Calibração de Vidrarias de Precisão

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Universidade Federal Rural de Pernambuco
Unidade Acadêmica de Serra Talhada
Curso de Licenciatura em Química
Prática 01
Calibração de Vidrarias de Precisão 
Discentes: André Luiz Domingos
 Jonatas Tavares da Silva
Disciplina:Química Analítica B
Professor: Sueny Keila Babosa Freitas 
Período: 2019.2
SUMÁRIO
	1. Fundamentação Teórica
	3
	2. Objetivo
	4
	3. Metodologia
	4
	3.1. Materiais, reagentes e soluções
	4
	3.2. Procedimento experimental
	5
	4. Resultado e discussão
	6
	5. Conclusão
	9
	6. Referências bibliográficas
	9
	7. Anexo
	10
1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Para obter bons resultados nas práticas de laboratórios devesse manipular os equipamentos de forma adequada. .A calibração de vidrarias tem uma grande importância, pois é nestes procedimentos que verificasse a precisão e exatidão do instrumento ao medir volumes de diversas vidrarias volumétricas e graduadas sejam buretas, pipetas, balões volumétricos, provetas, entre outros equipamentos. 
O método de calibração de vidrarias volumétricas, segundo o Guia de Boas Práticas no Laboratório, recomenda que antes de utilizar qualquer vidraria volumétrica o químico analítico deva realizar a calibração de todos os instrumentos, com o intuito de verificar se a quantidade liberada por esse instrumento corresponde ao volume real contido na vidraria. (BRAZ, FONTELES E BRANDIM, 2007). 
Alguns procedimentos são seguidos a risca para evitar flutuações anômalas nos resultados. A vidraria dever ser sempre limpa com detergente para retirar partículas de sujeira e gordura dentro das vidrarias que podem afetar os resultados finais, além de que devesse está atento quanto à temperatura do meio e da água que será utilizada, pois ambas interferem nos resultados das medições. 
O método de aferição de vidrarias é bastante simples. O método de calibração envolve a determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por elas. Utilizam-se, de preferência, termômetros de referência para observar a temperatura da água e, a partir de sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. Em geral, para aferição das vidrarias utiliza-se a densidade da água como padrão, pois a mesma pode ser facilmente descartada após seu uso. (VOGEL, 1981). 
A calibração evidentemente é uma parte fundamental dos processos analíticos, tendo como objetivo facilitar os trabalhos laboratoriais a partir de modelos matemáticos utilizados para quantificação, convertendo uma unidade de medida na quantificação de interesse.
O objetivo de realizar a calibração dos instrumentos volumétricos consiste em reduzir os erros que irão alterar os resultados finais, visto que mesmo realizando os métodos de maneira correta, sempre irão existir erros que irão alterar os resultados das medições, desta forma, realizar a calibração antes de qualquer análise nada mais é do que garantir a confiabilidade, reprodutibilidade e rastreabilidade dos resultados. 
Os erros laboratoriais podem ser caracterizados como duas componentes: Erro Aleatório e Erro Sistemático. O erros aleatórios são resultados da impossibilidade de se manter os fatores rigidamente idênticos, sendo resultados de efeitos de variáveis descontroladas nas medidas, já os erros sistemáticos são aqueles que tem causa definida, ou seja, são caracterizados como sendo uma componente do erro que no decorrer do número de análises realizadas sob condições de repetibilidade, permanecem constantes ou varia de forma previsível, como por exemplo falta de calibração de instrumentos de precisão. (BRAZ, FONTELES E BRANDIM, 2007). 
É através da calibração que é presumível identificar o valor verdadeiro que um equipamento e/ou utensílios está realmente medindo. Da mesma forma, também é possível identificar o seu erro (desvio) em relação aos padrões e, comparando os desvios obtidos nas medições aos limites máximos toleráveis estabelecidos por normas vigentes, decidir se o equipamento é adequado se utilizado em analises quantitativas minuciosas. 
2. OBJETIVO GERAL
	Realizar calibração de vidrarias volumétricas de precisão. 
