Experimento II - Determinação gravimétrica de níquel em aço

Prévia do material em texto

Universidade de Brasília
Química Analítica Experimental - Turma C
Experimento II – Determinação gravimétrica de níquel em aço
Introdução
Os métodos gravimétricos são quantitativos e se baseiam na determinação da massa de um composto puro ao qual o analito está quimicamente relacionado. Na análise gravimétrica típica, a espécie química cuja concentração se deseja determinar é separada do restante da amostra, na forma de um composto de composição perfeitamente conhecida. Esse composto, após tratamento adequado, é então pesado. A partir dessa massa, calcula-se a concentração da espécie química desejada presente no material analisado através de cálculos estequiométricos. [3]
A técnica mais usual de separação da espécie química em estudo é a precipitação, entretanto também pode ser empregada nessa etapa do método, a volatilização por aquecimento da amostra.
O método gravimétrico de análises baseado somente na massa, é uma técnica muito antiga, porém através desse método é possível obter precipitados muito puros, desta forma, esta técnica pode ultrapassar em exatidão e precisão o método volumétrico.
O níquel se apresenta como um metal branco prateado, similar em muitos aspectos ao metal ferro, porém com uma boa resistência à oxidação e à corrosão. É utilizado principalmente na melhoria de resistência mecânica a altas temperaturas, resistência à corrosão e outras propriedades, para uma ampla faixa de ligas ferrosas e não-ferrosas.Outras propriedades que se destacam são: as condutividades térmica e elétrica, como também uma excelente propriedade magnética. Propriedades que fazem do níquel e suas ligas, metais bastante valiosos. [2]
As aplicações dos aços que contêm determinadas quantidades de níquel são bastante difundidas na engenharia em geral, onde as vantagens da alta resistência e da boa ductilidade e tenacidade são exigidas. [4]
Objetivos
 Quantificação e determinação da porcentagem de níquel(II) em aço.
Materiais e Métodos
• Ácido Clorídrico (solução 1:1);
• Ácido Nítrico concentrado;
• Ácido Tartático;
• Aço em aparas;
• Água Destilada; 
• Cadinho Filtrante;
• Dimetilglioxima (DMG);
• Balança Analítica;
• Hidróxido de Amônio;
• Papel de tornassol.
Foram pesadas 0,1269g de aço e a essa massa foram adicionados 30 mL de HCl. Posteriormente a solução foi aquecida até completa dissolução da amostra de aço. Em seguida, foram adicionados 3 mL de HNO3 concentrado à solução, a mesma foi fervida até expelir uma fumaça marrom. Então, foram adicionados 100 mL de água destilada e 2,4987 g de ácido tartárico. 
Logo após, a solução foi neutralizada com NH4OH concentrado (4mL) e o pH foi verificado com o papel indicador. Em seguida, o meio foi tornado levemente ácido adição de HCl 1:1 ( 6mL) e a solução foi aquecida até cerca de 70°C Finalmente, foram adicionados 10mL de solução etanólica de DMG a 1%, e o meio foi tornado levemente básico com a adição de NH4OH concentrado (2mL). A solução da amostra foi aquecida em banho-maria a 60-80°C por 30 minutos, após foi resfriada e filtrada e o precipitado foi filtrado com água fria. O líquido filtrado foi testado com DMG com o intuito de saber se a precipitação foi completa. O precipitado foi secado a 100-110°C, e em seguida o cadinho foi resfriado em um dessecador e por fim, foi determinada a massa do precipitado.
Resultados e Discussão
I – Análise das reações e resultados:
Como mencionado anteriormente, após a pesagem do aço, houve a dissolução da amostra em HCl 1:1. Através da adição do ácido, houve a oxidação dos cátions presentes na solução, segundo a equação:
				Ni0 + Fe0 Fe+2 + Fe+3 + Ni+2
O aquecimento, nessa etapa, ajuda a deslocar o equilíbrio da reação de oxidação em favor dos produtos. Ao aquecer a solução, é fornecida energia ao sistema, que a absorveu, promovendo a reação de formação dos cátions Fe+2, Fe+3 e Ni+2.
Posteriormente, 3 mL de HNO3 concentrado foram adicionados à amostra. Sob a ação desse ácido, o Fe+2 transformou-se em Fe+3, havendo então, total oxidação do aço. Após a solução ter sido fervida, foi expelida uma fumaça marrom, que representa a saída de dióxido de nitrogênio na reação química. Esse processo é mostrado na reação abaixo:
Fe+2 	HNO3	Fe+3 + NO2
 Com o intuito de mascarar o ferro, deve-se adicionar ácido tartárico na amostra. Esse ácido liga-se ao Fe(III) e forma tartarato de ferro, ou seja, ele irá complexar-se com os íons metálicos que não sejam de interesse. A reação do ácido tartárico com o Fe(III) é a seguinte:
 3C4H406-2 + 2 Fe+3 	 [Fe2(C4H406)3]
Posteriormente, houve a neutralização da solução com adição de NH4OH. O intuito dessa adição é garantir a formação do tartarato. 
