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Resumo de Quanti. – AV1 – Luísa Assis – 4º Farmácia Introdução O que é a Química Analítica e o seu objetivo? É um ramo da química que envolve a separação, identificação e determinação das quantidades relativas dos componentes de uma amostra, onde através do desenvolvimento de métodos e procedimentos é possível realizar essa determinação. Tem como objetivo envolver um conjunto de ideias, métodos e procedimentos para que ocorra a caracterização e identificação da quantidade de componentes de compostos químicos conhecidos ou não em uma amostra Termos usuais Amostra: porção representativa da espécie ou composto a ser analisado Analito: produto químico de espécies já analisadas Técnica: conjunto de informações escolhidos para definir a análise de uma amostra Método: conjunto de operações e técnicas para definir o composto de interesse Análise: estudo de uma amostra para determinar sua composição Química Analítica Qualitativa = ensaios que permitem identificação dos elementos/condições mudança de cor, formação de precipitado Quantitativa = são métodos e procedimentos que visam determinar a quantidade dos componentes desejados (analitos) dentro de uma amostra Aplicações da Química Analítica As conc. de O2 e de CO2 são determinadas em milhões de amostras de sangue diariamente e usadas para diagnosticar e tratar doenças As quantidades de hidrocarbonetos, NO e CO presentes nos gases de descarga veiculares são determinadas para se avaliar a eficiência dos dispositivos de controle da poluição do ar As medidas quanti. de Ca iônico no soro sanguíneo ajudam no diagnóstico de doenças da tireóide em seres humanos A determinação quanti. de N em alimentos indica o seu valor protéico e desta forma, o seu valor nutricional A análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas conc. de elementos, como o C, Ni e Cr, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas O teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado com frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos Métodos Analíticos Quantitativos Utilizados para análises esporádicas com baixo custo com equipamentos e vidrarias de fácil aquisição e é possível realizar macroanálises Métodos Clássicos Métodos gravimétricos = a massa do analito ou algum composto quimicamente; Ex.: precipitação química, eletrodeposição, volatilização Métodos volumétricos = o volume de uma sç. contendo suficiente reagente para consumir o analito será medido; Ex.: titulação Métodos Instrumentais = são aconselháveis para análises rotineiras, possui equipamentos de custo elevado e requer profissionais capacitados para realizar as análises Métodos Clássicos Métodos Eletroanalíticos = envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica Métodos Espectroscópicos = baseiam-se na medida da interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito ou ainda a produção de radiação pelo analito Equipamentos Medidor de pH, centrífuga e espectrofotômetro Métodos Analíticos Calculamos os resultados de uma análise quanti. típica a partir de duas medidas Uma delas é a massa ou o volume de uma amostra que está sendo analisada A outra é a medida de alguma grandeza que é proporcional à quantidade do analito presente na amostra, como: massa, volume, intensidade de luz e carga elétrica Geralmente essa segunda medida completa a análise, e classificamos os métodos analíticos de acordo com a natureza dessa medida final Análise Quantitativa A Escolha do Método = uma das primeiras questões a ser considerada no processo de seleção é o nível de exatidão requerido; uma 2ª consideração relacionada com o fator econômico é o nº de amostras que serão analisadas; a 3ª é o nº de componentes presentes da amostra Escolha do método Dependendo da complexidade da amostra e do método escolhido, várias outras etapas podem ser necessárias Análise Quantitativa Obtenção da Amostra = para gerar informações representativas, uma análise precisa ser realizada com uma amostra que tem a mesma composição do material do qual ela foi tomada. A amostragem é o processo de coletar uma pequena massa de um material cuja composição represente exatamente o todo do material. O analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa do todo antes de realizar a análise; Quando o material é