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1 CAÇA-SUBSTÂNCIAS. Divirta-se, encontrando o maior número de espécies químicas que serão estudas neste semestre. A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V X Z W Y 1 a b c d s o c c v n b c l o r e t o e s t a n o s o 2 a c i d o c l o r i d r i c o m o l e c u l a r d a 3 p c x p d v o b t q q c a d m i o p b c t b a c i l 4 r o b o i i r r n u p e r m a n g a n a t o b m m u 5 e m a t o s e e v e l b r o m o d g e l b r u k e m 6 c p r a t a t h e l i o a m o n i a v c a o r e t i 7 i l c s t i o a c e t a m i d a t s b i f r e m i n 8 p e r s a s d s c h i c b c e d i c r o m a t o l i 9 i x o i x m e e m e o i a h s c o b a l t o a x g o 10 t a m o s b p l a l c d z u t u n m c u b e t a l l 11 a ç a g u a r e g i a o o m e n i t r i t o a l i b 12 ç a t c l r a n n o n n t b r u t f o r t e c a o f 13 a o o v f i t i e v b i o o n i o d o c r r i t x o 14 o v o c u o a o s t e t r a m i n c o b r e d o i s 15 a e s t r o n c i o f r a c o b a g u e t a o r m f 16 m o l s i d t n o a t i o c i a n a t o a g a a a o 17 a r r t c p i p e t a c a r b o n a t o l e c d b r 18 v l e r o f u s a o s o l u v e i s v p i n e i e o 19 h i d r o x i d o d e a l u m i n i o p o t t o q a 20 a t o f e r r o t r e s o p i n s o l u v e i s u g 21 b i x z a d i a m i n p r a t a d o i s b s c r e u 22 v o z o n i o h i d r o x i d o d e s o d i o f r a 2 3 NORMAS GERAIS DE CONDUTA EM UM LABORATÓRIO QUÍMICO Existe sempre perigo, em potencial, no laboratório químico e, infelizmente, as vezes ocorrem acidentes. Eles podem, entretanto, ser evitados se as regras de segurança forem observadas. Avalie sempre o problema da segurança antes de realizar qualquer experimento e tome todas as precauções necessárias. Os seguintes pontos devem ser considerados. a) Proteção Física. Diversos produtos são tóxicos e, portanto, não devem ser ingeridos. Recomenda-se não fumar, bem como manter as mãos sempre bem lavadas; Alguns reagentes químicos são corrosivos. Muito cuidado ao manusear os ácidos e álcalis concentrados. Lave imediatamente, com bastante água, qualquer respingo de ácido ou base forte sobre a pele; As roupas são convenientemente protegidas pelo uso de jaleco; Reagentes que desprendem vapores irritantes e nocivos só devem ser manipulados na capela; Não se deve pipetar com a boca reagentes tóxicos ou concentrados. Nestes casos, o correto é usar uma pêra ou então, quando não necessário muita precisão, efetuar a medida com a proveta. b) Manipulação de reagentes. Nenhum frasco de reagente deve permanecer aberto por um intervalo de tempo mais longo do que o necessário; Não coloque tampa de frasco de reagente em cima de bancada suja e esteja atento para não fechar um frasco com a tampa de um outro reagente; Uma vez retirado, não retorne reagente para o frasco original a não ser durante a pesagem; 4 Pipetas não devem ser introduzidas diretamente em frasco de reagente líquido concentrado (ácido, hidróxido de amônio), solventes orgânicos, etc.). c) Proteção do olhos. Os olhos devem sempre estar protegidos durante o trabalho de laboratório. Todos devem usar óculos especiais de segurança pois constituem proteção indispensável para olhos contra respingos e explosões, uma vez que os óculos normais geralmente não são feitos com lentes apropriadas. d) Segurança no trabalho. Não se locomova desnecessariamente no laboratório e não tente executar experimentos não autorizados. e) Comida e bebida. Não se alimente no laboratório nem use o equipamento do laboratório para guardar comidas ou bebidas. Não deixe que produtos químicos ou vidraria do laboratório entre em contato com sua boca ou face. f) Proteção de pelo. Lembre-se de que muitos produtos químicos são corrosivos ou tóxicos mesmo em solução diluída. Não deixe que produtos químicos entrem contato com sua pele, mesmo que eles sejam sólidos. Se isto acontecer, lave a pele contaminada com grandes quantidades de água. Remova imediatamente qualquer peça de roupa que for contaminada por substâncias corrosivas. Segurança e proteção são mais importantes do que sua aparência física. g) Roupa de proteção. 