2.1. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
· Pesar diferentes vidrarias de precisão;
· Aferir pipeta graduada e volumétrica;
· Aferir balões volumétricos;
· Calcular o volume de água real medido em cada vidraria a partir do cálculo da densidade;
· Calcular o erro relativo percentual e o desvio padrão de cada vidraria;
· Elabora um gráfico representando a variação do volume calculado pelo erro relativo percentual.
3. METODOLOGIA 
3.1. MATERIAIS
2 Balões Volumétricos de 100, 00 mL;
1 Pipeta Volumétrica de 10, 0 mL;
1 Pipeta Graduada de 10, 0 mL;
1 Termômetro ;
1 Pipeta de Pasteur;
1 Béquer de 100, 00 mL;
2 Béqueres de 50, 0 mL
1 Pêra de Sucção; 
1 Balança Semi-Analítica. 
3.2. REAGENTES E SOLUÇÕES
Água destilada.
	
3.3. Procedimento experimental
	Inicialmente, pesou-se a massa de um dos bolões volumétricos de 100, 00 mL na balança semi-analítica, sua massa fora anotada e, em seguida, realizou-se a pesagem do balão mais duas vezes, tomando o cuidado de a cada nova pesagem a balança ser tarada (zerada) e anotada a massa do balão ao final de cada medição. Em seguida, adicionou-se água destilada a um béquer de 100, 00 mL e, utilizando um termômetro, a temperatura da água foi verificada e anotada. Posteriormente, transferiu-se a água do béquer para o balão volumétrico de 100, 00 mL em análise de modo a aferir o balão. Utilizou-se da pipeta de Pasteur para ajustar o menisco até a marca de aferição do balão volumétrico, tendo a precaução de aferir a vidraria de forma a reduzir o erro de paralaxe e realizar uma leitura correta. Após a aferição, pesou-se novamente o balão na balança semi-analítica e sua massa (balão + água) fora anotada. Tarou-se a balança e a pesagem realizada mais duas vezes e a leitura de suas massas respectivamente anotadas. O mesmo procedimento foi realizado no 2º balão volumétrico de 100, 0 mL. 
	Em sequência, pesou-se um béquer de 50, 0 mL na balança semi-analítica, sua massa fora anotada, em seguida, tarou-se a balança e efetuou a pesagem do béquer mais duas vezes anotando a massa a cada leitura. Utilizando-se de uma Pipeta Volumétrica de 10, 0 mL, aspirou 10, 0 ml de água destilada, ajustando o menisco até a marca de aferição, mantendo o menisco na linha dos olhos para uma leitura correta. Transferiu-se o conteúdo da Pipeta Volumétrica de 10, 0 mL para o béquer, que em seguida, efetuou-se a pesagem do béquer contendo os 10, 0 mL de água na balança semi-analítica, a massa observada fora anotada. Após a pesagem, retirou o béquer da balança, tarou-a e efetuou a pesagem mais duas vezes anotando as respectivas massas observadas. O mesmo procedimento fora realizado com a Pipeta Graduada de 10, 0 mL e um novo béquer, ambos limpos e secos. 
4. RESULTADO E DISCUSSÃO
	Realizada as pesagens, constatou que a temperatura da água em todas as medições era de 23ºc. Utilizando a tabela de densidade da água para diferentes temperaturas (em anexo), calculou-se o volume de água em cada medição a partir da expressão de densidade (massa especifica) dada pela equação () de todas as vidrarias em análise. Posteriormente, obteve-se a média dos valores na qual foi possível calcular o Erro Relativo Percentual (Er%) e o Desvio Padrão (S), representados pelas seguintes expressões algébricas: 
 Erro Relativo Percentual (%): 
 Desvio Padrão: 
Tabela 1. Resultado das medidas de massa realizadas para o balão volumétrico de 100 mL. (balão nº 1). Temperatura da água: 23ºc, d= 0, 997538 g/mL.