amplo e heterogêneo, grande esforço é requerido para se obter uma amostra representativa O Processamento da Amostra Preparação da Amostra de Laboratório = as amostras líquidas devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes, condição que altera a composição química da amostra; uma amostra sólida é triturada para diminuir o tamanho das partículas, para garantir homogeneidade Réplicas de amostras = são porções equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico, ao mesmo tempo para assegurar condições de ensaio tão similares quanto possível; as réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de testes estatísticos Preparo de Soluções: Alterações Físicas e Químicas = a maioria das análises químicas é realizada a partir de sç. da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito; em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o processo; Ex: minerais à base de silício, os polímeros e as amostras de tecido animal; Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade física ou química mensurável que seja proporcional à concentração A Eliminação de Interferências = espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico; as espécies químicas além do analito que afetam o sinal analítico são interferentes; Por que ocorrem interferências em Química Analítica? Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito Calibração e Medida da Concentração = todos os resultados analíticos dependem de uma medida final X de uma propriedade física ou química do analito; a condição fundamental é que a propriedade X que está sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutível com a concentração do analito; cA = kX Cálculo dos Resultados = esses cálculos são baseados nos dados experimentais crus (na forma em que foram originalmente obtidos) coletados na etapa de medida, nas características dos instrumentos de medida e na estequiometria das reações químicas Avaliação dos Resultados pela Estimativa da Confiabilidade = o analista deve prover alguma medida das incertezas associadas aos resultados quando se espera que os dados tenham algum significado ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Unidades de Medida Notação Científica Grandezas Químicas São grandezas utilizadas pela química e estão relacionadas com massa, volume, número de átomos, de moléculas, de íons e principalmente quantidades expressas em mol; Principais grandezas químicas: Massa atômica (MA), Massa molecular (MM), Constante de Avogadro (NA), Mol, Massa molar (M) e Número de mols (n) Massa Atômica e Molecular Massa Atômica (MA): é a massa do átomo medida em unidades de massa atômica, expressa em u; indica quantas vezes o átomo considerado é mais pesado que 1/12 do átomo de 12C Massa Molecular (MM): corresponde a somatória das MA dos átomos que compõem a molécula ou o composto iônico, expressa em u As MA de todos os elementos, quando expressas em gramas, contêm o mesmo nº de átomos. Dizemosentão que existem: 6,02 x 1023 átomos de S em 32g de S 6,02 x 1023 átomos de Hg em 201g de Hg 6,02 x 1023 átomos de Pb em 207g de Pb 6,02 x 1023 átomos de Cu em 64g de Cu 6,02 x 1023 átomos de C em 12g de C Mol e Massa Molar O Mol é a grandeza que indica uma determinada quantidade de matéria; está associado com a fórmula química e representa o nº de Avogadro (6,02 x 1023) de partículas Podemos então dizer que: 1 mol de Ca = 20 g = 6,02 x 1023 átomos 1 mol de H2SO4 = 98g = 6,02 x 10 23 moléculas 1 mol de NaCl = 58, 5g = 6,02 x 1023 íons Massa Molar (M): Massa em gramas de 1 mol de uma substância; calculada pela soma das MA de todas as substâncias contidas na fórmula química Qual a diferença entre Massa Molecular (MM) e a Massa Molar (M)? “M” é a massa de um mol de moléculas, ou seja: 6,02 X 10²³ moléculas e já a "MM" refere-se à massa de apenas uma molécula Para calcular a massa de uma molécula, basta somar as MA de cada átomo que forma a respectiva molécula, o resultado é denominado de Massa Molecular (MM) Neste caso: MAH = 1u // MAC = 12 u // MAO = 16u, logo, a MMEtanol é: 12 + 4 + 16 = 32u Já a “M”, assim como o “n”, se relaciona com a constante de Avogadro (6,02 x 1023) através do seguinte conceito: O nº de entidades elementares contidas em 1 mol correspondem à constante de Avogadro, cujo valor é 6,02 x 1023 mol-1 Sendo assim, a “M” é a