5 Use sapatos e roupas apropriadas para o laboratório e prenda os cabelos para evitar que eles fiquem presos em peças móveis de equipamentos ou mergulhem em frascos contendo soluções. ATENÇÃO: “Só é permitida a entrada do aluno no laboratório com o uso de “JALECO”. h) Capelas. Use uma boa capela, com exaustão apropriada e devidamente iluminada, sempre que estiver manuseando substâncias tóxicas. i) Procedimento de segurança. Familiarize-se com a localização dos equipamentos de segurança e com os procedimentos de segurança do laboratório. j) Manuseio dos reagentes disponibilizados na capela. Segurar firmemente com as duas mãos os frascos de reagentes (ácidos, bases, etc) disponibilizados na capela antes de abrir a tampa. Se possível utilize luvas para sua proteção. 6 AS TÉCNICAS DE ANÁLISE QUALITATIVA SEMIMICRO. a Amostragem. É essencial que a amostra tirada de uma grande quantidade de material para análise, seja representativa, isto é, deve conter todos os constituintes presentes no material. No caso de uma solução, é necessário apenas que seja perfeitamente misturada antes de retirar a amostra. Se ele contém matéria em suspensão, agite vigorosamente e retire a amostra rapidamente antes que os sólidos tenham tempo de decantar. Materiais sólidos podem não ser homogêneos. Mesmo depois de terem sido eles cuidadosamente misturados, a separação dos constituintes pode ocorrer depois que a mistura for guardada caso os mesmos diferirem consideravelmente em densidade. Examine o material com auxílio de uma lente para evidenciar a homogeneização e nesse caso misture completamente antes de separar uma amostra. b Dissolução da Amostra. Aqui, são consideradas apenas as situações mais simples que possuem as amostras desconhecidas. O solvente mais desejável é água. Teste a solubilidade de uma pequena quantidade (menos que 20 mg) em água. Se a amostra não se dissolve rapidamente à temperatura ambiente depois de agitação adequada, experimente aquecer por vários minutos em banho-maria. Adicione mais água se as primeiras gotas parecerem dissolver um pouco, mas não toda a amostra. Se permanece um resíduo insolúvel na água, teste sua solubilidade em ácido nítrico ou clorídrico 6 M. Conceda bastante tempo para que a solução se faça. Alguns sais se hidrolizam extensivamente em água formando precipitados. Muitas vezes é mais fácil dissolve-los diretamente em ácido do que tentar dissolver o precipitado que se forma por hidrólise. Ácidos concentrados e água régia (3:1 HCl:HNO3) podem algumas vezes serem usados com vantagem, mas devem ser evitados, se possível pois o excesso de ácido teria de ser neutralizado ou removido por evaporação. Alguns sais são notadamente insolúveis em ácidos concentrados. 7 c Medidas de Quantidade. As quantidades de soluções são medidas em gotas ou mililitros. Uma gota padrão corresponde a 0,05 mL; desse modo 20 gotas correspondem a um mililitro (mL). Na maioria das vezes é suficiente supor que os conta-gotas usados liberam gotas desse tamanho. O volume de uma gota vai variar não apenas com as dimensões do conta-gotas usados mas com o reagente. Praticamente ignoramos tais variações. Quando se requer uma medida mais precisa de volume, usa-se pipetas capilares calibradas. As quantidades de sólidos são convenientemente medidas, com uma balança analítica de sensibilidade de 10 mg (0,01 g ou 0,1 cg) é satisfatória para a maioria do trabalho. Pese por diferença; primeiro o tubo de ensaio e pese-o depois contendo a amostra. Quando a medida exata de uma quantidade não é importante, pode-se usar uma espátula.d Adição de Reagentes. É imperativo que os reagentes sejam preservados contra contaminação. Conta- gotas de frascos de reagentes devem ser mantidos acima dos tubos ou outros recipientes e não é permitido tocá-los. Algumas vezes, particularmente na neutralização, é desejável adicionar menos de uma gota de reagente. Comprima levemente o bulbo do conta-gotas e remova com um bastão limpo a fração de uma gota que emerge primeiro da extremidade do conta- gotas, mergulhe então o bastão na solução. e Mistura. Devido as bocas estreitas dos tubos de ensaio, esta é uma das mais críticas e difíceis operações da