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CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL DE CURITIBA CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA TURMA 4SN1 ANÁLISE PRELIMINAR, SOLUBILIDADE, PONTO DE FUSÃO, PONTO DE EBULIÇÃO E LICOR DE LASSAIGNE E TESTE DE IGNIÇÃO. Matéria: Química Orgânica Professora: Josiane Silochi Alunos: Juliana Santos n° 19, Thayla Maia n°31 Curitiba 22/03/2020 SUMÁRIO 1. TESTES PRELIMINARES: CARACTERÍSTICAS FÍSICAS 1.1 Amostra 1 – Sólido cristalizado de coloração branca e inodoro 1.2 Amostra 2 – Sólida em pó de coloração branca e inodoro 1.3 Amostra 3 – Sólido em grão de coloração branca e inodoro. 1.4 Amostra 4 – Líquida de coloração branca 1.5 Amostra 5 – Sólida em pó transparente 1.6 Amostra 6 – Sólida em pequenas pedrinhastrasnparentes 1.7 Amostra 7 – Líquida de coloração marrom, viscosa. 1.8 Amostra 8 – Líquida incolor 1.9 Amostra 9 – Líquida transparente, com aroma doce 1.10 Amostra 10 – Líquida de coloração alaranjada, cheiro de gasolina. 2. FLUXOGRAMA. 2.1 Solubilidade O ensaio tem como objetivo identificar a solubilidade de amostras desconhecidas, identificando –as através de reações químicas utilizando água, hidróxido de sódio, ácido clorídrico, ácido sulfúrico e ácido fosfórico. Determinando a qual grupo pertencem. 2.2.1 Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra 1 2.2.2 Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra 2 2.2.3 Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra 3 2.2.4 Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra 4 2.2.5 Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra 5 2.2.6 Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra 6 2.2.7 Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra 7 2.2.8 Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra 8 2.2.9 Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra 9 2.2.10Fluxograma do ensaio de solubilidade da amostra10 2.3 Ponto de Fusão 3 O ensaio de fusão, através do aquecimento do óleo de soja, indica a que temperatura o composto entrou em fusão. 2.3.1 Fluxograma da determinação do ponto de fusão da amostra 2 2.3.2 Fluxograma da determinação do ponto de ebulição da amostra 5 3.3 Ponto de ebulição O ensaio de ebulição, através do aquecimento do óleo de soja, indica a que temperatura o composto entrou em ebulição. 3.3.1 Fluxograma da determinação do ponto de ebulição da amostra 9 2.4.3 Fluxograma da determinação do ponto de ebulição da amostra 7 2.5 Teste de Ignição Através do teste de ignição, onde uma amostra é submetida a chama em um bico de Bunsen, a característica da chama, como sua cor, pode determinar quais componentes há em determinada amostra. Fluxograma 3 Tabela de resultados 3.4 Solubilidade (todas as amostras) Amostra Resultado teórico Resultado prático 1 S2 S2 2 SA S2 3 SB A2 4 S1 N2 5 A1 A1 6 A2 SA 7 I I 8 N2 SA 9 N2 N2 10 I I 3.5 Ponto de fusão (apenas das amostras sólidas) Amostra Resultado teórico Resultado prático 2 120º e 123ºC 5 157º e 159ºC 3.6 Ponto de Ebulição (apenas das amostras líquidas) Amostra Resultado teórico Resultado prático 7 95º e 105ºC 9 75º e 80ºC 3.7 Teste de ignição Amostra Resultado teórico Resultado prático 1 Foligem branca 2 Foligem branca 3 Foligem branca 4 Não apresenta foligem 5 Foligem preta 6 Foligem Preta 7 Foligem Preta 8 Não apresenta foligem 9 Não apresenta foligem 10 Não apresenta foligem 4 Discussão dos resultados: 4.4 Solubilidade 4.4.3 Amostra 1 – Sacarose - Solúvel em água, mas insolúvel em éter, apresentou precipitado branco no fundo e gelatinoso nas paredes do tubo de ensaio. 4.4.4 Amostra 2 – Ácido ascórbico – Sólido em pó branco, apresentou-se insolúvel em éter, gelatinoso, grudou nas paredes. Apresentou caráter ácido no teste com tornassol. O resultado apresentado na prática não corresponde ao teórico, em que deveria ser solúvel em éter, não aqueceu – se a amostra para contraprova. 