Relato DQO

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Determinação de DQO
Supervisão: Gabriel Caetano e Edimar Carvalho
Data da prática: 06/11/2019.
Data da entrega: 13/11/2019.
Componentes:
· Isabela Dias;
· Lucas Henrique;
· Luka Duarte;
· Nilson Araruna;
· Taíza Carvalho.
1. Objetivo Principal
Quantificar a Demanda Química de Oxigênio (DQO) presente na amostra sintética através da análise espectrofotométrica, utilizando o método de refluxo fechado.
2. Objetivo Específico
Determinar a concentração da DQO na amostra sintética concentrada e diluída, utilizando uma curva analítica validada previamente por grupos anteriores.
3. Materiais e Reagente
3.1. Materiais
· Béqueres de 100 mL;
· Pipeta volumétrica;
· Proveta;
· Balão volumétrico de 100,00 mL;
· Tubos tipo ensaio de vidro com tampa rosqueável; 
· Béquer de plástico para etapa do banho de gelo;
· Bloco digestor com capacidade de 150 °C;
· Cubetas de sílica fundida (vidro?);
· Espectrofotômetro – Modelo UV-2600 (UV-VIS SPECTROPHOTOMETER, SHIMADZU);
· Papel Soft.
3.2. Reagentes
· Dicromato de potássio anidro (Analista: Julliene Ribeiro - Data de Preparo: 09/10/2019);
· Ácido Sulfúrico (H2SO4 - 20%) (Analista: Matheus Ferreira - Data de Preparo: 17/06/2019);
· Solução de H2SO4 - Ag2SO4 (Analista: Rodrigo – Data de Preparo: 01/06/2016);
· Solução padrão de biftalato de potássio 1000 ppm (Analista: Jean Carlos - Data de preparo: 16/10/2019);
· Amostra sintética 4 (Analista: Juliene Ribeiro – Data do Preparo: 06/11/2019).
4. Procedimentos 
· Preparo da amostra
Utilizou-se a amostra sintética DQO 4A e transferiu-se 2,00 mL (± 0,01 mL) de amostra para um tubo de ensaio rosqueável, adicionou-se 1,00 mL (± 0,01 mL) de solução digestora e 2,00 mL (± 0,01 mL) da solução catalítica, nesta última teve-se o cuidado com os tubos em banho de gelo. Além da amostra sem diluição, foi realizado o mesmo preparo para uma diluição de 2 vezes da amostra
Após branco e amostra serem preparados, foram levados todos os tubos em temperatura ambiente para o bloco digestor, o qual realizou a digestão durante 2h em uma temperatura de 150°C.
OBS: No preparo do branco houve a substituição de 2,00mL de amostra para de água destilada; tanto o branco, quanto as amostras foram feitas em duplicatas.
· Leitura no espectrofotômetro 
Com o computador e o equipamento já ligados e conectados, ajustou-se o comprimento de onda em 600 nm e selecionou-se a leitura em triplicata. Desse modo, após o branco, as amostras foram lidas através da menos diluída à mais concentrada, gerando resultados da absorvância das amostras (sem diluição e com diluição).
5. Resultados
5.1. Curva analítica realizada pelo grupo anterior 
Os resultados de concentração, em Biftalato e DQO, e absorvância obtidos pelo outro grupo, bem como a curva- padrão de DQO é apresentada abaixo. 
	Padrão
	Concentração (mg/L)
	Concentração (mg O2/L)
	Absorvância
	P1
	120,8
	142,1
	0,05455
	P2
	201,4
	236,9
	0,0936
	P5
	402,8
	473,9
	0,1675
	P6
	503,5
	592,4
	0,1998
	P7
	604,2
	710,8
	0,2366
Observação: Os padrões P3 e P4 foram excluídos pelo grupo que realizou a construção da curva analítica para que houvesse maior linearidade da mesma.
Gráfico 1: Curva analítica padrão de DQO
Gráfico 2: Validação da curva analítica
5.1.1 Cálculo da concentração dos padrões em mg O2/L
	
	Leitura
	Absorvância (u.a.)
	Amostra sem diluição 
	1
	
	
	2
	
	
	3
	
	
	Média
	
	
	DP
	
	
	DPR
	
Tabela 1: Amostra sem diluição lida em triplicata com sua respectiva absorvância
	
	Leitura
	Absorvância (u.a.)
	Amostra
	1
	
	
	2
	
	
	3
	
	
	Média
	
	
	DP
	
	
	DPR
	
Tabela 2: Amostra com diluição lida em triplicata com sua respectiva absorvância.
	
	Leitura
	Absorvância (u.a.)
	Amostra2x dilída
	1
	
	
	2
	
	
	3
	
	
	Média
	
	
	DP
	
	
	DPR
	
· Cálculo da concentração das amostras
	
· Cálculo do erro
	
6. Conclusão 
Tendo como base a curva previamente preparada e validada esta aula prática fora pautada em somente analisar as amostras sintéticas previamente preparadas pelo analista responsável. A análise da amostra apesar de ter tido problemas no digestor, devido ao tempo de digestão ter sido reduzido pelo fato da prática ter sido iniciada tardiamente. Após as amostras terem sido retiradas do digestor e terem sido levadas ao espectrofotômetro, constatou-se que mesmo tendo sido retirada em um tempo menor do que deveria, o resultado apresentou-se satisfatório apesar das adversidades.
7. Sugestões para o próximo grupo
8. Referências 
CAETANO, G et al (2017). Apostila de Sistema de Residuários II. Aulas de Sistemas de Residuários II. P2: DETERMINAÇÃO DE DQO – MÉTODO REFLUXO FECHADO POR ESPECTROFOTOMETRIA 26-30 p. Curso Técnico em Controle Ambiental, IFRJ campus Nilópois.