análise semimicro. Uma das primeiras regras da análise é misturar perfeitamente antes de tirar qualquer conclusão. Misturar por agitação do tubo, fechando sua extremidade com o dedo ou com uma rolha, muito provavelmente ocorrerá contaminação da solução. As técnicas seguintes são mais recomendadas. Se a solução não enche mais da metade do tubo de ensaio pode ser misturada segurando-se firmemente o topo do tubo de ensaio entre o polegar e o 8 indicador de uma mão e dando piparotes no fundo do tubo com o indicador da outra mão. Se o tubo de ensaio contém mais de 50% de sua capacidade de solução, o melhor é misturar entornando os conteúdos de um tubo para outro ou de um tubo para o cadinho de porcelana ou micro-béquer. A mistura pode também ser feita eficientemente sugando-se uma porção da solução com a pipeta e expelindo-a no fundo do tubo. Repita pelo menos duas vezes. A agitação pode ser feita com bastão de vidro em movimentos circulares para cima e para baixo. Esta é a menos eficiente das quatro técnicas. Os bastões de vidro são mais úteis para teste com papel de pH ou desagregação do precipitado do que para agitações. f Centrifugação. Para a separação de quantidade pequena, a centrifugação é muito mais rápida do que a filtração. Uma centrífuga submete um objeto à uma força excessivamente maior que a gravidade. Se “d” é a distância do eixo de rotação para o precipitado, a força atuante sobre este é proporcional a “d” multiplicado pelo quadrado da velocidade da rotação. Quando “d” é 11 cm e a velocidade de rotação é de 1650 rpm, a força é cerca de 330 vezes maior que a gravidade. O precipitado decantará 330 vezes mais rápido na centrífuga do que se o tubo fosse colocado na estante. Os pontos seguintes devem ser observados no uso de centrífuga: O cabeçote deve ser cuidadosamente equilibrado. Equilibre o tubo contendo a amostra com outro tubo contendo igual volume de água e ponha-os em posições opostas no cabeçote. Uma centrífuga desequilibrada vibra e se desloca sobre a base. Isto pode quebrá-la e acidentar o operador. Centrifugue apenas alguns minutos, 1 ou 2 a uma velocidade 2. Não é necessário utilizar a velocidade máxima de usa centrífuga. Compartilhe o uso da centrífuga com outros. NÃO MONOPOLIZE!!!. 9 Tubos de ensaio são satisfatórios para a maioria das centrifugações e são preferencialmente usados porque as soluções são facilmente misturadas em tubo de fundo maior. Algumas centrífugas podem ser freadas com a mão ou com um dispositivo mecânico, porém isso não é aconselhável, pois se for feito muito abruptamente o precipitado pode se redispersar no tubo. g Lavagem de precipitado. Mesmo após a remoção do líquido sobrenadante, todos os precipitados conterão ainda uma pequena quantidade da solução. O precipitado pode também absorver íons da solução em sua superfície. Para remover esses íons e melhorar a pureza de precipitado, ele é lavado. O líquido de lavagem é usualmente água, mas algumas vezes é vantajoso lava-lo com uma solução muito diluída do reagente usado para precipitação. Os cloretos do 1 o grupo de cátions, por exemplo, são lavados com ácido clorídrico muito diluído, porque sua solubilidade é mais baixa na presença do íon cloreto. A lavagem é efetuada adicionando-se o líquido ao precipitado e utilizando um bastão de vidro para desagregar o precipitado e dispersá-lo no líquido. Após a centrifugação o líquido de lavagem pode ser adicionado à primeira solução se contiver quantidade apreciável de íons, ou pode ser abandonado. h Separação da solução sobrenadante de um precipitado. A solução clara obtida pela centrifugação pode ser simplesmente separada do precipitado, entornando-a. Alguns precipitados aderem às paredes do tubo e não decantam. Não há incoveniente desde que ele permaneça nas paredes durante a retirada da amostra. Outros são leves e flutuam mesmo após a centrifugação. Uma separação mais completa, mesmo quando o precipitado não se agrega firmemente, é obtida succionando o sobrenandante com a pipeta. 