AULA 3 - Amostragem e preparo da amostra

Prévia do material em texto

AMOSTRAGEM E 
PREPARO DA AMOSTRA
Profa Dra ANA PAULA CAMARGO
Amostragem
Sistema de processamento 
da amostra
Reações Químicas
Separações
Medidas
Processamento de dados
Avaliação estatística
Mudanças Físicas
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA
Amostra
“uma porção limitada do material tomada do conjunto,
selecionada de maneira a possuir as características
essenciais do conjunto”.
FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM
FINALIDADE DA INSPEÇÃO
Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e
determinação da uniformidade.
NATUREZA DO LOTE
Tamanho, divisão em sub-lotes, a granel ou embalado.
NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE
Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo.
NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE
Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos,
tempo e custo das análises.
PROCESSO DE AMOSTRAGEM
A) Coleta da amostra bruta;
B) Preparação da amostra de laboratório;
C) Preparação da amostra para a análise;
D) Preservação das amostras;
E) Identificação das amostras.
FATORES A SEREM CONSIDERADOS 
NA AMOSTRAGEM
Alimentos de origem vegetal:
✓Constituição genética: variedade;
✓Condições de crescimento;
✓Estado de maturação;
✓Estocagem: tempo e condições;
✓Parte do alimento: casca ou polpa
Alimentos de origem animal:
✓ Conteúdo de gordura;
✓Parte do animal;
✓Alimentação do animal;
✓Idade do animal;
✓Raça.
Pós-colheita:
✓ Perda ou adsorção de umidade;
✓ Perda dos constituintes voláteis;
✓ Decomposição química e enzimática;
✓ Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização;
✓ Remoção de materiais estranhos;
✓ Ataque por microrganismos com deterioração das amostras
✓ Contaminação.
Após a coleta da amostra (amostragem):
Identificação da amostra: não só as amostras bem como as
embalagens onde são remetidas.
-Tipo de produto;
-Peso líquido;
-Datas de colheita, fabricação e/ou validade;
-Endereço da indústria ou fábrica ou estabelecimento;
-Nome dos responsáveis pela amostragem;
-Nome das testemunhas (amostra legal).
Envio da amostra (transporte): para obter condições
fidedignas quanto a qualidade do alimento.
-Inviolabilidade: evitar trocas, substituição ou acréscimo de
substâncias próprias ou estranhas.
-Conservação: acondicionamento adequado para não haver
alterações da amostra.
-Integridade: condições adequadas para que não haja
ruptura ou qualquer dano da embalagem.
Destino das amostras: as amostras são divididas em
três partes que irão cumprir funções diferentes.
-Duas amostras irão para o laboratório: para análise e
outra reservada para verificação ou retificação dos
resultados.
-A terceira amostra ficará em poder do interessado para
contraprova da análise (contra-amostra).
GARANTIA DE QUALIDADE EM 
LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS
Confiabilidade dos resultados: depende de vários
fatores como especificidade; exatidão; precisão e
sensibilidade.
Especificidade: capacidade do método analítico em
medir o composto de interesse independente da
presença de substâncias interferentes.
• Exatidão: pode ser medida de 2 maneiras; % de
recuperação e comparação com outros métodos analíticos já
definidos como exatos.
• Precisão
• Sensibilidade: menor quantidade do componente que se
consegue medir sem erro.
PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE 
QUALIDADE EM UM LABORATÓRIO 
DE ANÁLISE DE ALIMENTOS
✓ Coleção e preparação da amostra;
✓Método de análise da amostra;
✓Erros;
✓Instrumentação;
✓Analista.
Coleção e preparação da amostra: esta área determina o
tamanho e o método de coleta da amostra para que ela seja
representativa. Devemos considerar os seguintes itens:
✓ Amostragem;
✓Documentação;
✓Controle de contaminação;
✓Preservação e
✓Transporte para o laboratório.
Métodos de análise: deve possuir atributos essenciais como:
exatidão, precisão, especificidade e sensibilidade, além de ser
prático, rápido e econômico.
Podem ser classificados em:
✓ Métodos oficiais: devem ser seguidos por uma legislação ou agência
de fiscalização;
✓ Métodos padrões ou de referência: são desenvolvidos por grupos que
utilizaram estudos colaborativos;
✓ Métodos rápidos: são utilizados quando se deseja determinar se será
necessário um teste adicional através de um método mais exato;
✓ Métodos de rotina: são os métodos oficiais ou padrões que
podem ser modificados conforme a necessidade e
conveniência;
✓ Métodos automatizados: é qualquer um dos métodos
citados anteriormente, porém que utilizam equipamentos
automatizados;
✓ Métodos modificados: são geralmente métodos oficiais ou
padrões, que sofreram alguma modificação, para criar alguma
simplificação, ou adaptação a diferentes matrizes, ou ainda,
remover substâncias interferentes.
Erros: determinados e indeterminados.
Determinados: método; operacionais; pessoais;
instrumentos e reagentes.
Indeterminados
Instrumentos: deve-se fazer freqüentes padronizações e
calibrações de modo a monitorar o desgaste.
Analistas: determinar com exatidão e precisão
componentes presentes em concentrações muito baixas e
em matrizes muito complexas.
MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM 
MÉTODO ANALÍTICO
Utilizando material de referência: o resultado do método
novo é comparado com o obtido através de uma amostra
de referência de concentração e pureza conhecidas.
Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada
por vários laboratórios (estudo colaborativo).
Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos
estatísticos sobre os resultados obtidos, de maneira a
obter exatidão e precisão do método em estudo.
PROCESSAMENTO DE DADOS E 
AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA
Resultado da Análise
Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com
alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias,
desvios, coeficiente de variação).