A amostra foi então acidificada com HCL 1:1 e posteriormente aquecida, a fim de garantir uma boa complexação do níquel. Em seguida, solução etanólica de DMG 1% foi adicionada à amostra. A DMG forma com o íon níquel(II), em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável. Essa substância é um agente quelante, ou seja, é um composto químico formado por um íon metálico ligado por várias ligações covalentes a uma estrutura heterocíclica de compostos orgânicos como aminoácidos, peptídeos ou polissacarídeos. Além de complexar com o níquel, DMG forma ligações covalentes coordenadas com os íons Pd2+ e Pt2+, por exemplo.
 A reação de complexação do níquel com DMG é mostrada a seguir: 
Após esse procedimento, a solução foi alcalinizada com NH4OH para garantir a complexação de todo o níquel. A solução foi mantida em banho-maria, para aquecer lenta e uniformemente a solução, além do aquecimento constante deslocar o equilíbrio da reação para o produto desejado. 
A solução foi, então, resfriada até a temperatura ambiente. Por fim, após o processo de filtração, o líquido filtrado foi testado com 2 mL de DMG para verificar que a precipitação ocorreu completamente. Secou-se os precipitados em estufa a 100-110°C. Em seguida, os cadinhos foram retirados da estufa e introduzidos em um dessecador e foram, finalmente, pesados.
II – Comparação de teor do níquel: 
Os dados obtidos para a realização do cálculo do teor de níquel presente na amostra estão representados na tabela a seguir.
	maço(g)
	mcadinho vazio(g)
	mcadinho com precipitado(g)
	0,1269
	29,0203
	29,0723
Tabela 1 - massa do aço, massa do cadinho vazio e massa cadinho com o precipitado.
A massa do presente no cadinho é dada por:
mcadinho com precipitado - mcadinho vazio = 29,07203 – 29,0203 = 0,052g.
Sabendo que a massa molar do níquel é 58,693 g/mol[5] e a massa molar do complexo é 288,9314 g/ mol, calcula-se a porcentagem de Níquel presente no complexo através da fórmula abaixo:
%Ni no complexo = = 20,3138%
Através dessa porcentagem, é possível calcular a quantidade de níquel presente na amostra como mostrado a seguir:
mni = mcomplexo * %Ni no complexo = 0,01056g
E, por fim, encontra-se o teor de níquel presente no aço:
%Ni = = 8,3215%
A porcentagem de níquel em um aço inoxidável tipo 304 é 8%[1].Como exposto, através do método gravimétrico foi obtido o teor de níquel no aço como sendo de 8,3215%. 
O erro relativo à amostra é expresso por:
Er = = 4,019%
Conclusão
 Através do experimento realizado foi possível comprovar que o método gravimétrico utilizado é de fato simples, visto que não requer uma etapa de calibração ou padronização, pois o resultado foi calculado diretamente a partir dos dados experimentais e massas atômicas dos elementos utilizados. 
São vários os erros que podem justificar a magnitude de o erro encontrado na porcentagem de níquel presente no aço. Tais erros podem ser: erros de medição de natureza humana, de regulagem dos aparelhos utilizados nas medidas ou grandes oscilações de temperatura durante os aquecimentos.
Referências Bibliográficas
[1]COLETÂNEA DE INFORMAÇÕES TÉCNICAS – AÇO INOXIDÁVEL. Disponível em: <http://www.abinox.org.br/upfiles/arquivos/biblioteca/tipos-de-acos-inoxidaveis.pdf> Acesso em 6 de Abril de 2016.
[2]GRAVIMETRIC ESTIMATION OF NICKEL. (2011)Disponível em: < http://vlab.amrita.edu/?sub=2&brch=193&sim=348&cnt=1> Acesso em 6 de Abril de 2016.
[3]GUIA DE AULAS PRÁTICAS E EXERCÍCIOS. Universidade de São Paulo. (2007) Disponível em: <http://www.lce.esalq.usp.br/arquivos/aulas/2014/LCE0108/Apostilapratica2007.pdf> Acesso em: 6 de Abril de 2016.
[4]METAIS & LIGAS. NÍQUEL. INFORMAÇÕES TÉCNICAS. Disponível em: <http://www.infomet.com.br/site/metais-e-ligas-conteudo-ler.php?codAssunto=112> Acesso em 6 de Abril de 2016.
[5]SKOOG, A.D., WEST, DM., HOLLER, F.J., CROUCH, R.S., Fundamentos de Química.