10 i Transferência de precipitado. Algumas vezes é necessário transferir um precipitado de um tubo para outro. Para isso, adicione água a um precipitado, disperse-o na água com o auxílio de um bastão de vidro e entorne-o rapidamente para outro tubo e centrifugue novamente desprezando a água. j Aquecimento de Soluções (em banho-maria). As soluções em caçarolas podem ser aquecidas diretamente sobre a chama ou chapas de aquecimento. Isto não é satisfatório para soluções contidas em tubos de ensaio por causa da tendência em formar bolhas de vapor no fundo e expelir a solução à medida que esta aumenta e se expande. Aqueça sempre essas soluções em tubos mergulhando-as em banho-maria. Um banho simples pode ser feito utilizando um béquer de 250 mL. k Teste de Acidez. Papéis indicadores são os mais indicados pra esse propósito. Há várias espécies, variando desde o clássico papel de pH até papéis de larga faixa. Os últimos são impregnados com uma mistura de indicadores e mostram uma sucessão de variações de cor, numa larga faixa de valores de pH. Os indicadores podem em geral ser adicionados diretamente à solução mas isso não é em geral feito, porque eles permanecem com freqüência adsorvidos a superfície do precipitado mascarando as cores dos mesmos. Para usar o papel indicador, mergulhe um bastão na solução a ser testada, retire-o cuidadosamente e toque com o ele o papel. Ao retirar o bastão evite tocar as paredes do tubo. Frequentemente, por mistura inadequada as paredes superiores do tubo podem estar molhadas com ácido ou base. Se o bastão as toca, obtém-se um teste falso. A maiorias dos erros cometidos por iniciantes nesse teste podia ser evitado fazendo-se uma mistura perfeita. Não mergulhe o papel de filtro na solução, este absorve a solução, devantagem séria quando há poucas gotas, e contamina a solução com indicador e fibras provenientes do papel. 11 l Evaporação de Soluções. Os recipientes mais adequados para evaporação de vários mililitros de uma solução são os cadinhos de porcelana. Micro cadinhos também podem ser usados para evaporação de algumas gotas. Béqueres pequenos (5 ou 10 mL) também podem ser usados para evaporação mas não devem ser aquecidos diretamente sobre a chama. Evaporações devem ser conduzidas de modo a que o material não se perca por projeções. Usualmente não é desejável superaquecer um resíduo por evaporação completa. Pois ele é muitas vezes volátil ou muda para uma forma menos solúvel. As técnicas seguintes lhe ajudarão a evitar essas dificuldades. Durante a evaporação nos cadinhos mantenha os ingredientes agitados por uma agitação circular; o centro do material seca primeiro. Conserve-o úmido o mais possível através da agitação descrita. Antes de atingir a completa secura, retire a caçarola da chapa e deixe o calor do próprio recipiente completar a evaporação, isso evitará o superaquecimento. 12 RELAÇÃO DOS REAGENTES DE BANCADA E CAPELA. 01-AgNO3 16-Na3AsO3 31-CrCl3 46-Pb(AC)2 61- Ba(OH)2 02-Pb(NO3)2 17-SbCl3 32-NH4SCN 47-alcool amílico 62-FeCl3 03-Hg2(NO3)2 18-SnCl4 33-CaCl2 48-DMG 63-NaI 04-HCl - 6M 19-H2SO4 18M capela 34-SrCl2 49-HCl – 12M capela 64-NaNO205-HAC– 6M 20-NaAC – 3M 35-BaCl2 50-Mg(NO3)2 + NH4NO3 65-NaBr 06-K2CrO4 21-NaOH - 6M 36- Na2CO3–2M 51-HNO3-16M capela 66-Na2S 07-NH4OH 15M capela 22-HCl – 2 M 37-Na2CO3–0,2M 52-agua regia capela 67-Na3PO4 08-HNO3 23-H2O2 – 3% 38-(NH4)2C2O4 – 0,2M 53-TEA 68-Na2SO3 09-HgCl2 24-H2C2O4 39-H2SO4 – 1 M 54-NaF – 0,2M 69-(NH4)2SO4 10-CuSO4 25-FeCl3 40-NaCl 55-K3[Fe(CN)6] 70-(NH4)6Mo7O24.4H2O 11-CdCl2 26-NiCl2 41-KCl 56-K4[Fe(CN)6] 71-CCl4 12-NH4OH – 6M 27-CoCl2 42-MgCl2 57- TA 72-Cu(AC)2 13-NH4Cl – 6M 28-MnCl2 43-NH4NO3 58-KMnO4 -0,02M 14-NaOH – 0,5M 29-Zn(AC)2 44-Na2HPO4 59-H2SO4 – 6M 15-Bi(NO3)3 30-AlCl3 45-Ac. de Mg e uranila 60-Ca(NO3)2 Atenção: os reagentes sólidos encontram-se nas maletas de cor preta sobre cada bancada. OBS. Muita atenção no manuseio dos reagentes da capela. São todos concentrados e perigosos. Use as 2 mãos, com luvas, para segurar os fracos. 