Preparação e padronização de solução de AgNO3 e determinação de cloreto

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DISCIPLINA: Química Analítica Clássica Experimental
	
RELATÓRIO 10 e 11: Preparação e padronização de solução de AgNO3 e determinação de cloreto.
INTRODUÇÃO
A volumetria de precipitação é uma técnica usada na volumetria em que se baseia nas reações que geram compostos iônicos de solubilidade limitada. Dentre os métodos volumétricos de precipitação, os que mais são utilizados empregam solução padrão de nitrato de prata, conhecido como argentimetria, usados na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A padronização da solução de AgNO3 com solução de NaCl tem que estar sob agitação constante até que a coloração se desvie da que o indicador emprestou à solução, nisso a coloração deve permanecer após agitação energética. 
Para determinar cloretos, é aplicado o método de Morh, no qual é usado como titulante uma solução padrão (AgNO3) e um indicador de uma solução (K2CrO4). Por exemplo este processo é usado para conhecer a concentração de íon cloreto em amostras de água, e isto é de suma importância, principalmente em processos industriais.
E utilizando o método de Volhard, pode ser feito em soluções ácidas, o que elimina muitas interferências presentes no método de Mohr. Este método usado para cloreto, pode ser utilizado para determinar brometo, iodeto e tiocianato.
Reação de titulação: Ag+ + Cl- ---------> AgCl (s) (precipitado branco)
Reação do indicador: 2 Ag+ + CrO4 -------> Ag2CrO4 (s) (precipitado vermelho tijolo)
Segundo o ministério da saúde, na portaria de n° 2.914 de dezembro de 2011 no artigo 15, o teor mínimo de cloreto residual livre deve ser de 0,50 mg/L e o teor máximo, segundo a portaria 518 de 25/03/2004, deve ser de 2,0 mg/L.
Objetivo
Preparar e padronizar uma solução de Nitrato de Prata e determinar o teor de Cloreto em soro fisiológico e concluir sob a conformidade ou não da amostra analisada.
MATERIAIS E REAGENTES
· Balança analítica 
· Cloreto de Sódio
· Balão volumétrico
· Bastão de vidro
· Suporte universal com garras
· Bureta 
· Becker 
· Proveta
· Pipeta volumétrica 
· Nitrato de prata
· Cromato de potássio
· Água destilada
· Soro fisiológico 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
a. Preparação das soluções: 
Colocou-se determinada quantidade de NaCl em estufa a 110° C durante 3 horas e pesou-se a quantidade requerida para preparar 100 mL da solução 0,05 mol-1.
Solução de AgNO3 ~ 0,05 mol.l-1 : Pesou-se a quantidade requerida para preparar 250 mL da solução ~ 0,0mol.l-1.
Solução indicadora de K2CrO4 a 5 %: Pesou-se 5,00 g de K2CrO4 e transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL.
b. Padronização da solução de AgNO3 com solução de NaCl. 
1. Com uma pipeta volumétrica mediu-se exatamente 10,00 mL da solução de NaCl 0,0500mol.l-1 para um erlenmeyer; 
2. Adicionou-se 20 mL de água destilada e 0,5 mL de solução de K2CrO4 a 5 %. 
3. Titulou-se com a solução de AgNO3, sob agitação constante até que a coloração desviar-se da que o indicador emprestou à solução. 
4. Repetiu-se a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações tenham sidos diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. 
b. Prova em branco. 
A prova em branco foi realizada a fim de determinar o volume de AgNO3 necessário para formar o precipitado de Ag2CrO4. 
1. Transferiu-se para um erlenmeyer um volume de água destilada igual ao volume final da solução no ponto final da titulação anterior. 
2. Adicionou-se 0,5 mL do indicador e aproximadamente 0,25 g de carbonato de cálcio. 
3. Titulou-se com solução de AgNO3 até que a coloração do ensaio em branco fosse igual à da solução titulada. 
4. Com os dados obtidos, calculou-se a mol.l-1 da solução de AgNO3 e a concentração em g/L. 
Determinação de Cloreto (Método de Morh)
5. Com uma pipeta volumétrica mediu-se exatamente 100,00 mL da amostra (soro fisiológico) para um erlenmeyer de 500 mL.
 
