Relatório 1 Orgânica

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Relatório de aula prática 01 de ZMV166 – Química Orgânica
Relatório de aula prática 01 de ZMV166 – Química Orgânica
Extração Simples Solvente/Solvente: extração de iodo de fase aquosa
Caroline Lopes de Godoy
Helena Dantas Parra
Katrin Stefani Koch
Mariani Agostinetto Leite
Prof. Dr. Gelson Andrade Conceição
Pirassununga – SP
UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos 
Departamento de Medicina Veterinária
Novembro/2016
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Sumário
1.	INTRODUÇÃO	1
2.	OBJETIVOS	3
3.	METODOLOGIA	3
4.	RESULTADOS E DISCUSSÃO	4
5.	CONCLUSÃO	5
6.	REFERÊNCIAS	5 
Relatório de aula prática 01 de ZMV166 – Química Orgânica
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1. INTRODUÇÃO
	Na química a separação de misturas é realizada a fim de obter substâncias com menos impurezas para experimentos mais precisos. A extração consiste em separar um componente de uma mistura a partir de um ou mais solventes, que devem ser imiscíveis, formando camadas. Geralmente utiliza-se um solvente orgânico e imiscível em água para extrair o produto de uma fase aquosa. 	A extração simples baseia-se no fato de que substâncias orgânicas são pouco solúveis em água e muito solúveis em solventes orgânicos. Por isso, ao originar duas fases, através da adição do solvente, após a agitação, a substância passa em grande proporção da fase aquosa para o solvente. Essa técnica é denominada de partição (VOGEL, 1985).
A extração líquido-líquido pode ser de duas formas, contínua ou descontínua. A extração líquido-líquido contínua é utilizada quando não há uma diferença muito grande de solubilidade entre os solutos e os solventes. O solvente orgânico passa pela solução contendo o soluto, continuamente, e leva uma parte do soluto consigo até o balão de aquecimento. Já a descontínua é utilizada quando há grande diferença de solubilidade do soluto nos solventes. Adiciona-se os solventes no funil de separação e com a agitação, o soluto passa para fase que se encontra o solvente por maior afinidade. Após a separação, a parte mais densa é recolhida (SOARES; SOUZA; PIRES, 1988).
 	Nesse tipo de extração, o soluto se particiona entre as duas fases, devido ao fenômeno “Semelhante dissolve semelhante”. Esse fenômeno indica que apenas compostos com caráter semelhante, interagem entre si, havendo dissolução. Como é o caso do iodo (apolar), o qual é extraído mediante adição de clorofórmio (apolar). Por se tratarem de solventes imiscíveis, há separação das fases. Essa segregação é determinada pela densidade dos líquidos, no qual o líquido mais denso concentra-se na fase inferior (fase orgânica) e o líquido menos denso, na superior (fase aquosa) (MARQUES, 2007).
	A extração do iodo induz o iodeto a se decompor, resultando em uma redução da cor castanho. Isso ocorre, pois o I2 é um sólido insolúvel de coloração negra e ao entrar em contato com o I que é solúvel e incolor, resulta em I3 solúvel e de coloração acastanhada. Conforme mostrado na Equação (I).
I2 + I I3 (I)
 Com a agitação do sistema, ocorre a absorção de gotículas de clorofórmio na fase aquosa, ficando com aspecto leitoso, devido a emulsão, que é quebrada depois de um tempo e ocorre a separação das fases, esse aspecto leitoso desaparece, pois o clorofórmio, por ser mais denso, volta a fase orgânica. Ao agitar a mistura há um aumento da pressão interna do sistema, devido à alta volatilidade do solvente e a maior interação entre as moléculas. A fim de aliviar essa pressão formada, é necessário inverter o funil e abrir a válvula. Como mostrado na Figura 1 (MARQUES, 2007). 
Figura 1- Técnica de agitação e alívio da pressão interna do funil.
Fonte: Soares, 1988.