13 ENSAIOS DE PRECIPITAÇÃO E SOLUBILIDADE a1) Adicione 10 gotas de cada uma das soluções dos cátions, Ag + , Pb +2 , Cu +2 e K + em tubos de ensaio (em separado) e convenientemente identificados. b1) Adicionar 5 gotas de HCl – 3 M a cada tubo. Homogeneizar o conteúdo do mesmo, observar o fenômeno ocorrido e anotar as reações abaixo. c1) Lavar os precipitados adequadamente com água destilada e centrifugá-los. d1) Tratar os precipitados centrifugados com 10 gotas de água e levá-los a ebulição por 2 minutos. Resfrie e observe se os precipitados foram solúveis ou não em água quente. Precipitado 1: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 2: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 3: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 4: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel ANOTAÇÕES ANOTAÇÕES REAÇÃO 1: REAÇÃO 2: REAÇÃO 3: REAÇÃO 4: 14 a2) Adicione 10 gotas de cada uma das soluções dos cátions, Ag + , Pb +2 , Cu +2 e K + em tubos de ensaio (em separado) e convenientemente identificados. b2) Adicionar 5 gotas de k2CrO4 – 0,5 M a cada tubo. Homogeneizar o conteúdo do mesmo, observar o fenômeno ocorrido e anotar as reações abaixo. c2) Lavar os precipitados adequadamente com água destilada e centrifugá-los. d2) Tratar os precipitados centrifugados com 10 gotas de HNO3 – 6 M (ácido nítrico). Observar se os precipitados foram solúveis ou não neste ácido forte e anotar o resultado Precipitado 1: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 2: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 3: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 4: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel ANOTAÇÕES REAÇÃO 1: REAÇÃO 2: REAÇÃO 3: REAÇÃO 4: ANOTAÇÕES 15 a3) Adicione 10 gotas de cada uma das soluções dos cátions, Ag + , Pb +2 , Cu +2 e K + em tubos de ensaio (em separado) e convenientemente identificados. b3) Adicionar 5 gotas de NaOH – 6 M a cada tubo. Homogeneizar o conteúdo do mesmo, observar o fenômeno ocorrido e anotar as reações abaixo. c3) Lavar os precipitados adequadamente com água destilada e centrifugá-los. d3) Tratar os precipitados centrifugados com 10 gotas de HNO3 – 6 M (ácido nítrico). Observar se os precipitados foram solúveis ou não neste ácido forte e anotar o resultado Precipitado 1: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 2: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 3: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 4: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel ANOTAÇÕES REAÇÃO 1: REAÇÃO 2: REAÇÃO 3: REAÇÃO 4: ANOTAÇÕES 16 a4) Adicione 10 gotas de cada uma das soluções dos cátions, Pb +2 , Cu +2 e K + em tubos de ensaio (em separado) e convenientemente identificados. b4) Adicionar 5 gotas de H2SO4 – 1 M a cada tubo. Homogeneizar o conteúdo do mesmo, observar o fenômeno ocorrido e anotar as reações abaixo. c4) Lavar o(s) precipitado(s) adequadamente com água destilada e centrifugá-lo(s). d4) Tratar o(s) precipitado(s) centrifugado(s) com 10 gotas de NaOH – 6 M (hidróxido de sódio). Observar se o(s) precipitado(s) foi (ram) solúvel(is) ou não nesta base forte e anotar o resultado Precipitado 1: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 2: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel Precipitado 3: ____________ ( ) Solúvel ( ) Insolúvel ANOTAÇÕES REAÇÃO 1: REAÇÃO 2: REAÇÃO 3: ANOTAÇÕES 17 18 A IDENTIFICAÇÃO DE CADA ESPÉCIE SERÁ REALIZADA A PARTIR DAS REAÇÕES DE CADA ÍON. Divisão dos grupos dos cátions. Grupo 1: Espécies do grupo: Hg2 +2 / Hg +2 ; Ag + e Pb +2 . Grupo 2: Espécies do grupo: Bi +3 , Cu +2 e Cd +2 . Grupo 3: Espécies do grupo: Fe +3 , Al +3 , Cr +3 , Ni +2 , Co +2 , Mn +2 e Zn +2 . Grupo 4: Espécies do grupo: Ba +2 , Sr +2 e Ca +2 . Grupo 5: Espécies do grupo: Mg +2 , Na + , K + e NH4 + . Grupo 1. Espécies: Hg2 +2 / Hg +2 ; Ag + e Pb +2 . Procedimentos. Para cada ensaio das espécies do grupo será necessário tomar 10 gotas de solução do metal em estudo. Todos os cátions serão analisados em separado. 1.1 Reações do cátion Hg2 +2 / Hg +2 (mercúrio I e II). (Reagente Hg2(NO3)2 ou outro Hg2 +2 solúvel). 1.1.1 Tome 10 gotas de Hg2 +2 e adicione 5 gotas HCl 6M. Centrifugue. Equação essencial: Hg2 +2 + Cl - Hg2Cl2 branco. OBS: nenhuma reação para Hg +2 . 19 1.1.2 Tome 10 gotas de Hg2 +2 e adicione 5 gotas de tioacetamida (TA) e leve ao banho-maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Hg2 +2 + TA HgS + Hg negro. Equação essencial: Hg +2 + TA HgS negro. 