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BROMATOLOGIA E ANÁLISE DE ALIMENTOS X CINZAS • Classificados como resíduos minerais fixo ou material mineral, onde indicam o teor de minerais totais presentes em um alimento. • As cinzas de um alimento constituem os resíduos inorgânicos após a queima de matéria orgânica . • Após a queima completa de matéria orgânica é transformada em dióxido de carbono, água e dióxido de nitrogênio. CINZAS A CINZA é constituída K, Na, Mg e Ca Al, Mn, Fe, Cu e Zn Traços: F, I, Ar e outros elementos. Obs: O tamanho das letras esta dispondo a quantidade de minerais presentes na cinza. A cinza obtida não terá a mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatilização ou interação entre os constituintes da amostra. CINZAS Os elementos minerais se apresentam na cinza sob forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição do alimento. Entre as modificações, como por exemplo: transformações de oxalatos de cálcio em carbonatos ou até em óxidos. E assim como alguns minerais são dissipados por volatilização, entre eles destacam-se: Hg, cd, Zn, Pb , carbonato de sódio e carbonato de potássio. CINZAS Entre os fatores determinantes na composição da cinzas estão: - Natureza do Alimento - Método de determinação proposto CINZAS FERRO grãos, farinha, produtos farináceos, cereais, carnes, aves, ovos e legumes Produtos lácteos, frutas e vegetais FÓSFORO Produtos lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes e legumes. CÁLCIO Cereais, nozes, produtos lácteos e vegetais. Todos os alimentos, exceto açúcar, amido e óleo. MAGNÉSIO Cereais, nozes e legumes. SÓDIO Produtos lácteos, cereais, nozes, sal, ovos e vegetais. MANGANÊS Vegetais, frutas, carnes e cereais. ENXOFRE Alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais. COBALTO Frutas e vegetais. ZINCO Frutos do mar e em pequena quantidade na maioria dos alimentos. CINZAS ALIMENTO ÁGUA MATÉRIA SECA MATÉRIA INORGÂNICA MATÉRIA ORGÃNICA Fibras Alimentares Compostos Nitrogenados Carboidratos Lipídeos Ácidos orgânicos/ Vitaminas Macrominerais Microminerais DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUINTES MINERAIS Os constituintes minerais do alimento podem ser divididos em duas classes: 1. Determinação da cinza ( total, solúvel e insolúvel) 2. Determinação dos componentes individuais da cinza CINZA TOTAL • Muita utilizada como índice de refinação para açúcares e farinhas ( influencia em processo de extração). • Em alimentos como geléias de frutas e doces em massa, a cinza determina o conteúdo de frutas. • Níveis de cinza total são indicativos das propriedades funcionais de produtos alimentícios, como por exemplo, gelatina. • É um parâmetro útil para verificar o valor nutricional de alimentos e rações. DETERMINAÇÃO DA PUREZA E VERIFICAÇÃO DA ADULTERAÇÃO DE AMOSTRAS Os três métodos abaixo são importantes na determinação da pureza e verificação de adulteração: - CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM ÁGUA: métodos muito utilizados na determinação da quantidade de frutas em geléias e conservas. - ALCALINIDADE DA CINZA: as cinzas de produtos de frutas e vegetais são alcalinas, enquanto as de produtos cárneos e de certos cereais são ácidas. A alcalinidade das cinzas deve-se á presença de sais ácidos fracos, como o cítrico, o tartárico e o málico, pois durante a incineração são convertidos em carbonatos correspondentes. Essa técnica é utilizada para verificar adulteração em alimentos de origem vegetal ou animal. - CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO: essa determinação é importante para a verificação da adição de matéria mineral a alimentos. Ex: sujeira e areia em temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas. COMPONENTES INDIVIDUAIS DA CINZA • Os minerais são importantes para o metabolismo normal e geralmente constituem os elementos da dieta essencial. • Muitos minerais não tem função conhecida ou até podem ser prejudiciais á saúde. • Outros minerais são provenientes de agrotóxicos pulverizados para combater pragas. • Resíduos metálicos podem ter efeito tóxico, como chumbo e mercúrio. • A oxidação do ácido ascórbico e a estabilidade de sucos de fruta são afetados pelo cobre. • Produtos fermentados são prejudicados coma presença de minerais, impedindo ou aumentando a fermentação. CINZAS SECAS/CINZA TOTAL As cinzas secas são obtidas da queima total de matéria orgânica de um alimento em matéria inorgânica. Ao realizarmos o método de determinação de cinzas secas significa que estamos determinando a porção total de minerais, por isso é chamada na análise laboratorial de : “cinzas totais” ou “cinzas” As cinzas secas são obtidas por incineração e carbonização CINZA TOTAL • CINZAS SECAS Características da técnica de determinação cinzas secas: Uma técnica simples e fácil para realiza-la na rotina Posso usar amostras grandes Necessita de menor supervisão Uma técnica que pode ser utilizada para a determinação de cinza solúvel em água, insolúvel em água e insolúvel em ácido. Demanda um tempo maior de execução da técnica Limitação de uso: altas temperaturas, reações entre metais ou entre o material do