massa de 6,02 x 1023 moléculas, e é expressa em g/mol Neste caso: CH3OH → M = 32 g/ mol e MM = 32u Isto quer dizer que em 32g/mol de Metanol (CH3OH) temos 6,02 x 1023 moléculas, ou 1 mol de moléculas de Metanol Portanto, MM e a M possuem os mesmos valores, o que as difere é a unidade de medida, sendo que a M se relaciona com “n” que é dado pela constante de Avogadro (6,02 x 10²³) Quantidade de matéria em mols e milimols Algumas vezes é mais conveniente fazer os cálculos em milimols (mmol) do que com mols; o milimol é 1/1000 do mol ou 10-3 mol e para converter a massa em qntd. de matéria basta dividir a massa da substância pela sua massa molar Soluções e suas concentrações A conc. molar de uma sç. contendo a espécie química X é dada pelo (n) da espécie que está contida em 1 L de sç. (e não em 1L do solvente) A unidade da conc. molar é a molaridade (M), que tem as dimensões mol/L; a molaridade também expressa o nº de mmol de um soluto por mL de sç. Concentração analítica (cX): nº total de mols de um soluto, a despeito do seu estado químico, em 1 L de sç; descreve como uma sç. de uma dada conc. pode ser preparada Concentração de equilíbrio ([X]): conc. de uma espécie em particular, em uma sç Ex.: calcular as conc. analíticas e de equilíbrio para as espécies dos solutos presentes em uma sç. aq. que contém 285 mg de ác. tricloroacético, em 10 mL (o ác. é 73 % ionizável em H2O) Concentração Porcentual (m/m) = com frequência as conc. são expressas em termos de porcentagem (partes por cem); O porcentual em massa é frequentemente empregado para expressar a conc. de reagentes aquosos comerciais; Ex.: o ác. nítrico é vendido como uma sç. o a 70%, o que significa que o reagente contém 70 g de HNO3 por 100 g de sç Concentração Porcentual (v/v) = o porcentual em volume é comumente usado para especificar a conc. de um soluto preparado pela diluição de um composto líquido puro em outro líquido Ex.: uma sç. aq. de metanol a 5% descreve geralmente uma sç. preparada pela diluição de 5,0 mL de metanol puro em H2O suficiente para perfazer 100 mL. Concentração Porcentual (m/v) = geralmente empregado para indicar a composição de soluções aquosas diluídas de reagentes sólidos Ex.: o nitrato de prata a 5% aquoso normalmente refere-se a uma sç. preparada pela dissolução de 5g de nitrato de prata em água suficiente para perfazer 100 mL de sç Partes por milhão (ppm) e partes por bilhão (ppb) = utilizado para sç. muito diluídas As unidades de massa do numerador e do denominador devem concordar; para sç. ainda mais diluídas, emprega-se 109 ppb em vez de 106 ppm M C7H6O2 = 12. 7 + 1. 6 + 16. 2 = 122g/ mol n = 𝑚 𝑀 = 2 122 = 0,0164 mol OU 1 mol de C7H6O2 ---- 122,12 g X ------- 2,00 g x = 0,0164 mols p-Funções = usadas para expressar a conc. de uma determinada espécie; o p-valor é dado pelo logaritmo negativo na base 10 da conc. em mol 𝐿-1da espécie Permite que as conc., que variam de 10 ou mais ordens de grandeza, sejam expressas em termos de números pequenos positivos Cálculos envolvendo diluições Diluição é o processo de acrescentar mais solvente a uma sç. concentrada Em um laboratório de Química, não existem sç. de todas as conc. possíveis e imagináveis Geralmente são preparadas e armazenadas sç. de conc. elevada e a partir delas podem-se obter outras mais diluídas por meio da diluição Em um processo de diluição, a qntd. de matéria antes e depois do processo não se altera, pois não há a adição de mais soluto Portanto pode - se escrever a seguinte igualdade: Vimos anteriormente que a concentração em mol L-1 é dada pela equação: Rearranjando esta equação, chegamos que: Substituindo na igualdade temos que: Cálculos Estequiométricos Estequiometria = relação entre o nº de mols de reagentes e produtos, como especificada por uma eq. química balanceada 1 - Quando a massa de um reagente é dada, deve ser convertida em (n), usando a massa molar 2 - A razão estequiométrica dada pela eq. química da reação é usada p/ encontrar o nº de átomos do outro reagente que se combina com a substância original ou o (n) do prod. que são formados 3 - A massa do outro reagente ou do produto é calculada a partir da sua massa molar -----------------------------------------------------------------------------------------------------------
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