	Medida
	Balão volumétrico 
de 100,00 mL (vazio)
	Balão volumétrico 
de 100,00 mL
(+ água)
	Massa da água
	1
	65, 602 g
	165, 374 g
	99, 772 g
	2
	65, 602 g
	165, 375 g
	99, 773 g
	3
	65, 603 g
	165, 372 g
	99, 779 g
	Após efetuado os cálculos (em anexo) e utilizando-se da expressão da densidade obteve os seguintes valores para o volume de água em cada medição:
Medição 1: 100, 018 mL
Medição 2: 100, 019 mL
Medição 3: 100, 015 mL
	Média: 100, 017 mL
	Calculou-se o Erro Relativo Percentual do instrumento,obtendo o seguinte valor: 0, 017 %. Em termos de Desvio Padrão, o valor obtido para a vidraria é de 2, 12 x10-3 mL. Relacionado à média com o desvio padrão, tem-se: 100, 017 mL ± 2, 12 x10-3 mL.
Tabela 2. Resultado das medidas de massa realizadas para o balão volumétrico de 100 mL. (balão nº 2). Temperatura da água: 23ºc, d= 0, 997538 g/mL.
	Medida
	Balão volumétrico 
de 100,00 mL (vazio)
	Balão volumétrico 
de 100,00 mL
(+ água)
	Massa da água
	1
	65, 237 g
	164, 175 g
	98, 938 g
	2
	65, 238 g
	164, 174 g
	98, 936 g
	3
	65, 236 g
	164, 173 g
	98, 937 g
Após efetuado os cálculos (em anexo) e utilizando-se da expressão da densidade obteve os seguintes valores para o volume de água em cada medição:
Medição 1: 99, 182 mL
Medição 2: 99, 180 mL
Medição 3: 99, 181 mL
	Média: 99, 181 mL
	Calculou-se o Erro Relativo Percentual do instrumento, obtendo o seguinte valor: 0, 82 %. Em termos de Desvio Padrão, o valor obtido para a vidraria é de 1x10-3 mL. Relacionado à média com o desvio padrão, tem-se: 99, 181 mL ± 1x10-3 mL.
	Os Balões volumétricos possuem incertezas padronizadas que garantem a qualidade da medição realizada pelo instrumento. Por padrão, os balões volumétricos, Pipetas graduadas e volumétricas e demais vidrarias de precisão, são Vidrarias Normatizadas, ou seja, são instrumentos de medição que devem ser construídos com normas especificas de fabricação e devem atender a diversos critérios, sendo um deles, o Limite de Tolerância ou Erro Máximo para a vidraria. De acordo com a norma, balões volumétricos de 100, 0 mL possuem um Limite de Tolerância ou Erro Máximo Aceitável (EMA) de ± 0, 16 % (em termos de %) segundo a norma ASTM e 288. O balão volumétrico nº 1 de 100, 0 mL analisado apresentou Erro Máximo Aceitável pouco acima do limite permitido (± 0, 17 %), enquanto o segundo balão volumétrico de 100, 0 mL apresentou um Erro máximo de (0, 82 %), um valor considerado quantitativamente alto em análise mais precisas. 
Tabela 3. Resultado das medidas de massa realizadas para a Pipeta volumétrica de 10, 0 mL. Temperatura da água: 23ºc, d= 0, 997538 g/mL.
	Medida
	Massa do Béquer 50,00 mL (vazio)
	Massa do Béquer 50,00 mL (+ água)
	Massa da água
	1
	29, 743 g
	39, 733 g
	9,99 g
	2
	29, 744 g
	39, 734 g
	9, 99 g
	3
	29, 742 g
	39, 731 g
	9, 98 g
Após efetuado os cálculos (em anexo) e utilizando-se da expressão da densidade obteve os seguintes valores para o volume de água em cada medição:
Medição 1: 10, 014 mL
Medição 2: 10, 014 mL
Medição 3: 10, 004 mL
	Média: 10, 011 mL
	Calculou-se o Erro Relativo Percentual do instrumento, obtendo o seguinte valor: 0, 11%. Em termos de Desvio Padrão, o valor obtido para a vidraria é de 5, 79 x10-3. Relacionado à média com o desvio padrão, tem-se: 10, 011 mL ± 5, 79 x10-3 mL. 