1.1.3 Tome 10 gotas de Hg2 +2 e adicione 5 gotas de NH4NO3 + 6 gotas de NH4OH 15M. Centrifugue. Equação essencial: Hg2 +2 + NO3 - + NH4OH HgO.HgNH2NO3 + Hg negro. 1.1.4 Tome 10 gotas de Hg2 +2 e adicione 8 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Hg2 +2 + OH - Hg2O negro. 1.1.5 Tome 10 gotas de Hg2 +2 e adicione 5 gotas de K2CrO4. Centrifugue. Equação essencial: Hg2 +2 + CrO4 -2 Hg2CrO4 vermelho. Equação essencial: Hg +2 + CrO4 -2 HgCrO4 amarelo. 1.1.6 Tome 10 gotas de Hg2 +2 e adicione 5 gotas de NaI. Centrifugue. Equação essencial: Hg2 +2 + I - Hg2I2 verde. Equação essencial: Hg +2 + I - HgI2 vermelho alaranjado. 1.1.7 Tome 10 gotas de Hg2 +2 e adicione 5 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Hg2 +2 + CO3 -2 Hg2(CO3)2 amarelo. 1.1.8 Tome 10 gotas de Hg2 +2 e adicione ¼ de espátula de SnCl2. Centrifugue. Equação essencial: Hg2 +2 + Sn +2 Hg 0 cinzento. 20 1.2 Reações do cátion Pb +2 . (Reagente Pb(NO3)2 ou outro Pb +2 solúvel). 1.2.1 Tome 10 gotas de Pb +2 e adicione 2 gotas de HCl 6M. Centrifugue. Equação essencial: Pb +2 + Cl - PbCl2 branco. 1.2.2 Tome 10 gotas de Pb +2 e adicione 5 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Pb +2 + OH - Pb(OH)2 branco. 1.2.3 Tome 10 gotas de Pb+2 e adicione 5 gotas de Tioacetamida (TA) e 1 gota de HCl 2 M. Leve ao banho-maria por 5 minutos e centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Pb +2 + S -2 PbS negro. 1.2.4 Tome 10 gotas de Pb +2 e adicione 10 gotas de (NH4)2SO4. Centrifugue. Equação essencial: Pb +2 + SO4 -2 PbSO4 branco. 1.2.5 Tome 10 gotas de Pb +2 e adicione 5 gotas de HAC e 5 gotasde K2CrO4. Centrifugue. Equação essencial: Pb +2 + CrO4 -2 PbCrO4 amarelo. 1.2.6 Tome 10 gotas de Pb +2 e adicione 5 gotas de NaI. Centrifugue. Equação essencial: Pb +2 + I - PbI2 amarelo. 1.2.7 Tome 10 gotas de Pb +2 e adicione 5 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Pb +2 + HPO4 -2- Pb3(PO4)2 branco. 21 1.3 Reações do cátion Ag + . (Reagente AgNO3). 1.3.1 Tome 10 gotas de Ag + e adicione 2 gotas de HCl 6M. Centrifugue. Em seguida, adicione, gota a gota, NH4Oh 15 M até solubilização do precipitado. Equação essencial: Ag + + Cl - AgCl branco. Equação essencial: AgCl + NH3 [Ag(NH3) 2+ ]. 1.3.2 Tome 10 gotas de Ag + e adicione 5 gotas de Tioacetamida (TA) e leve ao banho- maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Ag + + S -2 Ag2S negro. 1.3.3 Tome 10 gotas de Ag + e adicione 5 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Ag + + OH - Ag2O marrom. 1.3.4 Tome 10 gotas de Ag + e adicione 10 gotas de NaI. Centrifugue. Equação essencial: Ag + + I - AgI amarelo. 1.3.5 Tome 10 gotas de Ag + e adicione 10 gotas de NaBr. Centrifugue. Equação essencial: Ag + + Br - AgBr amarelo pálido. 1.3.6 Tome 10 gotas de Ag + e adicione 5 gotas de K2CrO4. Centrifugue. Equação essencial: Ag + + CrO4 -2 Ag2CrO4 vermelho. 1.3.7 Tome 10 gotas de Ag + e adicione 5 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. 22 Equação essencial: Ag + + CO3 -2 Ag2CO3 branco amarelado. 1.3.8 Tome 10 gotas de Ag + e adicione 5 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Ag + + HPO4 -2 Ag3PO4 amarelado. Grupo 2. Espécies: Bi +3 , Cu +2 e Cd +2 . Procedimentos. Para cada ensaio das espécies do grupo será necessário tomar 10 gotas de solução do metal em estudo. Todos os cátions serão analisados em separado. 2.1 Reações do cátion Bi +3 . (Reagente Bi(NO3)3). 2.1.1 Tome 10 gotas de Bi +3 e adicione 5 gotas de Tioacetamida (TA) 1 gota de HCl 2M e leve ao banho-maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Bi +3 + S -2 Bi2S3 preto. 2.1.2 Tome 10 gotas de Bi +3 e adicione 2 gotas de NaOH 6M. Centrifugue. Equação essencial: Bi +3 + OH - Bi(OH)3 branco. 2.1.3 Tome 10 gotas de Bi +3 e adicione 10 gotas de NaI. Centrifugue. Equação essencial: Bi +3 + I - BiI3 preto. 2.1.4 Tome 10 gotas de Bi +3 e adicione 10 gotas de K2CrO4. Centrifugue. 23 Equação essencial: Bi +3 + CrO4 -2 (BiO)2CrO4 amarelo. 2.1.5 Tome 10 gotas de Bi +3 e adicione 10 gotas de NaOH 6M seguido da adição de ¼ de espátula de SnCl2. Centrifugue. Equação essencial: Bi +3 + OH - Bi(OH)3 branco. Equação essencial: Bi(OH)3 + SnO2 -2 Bi 0 preto. 