	A extração simples não será eficiente se o coeficiente de distribuição for muito menor do que 1 e adiciona-se alguns sais à fase aquosa para aumentar esse coeficiente de distribuição, que faz com que diminua consideravelmente a solubilidade de compostos orgânicos em água. Quando há agitação entre uma solução, que contém o soluto e o primeiro solvente, e o segundo solvente que é imiscível, ocorre a distribuição do soluto entre as suas fases líquidas. Após isso, os solventes se separam novamente em duas camadas distintas que entram em equilíbrio e a razão das concentrações do soluto em casa solvente (C1 e C2) representa uma constante (K), conforme mostrada na Equação (II) (SOARES; SOUZA; PIRES, 1988).
 (II)
2. OBJETIVOS
	Realizar a extração do iodo de uma fase aquosa, utilizando a técnica da extração simples como forma de separar as misturas, envolvendo o estudo dos princípios da extração com solvente e o conhecimento da aparelhagem necessária para a execução da técnica.
3. METODOLOGIA
Inicialmente, transferiram-se, com o auxílio de duas provetas, 100 mL de uma solução de iodo (Synth), Figura 2, pré-preparada pelos técnicos de laboratório, e 40 mL de clorofórmio, os quais estavam na capela em recipientes próprios, para um funil de separação de vidro de 250 mL com tampa. Em seguida, agitou-se bem o funil de separação e retirou-se a pressão formada, esse procedimento foi repetido 3 vezes e após, foi posicionado no arco de metal do suporte e foi colocado um béquer de 100 mL abaixo do funil. 
Figura 2 – Frasco contendo iodo sólido.
Fonte: Autoria própria.
Em seguida, a tampa foi reiterada e o canal do funil foi aberto até que toda a fase orgânica escorresse para o béquer. Depois, foram adicionados 40 mL de clorofórmio todo o procedimento repetido por mais 2 vezes, reunindo os extratos orgânicos em um só béquer. Realizaram-se as observações finais e depois se descartaram os líquidos de cada fase em recipientes específicos e lavaram-se todas as vidrarias.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
		Na mistura, o clorofórmio é incolor e o iodo tem coloração amarelada. Com a agitação da mistura no funil e devido à alta volatilidade do solvente há o aumento da pressão no sistema, por isso a cada agitação há necessidade de liberar essa pressão interna através da válvula do funil. Observou-se a separação da fase aquosa da fase orgânica de coloração rosa tulipa e mais densa, sendo a aquosa menos densa de coloração amarelo melão leitosa (Figura 3a). A agitação promoveu a dissolução do soluto no solvente clorofórmio, pois ambos apresentam caráter semelhante em relação a polaridade, sendo apolares e permanecem na fase mais densa que é a orgânica. 
		Conforme agita-se, a fase aquosa absorve gotículas de clorofórmio, ficando com aspecto leitoso (emulsão) e ao passar o tempo, a emulsão é quebrada e ocorre a separação das fases, esse aspecto leitoso desaparece, pois o clorofórmio, por ser mais denso, volta a fase orgânica. Ao realizar os procedimentos, a coloração da fase orgânica no funil tornou-se mais límpida, pois está ocorrendo a extração do iodo. A coloração da fase orgânica coletada tornou-se mais intensa, pois concentrou-se mais iodo nesta (Figura 3b). A Figura 3c. apresenta a fase aquosa da extração do iodeto.
Figura 3- Extração do iodeto por partição. (a.) Primeira adição de clorofórmio à solução de iodo, fase superior aquosa e parte inferior a orgânica; (b.) Última adição de clorofórmio à solução dentro do funil e o béquer contém a fase orgânica. (c.) Fase aquosa da extração.
 
Fonte: Autoria própria.
5. CONCLUSÃO
	Findados todos os procedimentos experimentais foi possível, através do processo de extração simples líquido-líquido, remover os compostos orgânicos de fases aquosas. Essa determinação deu-se através do manuseio de aparelhagens necessárias à realização da técnica, como o funil de separação, antes não utilizado pelo grupo. Esse processo envolveu criteriosa atenção e participação por parte dos integrantes do grupo. 
6. REFERÊNCIAS
MARQUES, Jacqueline A. Práticas de Química Orgânica. 1ª ed. Campinas: Átomo, 2007.
SOARES, B.G; SOUZA, N.A; PIRES, D.X. Química Orgânica. Rio de Janeiro: Guanabara, 1988, pg. 62 a 65, 75 e 76.
VOGEL, Arthur I. Química ORGÂNICA.5ª ed. São Paulo: LTD, 1985.