DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO ANALÍTICO RÁPIDO E SIMPLES PARA A DETERMINAÇÃO DE DIPIRONA EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS

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15/09/2016 54° CBQ ­ DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO ANALÍTICO RÁPIDO E SIMPLES PARA A DETERMINAÇÃO DE DIPIRONA EM FORMU…
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ISBN 978-85-85905-10-1
Área
Iniciação Científica
Autores
Alencar, L.M. (UFGD) ; Santos, R.B. (UFGD) ; Silva, R.A.B. (UFGD)
Resumo
Neste trabalho foi desenvolvido um método eletroanalítico para o doseamento de dipirona em medicamentos
comerciais contendo apenas dipirona ou mistura de dipirona e cafeína. A metodologia desenvolvida utiliza a
técnica Análise por Injeção em Batelada (BIA) com detecção amperométrica (AMP) e eletrodo de diamante
dopado com boro (DDB). O método proposto apresentou uma faixa linear entre 0,1 a 25 mg/L, baixos limites
de detecção (LD = 0,1278 mg/L) e de quantificação (LQ = 0,4262 mg/L. Além disto, o sistema proposto é
simples, robusto e portátil. Os resultados obtidos pela metodologia proposta foram semelhantes aos obtidos
pelo método recomendado pela farmacopeia brasileira (titulação iodimétrica) e as dosagens encontradas
ficaram próximas às indicadas nos rótulos dos medicamentos.
Palavras chaves
Dipirona; Análise por injeção em ba; Amperometria
Introdução
A dipirona é o nome popular do sal sódico do ácido 1-fenil-2,3-dimetil-5- pirazolona-4-
metilaminometanossulfônico. A dipirona (DI) é o analgésico mais comercializado no Brasil, sendo indicada no
combate da dor e da febre. No mercado nacional pode ser encontrada na forma de comprimidos, soluções
orais e injetáveis, bem como na presença de outros princípios ativos. Devido à elevada presença deste fármaco
no mercado farmacêutico, o controle de qualidade dos medicamentos contendo dipirona é extremamente
importante. De acordo com a farmacopéia brasileira, é recomendado que a análise de dipirona em um
medicamento deve ser realizada empregando o método da titulação iodimétrica (FARMACOPÉIA, 2010). No
entanto, nesta titulação, além da elevada geração de resíduos, possui a precisão comprometida por conta da
instabilidade da solução de iodo na presença de ar (PEREIRA, et al, p.553-557, 2002). Neste sentido, o
desenvolvimento dos métodos eletroanalíticos é bastante vantajoso, devido à desnecessidade da adição de
reagentes (reação de DI na interface eletrodo/solução), confiabilidade, custo reduzido da instrumentação,
baixos limites de detecção. Dentre as possibilidades, um sistema eletroquímico hidrodinâmico conhecido como
análise por injeção em batelada (BIA) pode ser vantajoso, devido à elevada sensibilidade e rapidez nas
análises, bem como à possibilidade da realização de análises em campo (na própria farmácia). O objetivo
deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para a análise de dipirona em formulações farmacêuticas
empregando um sistema de análise por injeção em batelada (BIA) com detecção amperométrica. Para verificar
a eficácia desta metodologia, as análises de medicamentos contendo DI também foram realizadas pelo
método da farmacopeia (titulação iodimétrica).
Material e métodos
DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO ANALÍTICO RÁPIDO E SIMPLES PARA A
DETERMINAÇÃO DE DIPIRONA EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS
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Material e métodos
A solução de ácido sulfúrico 0,1 mol/L (eletrólito suporte) foi preparada pela diluição do ácido concentrado 98
%. As soluções de dipirona ou cafeína, foram preparadas pela dissolução de quantidade adequada dos
respectivos reagentes no eletrólito suporte (ácido sulfúrico 0,1 mol/L). Todas as soluções foram preparadas
previamente ao uso e os reagentes utilizados foram de grau analítico (PA) pureza analítica. As medidas
eletroquímicas foram realizadas empregando-se um mini potenciostato portátil (Emstat, Palmsens®)
interfaceado a um netbook contendo o software PSLite 1.8. Um mini eletrodo de Ag/AgCl/KClsat. construído
em laboratório, um fio de platina e uma placa de diamante dopado com boro (DDB) foram usados como
eletrodo de referência , auxiliar e de trabalho. O eletrodo de DDB foi submetido um pré-tratamento catódico,
aplicando -0,1 A por 300 segundos. A célula eletroquimica de análise por injeção em batelada (BIA) possui um
volume de trabalho de 100 mL. Para a injeção dos padrões e amostras foi utilizada uma micropipeta eletrônica
(Eppendorf® Stream). Três medicamentos contendo dipirona (DI) foram adquiridos em drogarias locais. Para o
preparo de cada amostra, oito comprimidos foram macerados com o auxílio de almofariz e pistilo, até a
obtenção de um pó fino. Para a metodologia proposta, as massas adequadas de cada comprimido foram
pesadas em balança analítica e então dissolvidas em um volume do eletrólito suporte (ácido sulfúrico 0,1
mol/L) e posteriormente injetadas na célula BIA. Já para a metodologia recomendada pela farmacopeia
(titulação iodimétrica), o medicamento contendo DI é solubilizado em água deionizada, acidificada com HCl
0,02 mol/L e titulada com uma solução padronizada de iodo 0,05 mol/L, utilizando-se como indicador uma
solução de amido 1% m/v.