2.1.6 Tome 10 gotas de Bi +3 e adicione 10 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Bi +3 + HPO4 -2 BiPO4 . 2.2 Reações do cátion Cu +2 . (Reagente CuSO4 ou outro Cu +2 solúvel). 2.2.1 Tome 10 gotas de Cu +2 e adicione 5 gotas de Tioacetamida (TA) 1 gota de HCl 2M e leve ao banho-maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Cu +2 + S -2 CuS preto. 2.2.2 Tome 10 gotas de Cu +2 e adicione 5 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Cu +2 + OH - Cu(OH)2 azul. 2.2.3 Tome 10 gotas de Cu +2 e adicione 10 gotas de NaI. Centrifugue. Equação essencial: Cu +2 + I - CuI marrom. 2.2.4 Tome 10 gotas de Cu +2 e adicione 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Centrifugue. Equação essencial: Cu +2 + [Fe(CN)6 -4 ] Cu2[Fe(CN)6 castanho avermelhado. 24 2.2.5 Tome 10 gotas de Cu +2 e adicione 10 gotas de NH4SCN. Centrifugue. Equação essencial: Cu +2 + SCN - Cu(SCN)2 preto. 2.2.6 Tome 10 gotas de Cu +2 e adicione 5 gotas de NH4OH 15M. Equação essencial: Cu +2 + NH3 [Cu(NH3)4 +2 ] complexo azul intenso. 2.3 Reações do cátion Cd +2 . (Reagente CdCl2 ou outro Cd +2 solúvel). 2.3.1 Tome 10 gotas de Cd +2 e adicione 5 gotas de Tioacetamida (TA) 1 gota de HCl 2M e leve ao banho-maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Cd +2 + S -2 CdS amarelo. 2.3.2 Tome 10 gotas de Cd +2 e adicione 5 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Cd +2 + OH - Cd(OH)2 branco. 2.3.3 Tome 10 gotas de Cd +2 e adicione 5 gotas de NH4OH 6 M. Centrifugue. Em seguida, adicione, gota a gota, NH4OH 15 M até dissolução do precipitado. Equação essencial: Cd +2 + OH - Cd(OH)2 branco. Equação essencial: Cd(OH)2 + NH3 [Cd(NH3)4] +2 2.3.4 Tome 10 gotas de Cd +2 e adicione 5 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Cd +2 + CO3 -2- CdCO3 branco. 25 Grupo 3. Espécies: Fe +3 , Al +3 , Cr +3 , Ni +2 , Co +2 , Mn +2 e Zn +2 . Procedimentos. Para cada ensaio das espécies do grupo será necessário tomar 10 gotas de solução do metal em estudo. Todos os cátions serão analisados em separado. 3.1 Reações do cátion Fe +3 . (Reagente FeCl3 ou outro Fe +3 solúvel). 3.1.1 Tome 10 gotas de Fe +3 e adicione 5 gotas de Tioacetamida (TA) juntamente com 5 gotas de NH4OH 15M e 5 gotas de NH4Cl e leve ao banho-maria por 5 minutos ebulição. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Fe +3 + S -2 Fe2S3 preto. Equação essencial: Fe +2 + S -2 FeS preto. 3.1.2 Tome 10 gotas de Fe +3 e adicione 5 gotas de NaOH 6M. Centrifugue. Equação essencial: Fe +3 + OH - Fe(OH)3 vermelho. Equação essencial: Fe +2 + OH - Fe(OH)2 branco. 3.1.3 Tome 10 gotas de Fe +3 e adicione 2 gota de HCl 2M e 10 gotas de NH4SCN. Equação essencial: Fe +3 + SCN - [FeSCN +2 ] complexo de cor vermelho sangue. Fe +2 + SCN - sem reação. 3.1.4 Tome 10 gotas de Fe +3 e adicione 1 gota de K4[Fe(CN)6]. Centrifugue. Equação essencial: Fe +3 + [Fe(CN)6 -4 ] Fe4[Fe(CN)6]3 azul. 3.1.5 Tome 10 gotas de Fe +3 e adicione 1 gota de K3[Fe(CN)6]. Centrifugue. 26 Equação essencial: Fe +3 + [Fe(CN)6 -3 ] Fe[Fe(CN)6] complexo neutro verde intenso. 3.1.6 Tome 10 gotas de Fe +3 e adicione 10 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Fe +3 + CO3 -2 Fe2(CO3)3 castanho. 3.1.7 Tome 10 gotas de Fe +3 e adicione 10 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Fe +3 + HPO4 -2 FePO4 amarelo pálido. 3.2 Reações do cátion Al +3 . (Reagente AlCl3 ou outro Al +3 solúvel). 3.2.1 Tome 10 gotas de Al +3 e adicione 5 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Al +3 + OH - Al(OH)3 branco gelatinoso. 3.2.2 Tome 10 gotas de Al +3 e adicione 20 gotas de NH4AC e leve ao banho-maria por 5 minutos. Centrifugue. Equação essencial: Al +3 + AC - + H2O Al(OH)2AC branco gelatinoso. 3.2.3 Tome 10 gotas de Al +3 e adicione 10 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Al +3 + HPO4 -2 AlPO4 branco. 27 3.3 Reações do cátion Cr+3. (Reagente CrCl3 ou outro Cr +3 solúvel). OBS: A identificação do Cr +3 se dá através de sua conversão a Cr +6 na forma de CrO4 -2 . 