padronizada de hidróxido de sódio 0,05 mol/L até viragem. MATERIAIS QUANTIDADE Bureta 25 mL 1 por grupo Funil de Separação 1 por grupo Proveta de 25 mL 1 por grupo Erlenmeyer de 250 mL 2 por grupo Solução (0,5g/100mL) de Ácido acetilsalicílico 50 mL por grupo Éter etílico 10 mL por grupo Solução de NaOH (0,05 M) 100 mL por grupo Fenolftaleína 1,5 mL por grupo Béquer 100 mL 2 por grupo Pisseta com água destilada 1 por grupo Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança: As soluções presentes nos tubos deverão ser desprezadas na pia, com água corrente. Instituto de Ciências da Saúde Curso: FARMÁCIA Disciplina:Química Farmacêutica Título da Aula: Latenciação do sulfatiazol (Síntese do Succnilssulfatiazol) AULA 2 OBJETIVO: Demonstrar um dos métodos de gênese de fármacos por latenciação. PROCEDIMENTO: Pesar 0,5 g (1,96 mmols) de sulfatiazol e transferir para um balão de fundo redondo de 50,0 mL acoplado a um condensador de refluxo. Adicionar 30,0 mL de etanol anidro e refluxar por 5 min., então adicionar excesso de anidrido succínico(0,25 g, 2,4 mmols) e refluxar por 45min. Filtrar o sólido formado à pressão reduzida em um funil de Büchner e transferir o produto para um vidro de relógio pesado. Evaporar o filtrado no evaporador rotatório até resíduo para segunda colheita do produto. Recristalizar o produto obtido com álcool e água (4:3). Deixar em repouso para precipitação. Filtrar o sólido obtido, transferir para um vidro de relógio pesado. Secar em estufa a 50oC. Cálculos 1. Calcular o rendimento da reação de latenciação. 2. Determinar o ponto de fusão e comparar com o p.f. da literatura.(Index Merck,p.f. 192-195oC, com decomposição). MATERIAIS QUANTIDADE Funil simples 1 por grupo Vidro de relógio 1 por grupo Kitassato 1 por grupo Funil de Büchner 1 por grupo Balão de fundo redondo (50 mL) 1 por grupo Condensador de refluxo 1 por grupo Bastão de vidro 1 por grupo Papel de filtro 3 por grupo Sulfatiazol 0,5g por grupo Anidrido succínico 0,25g por grupo Etanol anidro 50mL por grupo Água destilada EQUIPAMENTOS QUANTIDADE Manta de aquecimento 1 por grupo Balança 1 por bancada Bomba de vácuo 1 por laboratório Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança: As soluções presentes nos tubos deverão ser desprezadas na pia, com água corrente. Instituto de Ciências da Saúde Curso: FARMÁCIA Disciplina: Química Farmacêutica Título da Aula: Síntese da urotropina AULA 3 OBJETIVO: Demonstrar um dos métodos de obtenção da urotropina. PROCEDIMENTO: Em balão adicionar 25 mL de formol e 20 mL de hidróxido de amônio. Adapta-se uma rolha com tubo de vidro ou adaptador de junta esmerilhada e liga-se a trompa. Adiciona-se o sistema em um banho-maria. Aquece-se até a secura. Adiciona-se o álcool etílico para transferir o resíduo para uma cápsula. Evapora-se o etanol em banho-maria na capela. Remove-se a urotropina com éter etílico e filtra-se em funil de büchner lavando-se com éter. Determinar seu ponto de fusão e calcular o rendimento. MATERIAIS QUANTIDADE Balão de fundo redondo de 250 mL 1 por grupo Provetas de 25 e 50 mL 1 por grupo Kitassato 1 por grupo Funil de Büchner 1 por grupo Rolha de borracha furada por tubo de vidro ou adaptador de junta esmerilhada 1 por grupo Béqueres de 25 e 50mL 1 por grupo Cápsula de porcelana 1 por grupo Bastão de vidro 1 por grupo Papel de filtro 3 por grupo Formaldeído (formol 37%) 25 mL por grupo Hidróxido de amônio 20 mL por grupo Etanol anidro 50mL por grupo Éter etílico 50 mL por grupo Água destilada Gelo EQUIPAMENTOS QUANTIDADE Tripé com tela 1 por grupo Suporte universal com garras 1 por grupo Trompa d’ água ou bomba de vácuo 1 por grupo Bico de bunsen 1 por grupo Banho-maria 1 por bancada Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança: As soluções presentes nos tubos deverão ser desprezadas na pia, com água corrente.
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