4.4.5 Amostra 3 – Uréia – Sólido branco em grão, apresentou-se insolúvel em água, solúvel em NaOH 5%, mas insolúvel em NaHCO3, em discussão, a amostra deveria ser macerada e aquecida para um melhor resultado. 4.4.6 Amostra 4 – Formaldeído – Líquido de coloração branca, apresentou-se insolúvel em água, com precipitados brancos e sólidos em suspensão, insolúvel em HCl, ficou bifásico precipitado branco no fundo, líquido branco em cima, e gelatinoso nas paredes; solúvel em H2SO4, ficou turvo, com coloração branca levemente amarelado, aparência viscosa, sólido nas paredes do tubo, apresentou uma reação exotérmica. Não apresentou resultado compatível ao teórico, por apresentar-se insolúvel em água. 4.4.7 Amostra 5 – Ácido Salicílico – Sólido transparente, insolúvel em água, com precipitado branco nas paredes do tubo e solúvel em NaOH e NaHCO3. Apresentou resultado conforme teórico. 4.4.8 Amostra 6 – Fenol – Sólido em pedras transparentes, solúvel em água , incolor e inodoro; Solúvel em éter apresentou-se incolor e ao tornassol ficou vermelho. Não apresentou resultado teórico e prático iguais por apresentar-se solúvel em grande quantidade de água. 4.4.9 Amostra 7 – Anilina – Líquido marrom, viscoso, insolúvel em água, apresentou um coágulo marrom, ficando bifásico, gelatinoso; Insolúvel em NaOH, ficando bifásico, o NaOH era mais denso que a amostra; Insolúvel em H2SO4, ficou carbonizado, alterando a sua aparência líquida para sólida, com coloração amarelo no fundo, branco e roxo. Reação Exotérmica. Apresentou resultado de acordo com o teórico. 4.4.10 Amostra 8 – Metil Etilcetona – Líquida incolor, solúvel em água apresentando cheiro de acetona; Solúvel em éter e incolor com cheiro de acetona. Indicou pH ácido e os resultados não foram iguais ao teórico por apresentar-se solúvel em água e após algum tempo tornou-se a precipitar. 4.4.11 Amostra 9 – Hexano – Líquido transparente com cheiro adocicado, apresentou-se insolúvel em água, ficando bifásico; Insolúvel em NaOH, ficando bifásico; Insolúvel em HCl, ficando bifásico; Solúvel em H2SO4; Solúvel em H3PO4. Apresentou resultado de acordo com o teórico. 4.4.12 Amostra 10 – Clorobenzeno – Insolúvel em água aprensentando duas fases com cor alaranjada e transparente(água); Insolúvel em NaOH, novamente apresentando duas fases; Insolúvel em HCl; Insolúvel em H2SO4, apresentando cor escura acinzentada levemente alaranjada, também houve leve aquecimento no tubo de ensaio. Resultado teórico e prático iguais. 4.5 Ponto de fusão 4.5.3 Amostra 2 – ácido ascórbico - temperatura inical aos 25°C 4.5.4 Amostra 5 – ácido salicílico – temperatura inical aos 25°C, o ponto de fusão desta amostra apresentou resultado diferente na primeira análise, chegando ao ponto de fusão aos 70°C, após a repetição, apresentou resultado aos 157°c, repetiu-se a análise, que apresentou resultado coerente nas duas análises. 4.6 Ponto de ebulição 4.6.3 Amostra 7 - Anilina - temperatura inical aos 30°C, apresentou coerência nas duas análises realizadas. 4.6.4 Amostra 9 – Hexano - temperatura inical aos 30°C, apresentou coerência nas duas análises realizadas. 