cadinho. CINZAS ÚMIDAS As cinzas úmidas são utilizadas para a determinação da composição individual da cinza ( etapa preliminar na análise individual dos minerais). A determinação de cinzas úmidas, ocorre por meio de ácidos ( sulfúrico, nítrico e perclórico) e agentes oxidantes ou combinação de ambos. CINZAS ÚMIDAS Na determinação de elementos minerais em um alimento requer a destruição (digestão ácida) da matriz orgânica que forma a estrutura da amostra e posterior quantificação em equipamentos como fotômetro e o espectrômetro de absorção atômica. DIGESTÃO ÁCIDA MISTURA DE ÁCIDO NÍTRICO E PERCLÓRICO, NA PROPORÇÃO 3:1 1 GRAMA DE AMOSTRA NO TUBO DE DIGESTÃO ( ADICIONANDO 15 ML DE SOLUÇÃO NITROPERCLÓRICA) AQUECER A 120 GRAUS POR 1 HORA ATÉ FORMAR SOLUÇÃO LÍMPIDA ( SEM COLORAÇÃO AMARELA) • - TRANSFERÊNCIA PARA UM BALÃO VOLUMÉTRICO E COMPLETAR COM ÁGUA DEIONIZADA • -O CONTEÚDO É SUCCIONADO E VAPORIZADO NO EQUIPAMENTO DE ANÁLISE _ OS MINERAIS REQUEREM UTILIZAÇÃO DE CURVAS PADRÕES COM ELEMENTOS EM ANÁLISE E BRANCOS PARA O REAGENTES. ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA CINZA SECAS / CINZAS ÚMIDAS • CINZAS SECAS - Técnica mais utilizada - Simples: Equipamento necessário mufla - Longo tempo ( 6 horas ou overnight) - Utilização de temperatura alta, perdas por volatilização - Menor Supervisão - Não é necessário a determinação do branco • CINZAS ÚMIDAS - Técnica específica para determinar minerais específicos - Técnica sofisticada – equipamentos caros: Fotômetro, espectrômetro de absorção atômica) - Rápido - Utiliza baixas temperaturas, menos perdas por volatilização - Necessidade de maior Supervisão - Utilização de reagentes para a prova do branco MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE CINZA SECA Pesar 2,5 gramas de amostra (quantidade depende do alimento) ex: cereais – 3 a 5 g, carnes e legumes 5 a 10 gramas, sucos de frutas 25 gramas e geléias e xaropes 10 gramas Passo 1 : Incinerar o cadinho em Mufla a 550 graus por 1 a 2 horas MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE CINZA SECA Colocar amostra em Mufla por 1 hora para a carbonização em temperatura de 250 a 300 graus. (queima dos compostos orgânicos e formaçãode compostos voláteis contendo carbono, oxigênio e nitrogênio) Após a carbonização aumentar a temperatura até 550 graus gradativamente MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE CINZA SECA A amostra fica na mufla a temperatura de 550 graus durante 6 horas para formação de compostos inorgânicos( óxidos, cloretos, fosfatos, sulfatos) -Desligar a mufla após 6 horas e esfriar. Antes de retirar. Retirar da Mufla o cadinho com cinzas e colocar no dessecador Pesa-se o cadinho com cinzas. • (Peso do cadinho vazio + cinzas) – (Peso do cadinho vazio) = Peso das cinzas • (Peso do cadinho vazio + amostra) – ( Peso do cadinho vazio) = peso da amostra CINZAS TOTAIS % = (C- A) / B x 100 A= peso do cadinho vazio, B = peso da amostra C= peso do cadinho mais as cinzas totais BASE ÚMIDA / BASE SECA Alimento na base úmida é aquele apresentado como é consumido, portanto com umidade. O alimento na base seca significa que seus nutrientes estão concentrados , pois o teor de umidade não é levado em consideração. Extrato seco = 100% - % umidade Na identificação da porcentagem de matéria orgânica e matéria inorgânica na base seca, apresenta-se de suma importância o laudo de alimentos na base seca para a comparação de nutrientes entre alimentos distintos, quando o valor da umidade é significativamente diferente. EXERCÍCIOS 1- Leitura dos artigos: ARTIGO 1 “ Determinação dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais de guaraná utilizando métodos convencionais e análise térmica Adriano Antunes de Souza Araújo1 , Lucildes Pita Mercuri2 , Sérgio Ricardo Stuckert Seixas3 , Sílvia Storpirtis1 , Jivaldo do Rosário Matos2*” ARTIGO 2 ‘’Caracterização das cinzas de incineração de resíduos industriais e de serviços de saúde Maristela Lopes SilvaI, *; Liséte Celina LangeII’’ Após, a leitura dos artigos e com base nas diferenças pontuadas em aula das Cinzas secas em relação as Cinzas úmidas. Diferencie e identifique, quais os tipos de cinzas identificadas nos artigos ( cinzas secas ou úmidas), os equipamentos ou técnicas e os minerais transformados ou dissipados ( cloretos, sulfatos, carbonatos e outros) e o tempo. 2- A partir do artigo 1, identifique qual a funcionalidade da técnica aplicada conforme a matéria prima empregada. 2- http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422008000200002#nt EXERCÍCIO 3 a) Um pesquisador foi chamado para a identificação de cinzas em um lote de materiais. Neste contexto, descreva o passo a passo da técnica laboratorial utilizada para obtenção de cinzas com base nos itens explicados em aula. b) Calcule a porcentagem de cinzas na base úmida do novo lote de produtos que o pesquisador obteve as cinzas. Sabendo que a amostra pesada continha 5,2146 gramas e foi adicionada ao cadinho ( peso do cadinho 28,5053 g). Sabendo que o cadinho contendo as cinzas pesa 28, 5939 gramas. c) Calcule a porcentagem das cinzas em base seca sabendo que a amostra possui umidade de 11,5 %.