6. Adicionou-se 1 mL do indicador ( K2CrO4 5 % ). 
7. Titulou-se com solução padrão de AgNO3 até que a coloração da solução se desviasse da inicial. 
8. Agitou-se vigorosamente durante 2 minutos e se caso a coloração desaparecesse seria necessário continuar a titulação. 
9. Repetiu-se a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não fossem diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados seriam rejeitados. 
2. Prova em branco. 
Uma prova em branco deve ser feita a fim de determinar o volume de AgNO3 requerido para formar o precipitado de Ag2CrO4. 
1. Transferiu-se para um erlenmeyer de 500 mL um volume de água destilada igual ao volume final da solução no ponto final da titulação anterior. 
2. Adicionar 1,0 mL do indicador e 0,50 g de carbonato de cálcio. 
3. Titulou-se com solução de AgNO3 até que a coloração do ensaio em branco fosse igual à da solução titulada. 
4. Com os dados obtidos, calculou-se a concentração de cloreto, em mg/L, na amostra analisada. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
(Apenas os cálculos realizados no laboratório, e como o pedido)
 Amostra 1
25 ml de soro - 100 ml de solução 
 x 100 ml de solução
 x = 2,5 ml de soro
Solução fisiologica 0,9% de NaCl
 0,9 g - 100 ml M = = = 0,15 mol/l
Cl- + Ag+ → AgCl ↓ Kps = 1,8 x 10-10 
 + 2 Ag+ → Ag2 CrO4 ↓ Kps = 1,3 x 10-12 
A concentração de Cloreto é menor que a concentração de cromato, por isso a prata precipita o cloreto.
 
Padronização - AgNO3 ~ 0,05 mol/l
 AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3
 2 AgNO3 + K2CrO4 + 2 KNO3
no P. E
nAg+ = nCl-
nAg+ v+Ag = CCl- vCl-
CAg+ = 
 
VAg+ = VT - VB
 VT1 = 10,6 ml
 VT2 = 10,7 ml
VB1 = 0,7 ml
VB2 = 0,7 ml
VAg+ = 10,7 - 0,7 = 10ml
CAg+ = 
CAg+ = 0,05 mol/l
CAgNO3 = 0,05 mol/l
 
 F= 1
F= =
Amostra - 0,9 % de NaCl
0,9g de NaCl - 100 ml de solução
0,9g -- 58,5g de NaCl
 x 35,5
1 mol NaCl - 1 mol Cl-
 58,5 g ----- 35,5
 0,9 g ----- x g de Cl-
 x = 0,55 g de Cl-
 0,35g de Na+
M == 
1 mol NaCl - 1 mol Cl- -- 1 mol Na+
M = = 0,15 mol/l
M = = 0,15 mol/l 
% Cl- g/l de Cl-
25 - 100ml 
x 10
x = 2,5 ml de solução fisiológica
Padronização - AgNO3 ~ 0,05 mol/l
AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2 kNO3 
 
 VAg+ = vT - VB
 VAg+ = 8,4 - 0,7
 VAg+ = 7,7 ml
no P. E
nAg+ = nCl-
CAg+ VAg+ = 
mCl- = CAg+ VAg+ MMCl- 
mCl- = 0,05 x 7,7 x 10-3 x 35,5 = 0,01367g - 2,5 ml de cloro 
 x------------- 100 ml
 mcl- = 0,5467 g %
mNaCl = 0,05 x 7,7 x 10-3 58,5
mNaCl= 0,0225225 - 2,5 ml
 x ----- 100ml
 mNaCl= 0,9009 %
CONCLUSÃO
As práticas 10 e 11 consistiram em padronizar a solução de AgNO3 e com o mesmo titulante determinar o teor de cloreto em uma solução fisiológica. A concentração de AgNO3 determinado foi de 0,05 mol/L e o teor de Cloreto presente em solução fisiológica estava de acordo com o que a legislação estabelece. 
REFERÊNCIAS 
[1] BACCAN, Nivaldo, ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S; BARONE, J. S.. QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA ELEMENTAR. 3ª ed, Campinas: Edgard Blucher, 2001.
[2] PASCHOAL, Fabiana Maria Monteiro; SOUZA, Margarida Carmo de; MARTINS, Valdomiro Lacerda. Apostila de Química Analítica Clássica Experimental. Amazonas: UFAM, 2017.
[3] Portaria Nº 2914 – Ministério da Saúde. Disponível em: 
http://bvsms.saúde.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2011/prt2014_12_12_2011.html .> Acesso em 12 de junho de 2018.
[4] Portaria 518 de 25 e março de 2014. Disponível em:
http://www.aeap.org.br/doc/portaria_518_de_25_de_marco_2004.pdf acesso em 12 de junho de 2018.