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Instituto Federal de Mato Grosso do Sul Campus Coxim CURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISES MIDIELY DA SILVA VIEIRA LOBO RELATÓRIO 1: Determinação do espectro de absorção de soluções aquosas de permanganato de potássio cromato de potássio, vermelho de metila e azul de metileno COXIM-MS 2019. Relatório da aula prática, do curso de licenciatura em química do IFMS, como parte dos requisitos necessários da disciplina de Métodos Instrumentais, sob a orientação do professor Dr. Hygor Rodrigues de Oliveira. Instituto Federal de Mato Grosso do Sul Campus Coxim INTRODUÇÃO Nas interações da matéria com a radiação é importante considerar que a luz é constituída por fótons ou quanta, podemos então relacionar a energia de fóton com o seu comprimento de onda, frequência e número de onda por: 𝐸 = ℎ𝑣 = ℎ𝑐 𝜆 = ℎ𝑐𝜈 Dessa forma observamos que o número de onda e frequência estão em contraste com o comprimento de onda e são diretamente proporcionais à energia do fóton. Sendo assim temos que o comprimento de onda é inversamente proporcional à energia (SKOOG, D. H. et al, 2006). O espectro eletromagnético obre uma grandes energias/frequências e comprimentos de ondas, estas interações da radiação são importantes para que se possa obter as informações sobre o analito e este pode sofrer influência pela aplicação de uma fonte de radiação eletromagnética externa possibilitando a ocorrência de diversos processos, podendo ser espelhada ou refletida ( GOMES, 2015). Em espectroscopia as mais interessantes envolvem diversos tipos de transições nos níveis de energia entre as diferentes espécies químicas e os resultados dessas análises são representados em gráficos assim na espectroscopia de absorção medimos a quantidade de luz absorvida em função do comprimento de onda e isto pode fornecer informações do tipo de qualitativas como qualitativas da amostra. Para identificar e caracterizar compostos químicos, tanto orgânicos como inorgânicos a técnica mais utilizada é a espectroscopia de absorção molecular na região ultravioleta/visível, na qual é medida a absorbância (A), propriedade que representa a fração de luz absorvida pela amostra, ou transmitância (T) que é a fração de luz que atravessa a amostra (GOMES, 2015). Tanto absorbância como transmitância estão relacionadas com a absorção de energia eletromagnética pelo composto a ser analisado. A região ultravioleta do espectro é geralmente considerada na faixa de 200 a 400 NM, e a região do visível entre 400 a 800 NM. Estas energias obtidas nessas regiões correspondem, muitas vezes, à diferença entre estados eletrônicos de muitas moléculas (GOMES, 2015). Segundo a Lei de Lambert- Beer Transmitância e absorbância relacionam a intensidade de luz incidente (Io) e a intensidade de luz transmitida (I) que atravessa a Instituto Federal de Mato Grosso do Sul Campus Coxim amostra e essa intensidade de luz transmitida ou, consequentemente absorvida, está diretamente relacionada com a absortividade molar (ε), o caminho óptico percorrido pela luz através do recipiente da amostra (b) e a concentração do composto analisado (C). 𝑇 = I Io 𝑇 = 10−𝜀𝑏𝑐 A partir da Lei de Lambert-Beer pode-se obter a absorbância e a transmitância por meio do rearranjo da equação, sendo a transmitância a razão entre a intensidade incidente e a intensidade transmitida (SKOOG, D. H. et al, 2006). Segundo a literatura disposta pelo Professor para a realização do experimento, a transmitância é uma função exponencial que podemos aplicar o logaritmo e então temos: Log T = −𝜀𝑏𝑐 ou – log T = 𝜀𝑏𝑐 Se chamarmos o – log T de absorbância (A) temos que: A = bc A absorbância no Eixo (Y) de um gráfico pode ser representada contra o número de onda ou frequência no Eixo (X) formando a curva padrão das concentrações e assim pode-se determinar características comuns de algumas espécies Químicas. OBJETIVO Aprender os princípios da espectrofotometria e sua utilização. Conhecer a Lei de Lambert-Beer e obter os espectros de absorbância de diferentes espécies químicas. MATERIAIS E REAGENTES • 04 balões volumétricos de 100 mL • • 04 béquer de 50 mL • • 01 Béqueres 500 mL (descarte) • • 04 cubetas de vidro • • Água destilada • K2CrO4 0,05% • KMnO4 0,05% • Vermelho de metila 0,05% • Azul de metileno 0,05% • Papel macio para limpeza das cubetas Instituto Federal de Mato Grosso do Sul Campus Coxim PROCEDIMENTO Ao chegarmos no laboratório de química, sala 92, o professor explicou o roteiro do experimento e logo após começamos a realizar o experimento, primeiramente foram feitas o preparo de soluções de quatro espécies diferentes, conforme está descrito abaixo. • Em primeiro momento foi adicionado 0,05g de K2CrO4 em um Becker de 50 mL, realizou-se uma pré-diluição no Becker e transferiu-se o volume da solução para o balão volumétrico de 50 mL e aferiu-se até o menisco com água destilada. • foi adicionado 0,05g de KMnO4 0,05% em um Becker de 50 mL, realizou- se uma pré-diluição no Becker e transferiu-se o volume da solução para o balão volumétrico de 50 mL e aferiu-se até o menisco com água destilada. • foi adicionado 0,05g de Vermelho de metila 0,05% em um Becker de 50 mL, realizou-se uma pré-diluição no Becker e transferiu-se o volume da solução para o balão volumétrico de 50 mL e aferiu-se até o menisco com água destilada. • foi adicionado 0,05g de Azul de metileno 0,05% em um Becker de 50 mL, realizou-se uma pré-diluição no Becker e transferiu-se o volume da solução para o balão volumétrico de 50 mL e aferiu-se até o menisco com água destilada. Pipetou-se 1 ml da solução para um Becker de 100 mL, este processo foi realizado para outros 3 Beckeres de mesmo volume e agitou-se para que fosse homogeneizada a solução, parte dessa diluição foi usada para encher as cubetas do espectrofotômetro. Em seguida higienizou-se as cubetas para que não ocorresse erros sistemáticos, assim foi adicionada um dado volume da solução diluída nas cubetas, inicialmente calibramos o espectrofotômetro e por fim foi feita a medição absorbância, variando de dez em dez nm o comprimento da onda de cada solução no espectrofotômetro. Repetiu- se este processo por 4 vezes para cada solução e os valores de cada absorbância foram anotados em uma tabela definida. Instituto Federal de Mato Grosso do Sul Campus Coxim RESULTADOS E DISCUSÕES Os resultados das leituras espectrofotométricas das soluções estão demonstrados no gráfico 1 abaixo: A leitura da absorbância foi medida em vários comprimento de onda e por meio do gráfico podemos perceber que de todas as amostras, o Azul de metileno foi o que absorveu com mais intensidade no comprimento de onda de 660 nm, o mesmo encontra-se representado pelo pico mais alto de cor laranja no gráfico, o vermelho de metila pode-se observar pouca ou quase nenhuma variação nos valores de absorbância o que pode indicar que a substância tem baixa absorção da luz. CONCLUSÃO Pode-se dizer que foi possível determinar a absorção das diferentes espécies químicas, que os acadêmicos puderam conhecer e manusear o aparelho (espectrofotômetro) disponível em laboratório, além disso o preparo de soluções a partir de uma solução padrão reforçou a compreensão do conteúdo de concentrações de soluções. Enfim a prática além de contemplar seu objetivo, permitiu que fossem analisadas as absorbâncias em diferentes comprimentos de onda e isto foi de muita importância para a compreensão do método de análise de espectrofotometria que é baseado na absorção de radiação eletromagnética.0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 340 380 420 460 500 540 580 620 660 700 740 780 820 860 900 940 A b so rb an ci a Comprimento De Onda (NM) KMnO4 Azul de metileno K2CrO4 Vermelho de metila Instituto Federal de Mato Grosso do Sul Campus Coxim REFERÊNCIAS: GOMES, P. B. Caracterização de materiais: uma abordagem das possibilidades de algumas técnicas instrumentais. Disponível em: <https://www.ufsj.edu.br/portal2- repositorio/File/coqui/TCC/Monografia-TCC-Pedro_B_Gomes-20151.pdf>. acesso em 01 de set. de 2019. SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006. https://www.ufsj.edu.br/portal2-repositorio/File/coqui/TCC/Monografia-TCC-Pedro_B_Gomes-20151.pdf https://www.ufsj.edu.br/portal2-repositorio/File/coqui/TCC/Monografia-TCC-Pedro_B_Gomes-20151.pdf
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