Resultado e discussão
As primeiras etapas no desenvolvimento da metodologia foi realizar a otimização do sistema BIA-AMP. As
variáveis otimizadas foram o potencial aplicado no eletrodo de DDB, o volume injetado e a velocidade de
injeção do analito na célula BIA e a agitação do eletrólito suporte. De acordo com os resultados (não
apresentados), a dipirona é submetida à oxidação na superfície do eletrodo de DDB em potenciais superiores a
+ 0,4 V, com sinais de corrente crescentes até + 1,7 V (faixa de trabalho avaliada). No entanto, foi escolhido
um potencial de +1,1 V para a realização dos experimentos posteriores, devido à provável interferência de
cafeína em potenciais superiores a +1,3 V. A velocidade de injeção e volume injetado na célula BIA foram
fixados em 259 μL/L e 100 μL. Além disto, foi inserido na célula um agitador mecânico construído em
laboratório. Estas condições foram escolhidas com base na intensidade e largura da corrente de pico.
Empregando as condições otimizadas, soluções de distintas concentrações de dipirona foram injetadas na
célula BIA. A Figura 1a apresenta o amperograma obtido para injeções em triplicata de soluções de dipirona
nas concentrações de 0,26 mg/L (Fig. 1aa) até 25,06 mg/L (Fig. 1ah) e três formulações farmacêuticas
comerciais contendo dipirona ou misturas de dipirona e cafeína (Fig 1a DI, V e L). A partir das correntes de pico
para as injeções dos padrões (Fig 1a a-h) foi construída uma curva analítica de calibração, sendo obtida a
seguinte equação da reta obtida: (i/μA) = 0,30192 + 0,331 [DI] mg/L, com coeficiente de correlação igual a
0,9998. Além disto, o limite de detecção e o limite de quantificação foram estimados em 0,1278 mg/L e 0,4262
mg/L, respectivamente.
Figura 1.
Priscila
Realce
Questão 9 - A equação da reta para a curva de calibração
Priscila
Realce
Questão 10 - Primeiro observar o resultado e comparar o quanto de diluição foi realizada para analisar esse medicamento na curva de calibração (0 a 25 mg/L) que o artigo deu. 
Depois fazer uma relação com o peso total do comprimido.
Priscila
Nota
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a) Amperograma obtido para injeções de soluções em diferentes concentrações e três amostras comerciais e (b) respectiva curva de
calibração.
Tabela 1.
Dosagens de dipirona em três medicamentos obtidas pelos métodos BIA‐AMP e titulação iodimétrica.
Conclusões
Através dos resultados apresentados neste trabalho foi possível concluir que o método proposto (análise por
injeção em batelada com detecção amperométrica) apresenta potencialidade para a determinação seletiva de
dipirona em medicamentos que contenham dipirona ou mistura de dipirona e cafeína. As dosagens obtidas por
este método foram similares às dosagenscalculadas pelo método recomendado pela farmacopeia brasileira
(titulação iodimétrica). Além disto, o método proposto apresentou uma boa precisão e rapidez, além de ser
portátil e estável.
Agradecimentos
Ao CNPq, a Fundect e ao Professor Dr. Rodrigo Amorim Bezerra da Silva, por toda orientação e incentivo.
Referências
FARMACOPÉIA BRASILEIRA, ANVISA, Brasília 2010.
LOURENÇÃO, BRUNA CLAÚDIA. Determinação voltamétrica simultânea de paracetamol e cafeina em
formulações farmacêuticas empregando um eletrodo de diamante dopado com boro. 2009. 140 f. Dissertação
(Mestrado) - Curso de Química, Instituto de Química de São Carlos, São Carlos, 2009.
PEREIRA, AIRTON VICENTE et al.Determinação espectrofotométrica de dipirona em produtos farmacêuticos
por injeção em fluxo pela geração de íons triiodeto. Quím. Nova [online]. 2002, vol.25, n.4, pp. 553-557. ISSN
0100-4042. http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422002000400008. 
Priscila
Nota
Questão 9. Eixo X: Concentrações: 0; 1, 2,5; 5, 10, 15, 20, 25 mg/L
Priscila
Nota
Questão 9. eixo Y = (i/μA)
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WANG, J., and TAHA, Z. Batch Injection Analysis. Analytical Chemistry, 1991, 63, (10), 1053-1056.
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