	Por padrão, em análise química quantitativa a pipeta volumétrica de 10,0 mL deve ser aferida de modo a não ultrapassar um erro relativo de 0,1% entre as medições, e o desvio máximo permitido é de ± 0, 02 mL. Os resultados obtidos para a pipeta volumétrica de 10,0 mL analisada mostram que a mesma está dentro dos padrões aceitáveis mantendo erros consideravelmente pequenos para o instrumento. 
Tabela 4. Resultado das medidas de massa realizadas para a Pipeta graduada de 10 mL. Temperatura da água: 23ºc, d= 0, 997538 g/mL.
	Medida
	Massa do Béquer 50,00 mL (vazio)
	Massa do Béquer 50,00 mL (+ água)
	Massa da água
	1
	30, 120 g
	40, 117 g
	9, 997 g
	2
	30, 119 g
	40, 117 g
	9, 998 g
	3
	30, 120 g
	40, 117 g
	9, 997 g
Após efetuado os cálculos (em anexo) e utilizando-se da expressão da densidade obteve os seguintes valores para o volume de água em cada medição:
Medição 1: 10, 021 mL
Medição 2: 10, 022 mL
Medição 3: 10, 021 mL
	Média: 10, 021 mL
	Calculou-se o Erro Relativo Percentual do instrumento, obtendo o seguinte valor: 0, 21%. Em termos de Desvio Padrão, o valor obtido para a vidraria é de 7, 07 x10-4 mL. Relacionado à média com o desvio padrão, tem-se: 10, 021 mL ± 7, 07 x10-4 mL.
	Baseado no mesmo princípio da pipeta volumétrica, as pipeta graduadas devem atender a um padrão de calibração, logo, as pipetas volumétricas não devem ultrapassar um desvio padrão de ± 0, 02 mL. Os resultados obtidos para a pipeta graduada de 10,0 mL analisada mostram que a mesma está dentro dos padrões aceitáveis mantendo erros consideravelmente pequenos para o instrumento.
5. CONCLUSÃO
	Conclui-se que as vidrarias volumétricas de precisões utilizadas corriqueiramente nos laboratórios, devem ser periodicamente calibradas ou aferidas para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma, evitando flutuações anômalas nos resultados que levam a possíveis erros sejam eles sistemáticos e/ou aleatórios que prometem a confiabilidade dos resultados. 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ASSOCIAÇÃO NACIONAL DOS FARMACÊUTICOS MAGISTRAIS - ANFARMAG. Revista técnica do farmacêutico. Vox editora, São Paulo, SP, v. 8, n. 18, p. 01 – 36, Out/Nov/Dez, 2012. 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. MestreJou, 1981.
UFPB, Apostila de Química Geral e Inorgânica, 2012.
7. ANEXOS
Gráficos Representando a Variação do Volume Calculado Pelo Erro Relativo Percentual
 
Imagem 1: Variação do volume calculado pelo Erro Relativo Percentual nos balões volumétricos de 100 mL .
 
Imagem 2: Variação do volume calculado pelo Erro Relativo Percentual nas Pipetas Volumétrica e Graduadas de 10, 0 mL .
Erro relativo (%)
Pipeta volumetrica 10 mL 	Pipeta graduada 10 ml 	1.1000000000000003E-3	2.0999999999999999E-3	
Pipeta volumetrica 10 mL 	Pipeta graduada 10 ml 	
Pipeta volumetrica 10 mL 	Pipeta graduada 10 ml 	
Erro relativo (%)
Balao volumetrico 100 ML (N° 1)	Balao volumetrico 100 ML (N° 2)	1.7000000000000004E-4	8.2000000000000007E-3	
Balao volumetrico 100 ML (N° 1)	Balao volumetrico 100 ML (N° 2)	
Balao volumetrico 100 ML (N° 1)	Balao volumetrico 100 ML (N° 2)	
Serra Talhada, Pernambuco
04 de setembro de 2019
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