ICP-MS

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ – UESC DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS – DCET
QUÍMICA INSTRUMENTAL
Espectrometria de massa por plasma acoplado indutivamente (ICP-MS)
Docente: Erik Galvão 
 Discente: Monique Santos
Introdução
ICP-MS
 Decompõe, atomiza e ioniza a amostra a altas temperaturas.
Íons gasosos gerados no plasma indutivo são introduzidos no espectrômetro de massas, os quais são separados em função da razão massa/carga através do transporte sob ação de campos elétricos e magnéticos que modificam as suas trajetórias (MARQUES, 2018).
ICP
Plasma acoplado indutivamente
 MS
 Espectrômetro de massas
Analisador de íons.
Introdução
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Condições de operação
H, N, O e C, porque estão presentes no ar;
Cl, Br, I, porque tem alto potencial de ionização;
Ar, porque é o gás do plasma,
Elementos muito radioativos, porque tem tempo de vida curto.
Elementos não determinados por ICP-MS
Vazão do gás de nebulização determina o tempo de residência das espécies analitícas no centro do plasma.
Potência da radiofrequência:
Maior RF, espécies que requerem maior energia para ionização.
Menor RF, espécies que necessitam de baixa energia de ionização. 
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Instrumentação
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Introdução de amostra
Amostras sólidas, liquidas e gasosas.
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Plasma 
O plasma é um gás parcialmente ionizado contendo, moléculas, radicais, átomos, íons e elétrons livres.
A ionização no plasma acontece sob pressão atmosférica com energia de 15,7 eV, que é suficiente para dessolvata e ionizar a maioria dos elementos (> 90%) em solução.
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Interface
O plasma passa neste orifício e expande-se no vácuo, produzindo um jato supersônico de íon livres até o cone de separação skimmer.
A pressão na interface deve ser de 1 Torr.
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Lentes
.
Evitam flutuações de sinal, obtém baixo sinal de fundo, diminuem os efeitos de discriminação de massas.
As lentes produzem um campo magnético, conduzindo os íons para quadrupolo.
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Quadrupolo
Separar os íons de interesse dos outros íons, matriz e solvente.
Ótimos resultados para a maioria das aplicações.
Rápido processamento de dados.
Adequada para elementos traços.
 Representa 90% dos ICP-MS dos analisadores usados.
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Detector multiplicador de elétrons
Recebem os íons provenientes do analisador de massas e os converte em pulsos elétricos gerando correntes que variam de .
Os elétrons gerados são acelerados contra eletrodos e esse sinal é amplificado.
São simples e mais baratos.
Detectam íons positivos, elétrons e fótons.
Conta e estoca o sinal da cada m\z, criando um espectro de massas
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Inteferências Espectais
Íons de dupla carga – aparecem com metade da massa devido ao baixo potencial da segunda ionização.
Evitar aumentar a vazão do gás de arraste e diminuir a potência de RF.
Óxidos e hidróxidos – formado por constituintes do analito, matriz, gases do plasma e água.
Ajustar o RF e a vazão do gás nebulizador. 
Inteferências Espectrais
Isobárica – elementos com isótopos de mesma massa.
Evitar – usar o segundo isótopo mais abundante.
Poliatômicas – Formadas pela combinação de espécies da matriz e do plasma (Ar do gás de arraste; O e H da água e ácidos; N, S, Cl de ácidos).
Evitar – usar branco, outro isótopo, um gás alternativo e tentar melhorar as condições de ajuste do plasma.
Inteferências não espectrais
Transporte – causado por diferenças nas propriedades físico-químicas das soluções de calibração e amostra.
Evitar – diluir a amostra, técnica de calibração alternativa.
Ionização – Sinal sofre supressão devido a concomitantes na matriz.
Evitar – diluição isotópica ou a separação do analito da matriz.
Discriminação de massas causada pelo efeito espaço-carga.
Evitar – diluir a amostra, separar o analito da matriz.
Aplicações
	JERONYMO; BARROS; SESSO, 2005.	Aplicação da técnica de ICP-MS na determinação de elementos-traço em água, em líquido de diálise e em soro de pacientes renais crônicos submetidos a tratamento de hemodiálise
	 
 
 CARNEIRO et al., 2002.	Intervalos de referência para elementos menores e traço em cabelo humano para a população da cidade do Rio de Janeiro - Brasil
Aplicações
Aplicações:
Meio ambiente
Forense
Alimentação
Geologia
Metalúrgicas
Quimico/Petroquimico
Análise elementar rápida, sequencial de alta sensibilidade e multielentar.
Referências
MARQUES, T. L. Espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS), 2018.