4.7 Teste de ignição 4.7.3 Amostra 1 - Sacarose 4.7.4 Amostra 2 - Ácido ascórbico 4.7.5 Amostra 3 - Ureia 4.7.6 Amostra 4 - Formaldeído 4.7.7 Amostra 5 – Ácido salicílico 4.7.8 Amostra 6 - Fenol 4.7.9 Amostra 7 - Anilina 4.7.10 Amostra 8 – Metil Etil Cetona 4.7.11 Amostra 9 - Hexano 4.7.12 Amostra 10 - Clorobenzeno 5 TABELA DOS REAGENTES. Reagente Nome segundo a IUPAC Nome comercial Fórmula molecular Massa molar Ponto de fusão (TºC) Ponto de ebulição (TºC) Densidade Solubilidade em água Toxicidade Tratamento do resíduo gerado ácido 2,3-enediol-L-gulônico Acido ascórbico C6H8O6 176,13 189 - 192ºC Não disponível Não disponível 330 g/l Irritação nos olhos Segue as normas locais do controle do meio ambiente ácido clorídrico ácido clorídrico HCl 36,5 -30 °C > 100 °C Não disponível solúvel Tóxico ao inalar e via oral. Conforme as regulamentações nacionais elocais Acido orto-fosfórico Ácido fosfórico H3PO4 97,99 21ºC 158ºC 1,710 solúvel Toxicidade aguda Segue as normas locais do controle do meio ambiente Ácido salicílico Ácido salicílico C7H6O3 138,12 157 - 159 °C 211 °C 4,8. 2 g/l a 20 °C solúvel Toxicidade aguda Conforme as regulamentações nacionais e locais Ácido sulfúrico Ácido sulfúrico H2SO4 - 15ºC 310ºC 1,840 Solúvel Toxicidade aguda Segue as normas locais do controle do meio ambiente Fenilamina Anilina C₆H₅NH₂ 93,13 -6,2 °C 184 °C 1,02 36 g/l em 20 °C Toxicidade aguda Segue as normas locais do controle do meio ambiente hidrogenocarbonato de sódio Bicarbonato de sódio NaHCO3 Não disponível Não aplicável Não disponível 1 g /10 ml Irritação nasal, ocular. Recuperado ou incinerado. Clorobenzeno Clorobenzeno C6H5Cl 112,56 -45 °C 132 °C 1,106 Não disponível Inalação Incinerador Éter etílico Fenol Formaldeído Hexano Hidróxido de sódio Metil etil centona Sacarose Ureia 18 6 REFERÊNCIAS http://sites.ffclrp.usp.br/cipa/fispq/Acido%20cloridrico.pdf acesso em 20/03/2020 https://www.manualdaquimica.com/curiosidades-quimica/acido-ascorbico-vitamina-c.htm acesso em 20/03/2020 http://www.hcrp.fmrp.usp.br/sitehc/fispq/%C3%81cido%20Asc%C3%B3rbico.pdf acesso em 20/03/2020 https://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/10345204042012Quimica_Organica_Experimental_Aula_6.pdf acesso em 20/03/2020 http://anidrol.com.br/fispq/Acido%20Salicilico%20A-1166.pdf acesso em 20/03/2020 http://downloads.labsynth.com.br/FISPQ/rv2012/FISPQ-%20Acido%20Fosforico.pdf acesso em 21/03/2020 https://www.quimidrol.com.br/media/blfa_files/Bicarbonato_de_Sodio_11.pdf acesso em 21/03/2020 file:///C:/Users/Home/Downloads/101261_SDS_BR_Z9.PDF Acesso em 22/03/2020 http://downloads.labsynth.com.br/FISPQ/rv2012/FISPQ-%20Acido%20Sulfurico.pdf acesso em 22/03/2020 http://sites.ffclrp.usp.br/cipa/fispq/Clorobenzeno.pdf acesso em 22/03/2020 Amostra 1 H2O Éter Insolúvel Solúvel Grupo S2 Amostra 3 H2O NaOH 5% Solúvel Insolúvel NaHCO3 Insolúvel Grupo A2 Amostra 4 H2O NaOH 5% Insolúvel Insolúvel HCl 5% Insolúvel H2SO4 96% Solúvel H3PO4 96% Insolúvel Grupo N2 Amostra 5 H2O NaOH 5% Solúvel Insolúvel NaHCO3 Solúvel Grupo A2 Amostra 6 H2O ÉTER SOLÚVEL SOLÚVEL SA Amostra 7 H2O NaOH 5% Insolúvel Insolúvel HCl 5% Insolúvel H2SO4 96% Insolúvel Grupo I Amostra 8 H2O ÉTER SOLÚVEL SOLÚVEL SA Amostra 9 H2O NaOH 5% Insolúvel Insolúvel HCl 5% Insolúvel H2SO4 96% solúvel Grupo N2 Amostra 10 H2O NaOH INSOLÚVEL INSOLÚVEL HCl H2SO4 INSOLÚVEL INSOLÚVEL I Amostra 2 () Inserir amostra no capilar Acoplar capilar com amostra a um termometro Aquecer Temperatura de fusão 120ºC no primeiro teste e 123ºC no segundo teste Mergulhar em óleo Amostra 5 (Sólida) Inserir amostra no capilar Acoplar capilar com amostra a um termometro Aquecer Temperatura de fusão 157°C no primeiro teste e 159°C no segundo teste Mergulhar em óleo Amostra 9 (Sólida) Amostra em tubo de ensaio Acoplar tubo + capilar com extremidade fechada para cima a um termometro Aquecer Temperatura de ebulição 75°C no primeiro teste e 80°C no segundo teste Mergulhar em óleo Amostra 9 (Sólida) Amostra em tubo de ensaio Acoplar tubo + capilar com extremidade fechada para cima a um termometro Aquecer Temperatura de ebulição 105°C no primeiro teste e 95°C no segundo teste Mergulhar em óleo Amostra 1 H2O Éter Insolúvel Solúvel (transparente e inodoro) Precipitado branco no fundo Grupo S2
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