3.3.1 Coloque 10 gotas de Cr +3 em um cadinho de porcelana e junte metade de uma espátula de clorato de potássio juntamente com 20 gotas de H2SO4 18 M e leve a chapa de aquecimento até obtenção de um resíduo amarelo. Repita o processo caso necessário. Após a formação do CrO4 -2 , coloque 10 gotas de água e transfira para um tubo de ensaio e adicione 5 gotas de HAC e 5 gotas de Pb(AC)2.Equação essencial: CrO4 -2 + Pb +2 PbCrO4 amarelo. 3.3.2 Tome 10 gotas de Cr +3 e adicione 5 gotas de NH4OH 6M. Centrifugue. Em seguida, adicione, gota a gota, NH4OH 15 M até dissolver o precipitado. Equação essencial: Cr +3 + NH3 + H2O Cr(OH)3 verde ou azul. Equação essencial: Cr(OH)3 + NH3 [Cr(NH3)6 +3 ] violeta ou rosa. 3.3.3 Tome 10 gotas de Cr +3 e adicione 5 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Em seguida, adicione, gota a gota, NaOH 6 M até dissolver o precipitado. Após este processo, adicione H2O2 até a obtenção de uma cor amarela. Equação essencial: Cr +3 + OH - Cr(OH)3 verde ou azul. Equação essencial: Cr(OH)3 + OH - [Cr(OH)4 - ] verde. Equação essencial: [Cr(OH)4 - ] + H2O2 + OH - CrO4 -2 amarela. 3.3.4 Tome 10 gotas de Cr +3 e adicione 10 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Cr +3 + CO3 -2 + H2O Cr(OH)3 verde ou azul. 3.3.5 Tome 10 gotas de Cr +3 e adicione 10 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. 28 Equação essencial: Cr +3 + HPO4 -2 CrPO4 verde. 3.4 Reações do cátion Ni +2 . (Reagente NiCl2 ou outro Ni +2 solúvel). 3.4.1 Tome 10 gotas de Ni +2 e adicione 7 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Ni +2 + OH - Ni(OH)2 verde. 3.4.2 Tome 10 gotas de Ni +2 e adicione 6 gotas de NH4OH 15M. Equação essencial: Ni +2 + NH4OH [Ni(NH3)4 +2 ] complexo azul intenso. 3.4.3 Tome 10 gotas de Ni +2 e adicione 5 gotas de tioacetamida (TA) e leve ao banho- maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Ni +2 + S -2 NiS preto. 3.4.4 Tome 10 gotas de Ni +2 e adicione 5 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Ni +2 + CO3 -2 NiCO3 verde. 3.4.5 Tome 10 gotas de Ni +2 e adicione 5 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Ni +2 + HPO4 -2 Ni3(PO4)2 verde. 3.4.6 Tome 10 gotas de Ni +2 e adicione 10 gotas de NH4OH e 5 gotas de dimetilglioxima (DMG). Centrifugue. Equação essencial: Ni +2 + DMG Ni(C4H8O2N2)2 vermelho. 29 3.5 Reações do cátion Co +2 . (Reagente CoCl2 ou outro Co +2 solúvel). 3.5.1 Tome 10 gotas de Co +2 e adicione 5 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Co +2 + OH - Co(OH)2 rosa. 3.5.2 Tome 10 gotas de Co +2 e adicione 5 gotas de tioacetamida (TA) e leve ao banho- maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Co +2 + S -2 CoS preto. 3.5.3 Tome 10 gotas de Co +2 e adicione alguns cristais de NH4SCN e 20 gotas de álcool amilico. Equação essencial: Co +2 + SCN - [Co(SCN)4 -2 ] camada orgânica azul. 3.5.4 Tome 10 gotas de Co +2 e adicione 10 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Co +2 + CO3 -2 CoCO3 avermelhado. 3.5.5 Tome 10 gotas de Co +2 e adicione 10 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Co +2 + HPO4 -2 Co3(PO4)2 violeta. 3.5.6 Tome 10 gotas de Co +2 e adicione 20 gotas de NaNO2, 10 gotas de KCl e 10 gotas de HAC e leve ao banho-maria por 5 minutos. Centrifugue. Equação essencial: Co +2 + NO2 - + K + K3[Co(NO2)6] amarelo. 30 3.6 Reações do cátion Mn +2 . (Reagente MnCl2 ou outro Mn +2 solúvel). 3.6.1 Tome 10 gotas de Mn +2 e adicione 8 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Mn +2 + OH - Mn(OH)2 branco. 3.6.2 Tome 10 gotas de Mn +2 e adicione 5 gotas de tioacetamida (TA) e leve ao banho-maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Mn +2 + S -2 MnS rosa. 3.6.3 Tome 10 gotas de Mn +2 e adicione 5 gotas de HNO3 e alguns cristais de NaBiO3. Equação essencial: Mn +2 + BiO3 - + H + MnO4 - (vermelho) + Bi +3 + H2O. 3.6.4 Tome 10 gotas de Mn +2 e adicione 5 gotas de HNO3 e alguns cristais de KIO4. Equação essencial: Mn +2 + IO4 - + H2O MnO4 - (vermelho) + IO3 - + H + . 3.6.5 Tome 10 gotas de Mn +2 e adicione 5 gotas de NaOH 0,5M e 10 gotas de H2O2. Centrifugue. Equação essencial: Mn +2 + H2O2 + OH - MnO(OH)2 castanho escuro. 3.6.6 Tome 10 gotas de Mn +2 e adicione 10 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Mn +2 + CO3 -2 MnCO3 branco. 3.6.7 Tome 10 gotas de Mn +2 e adicione 10 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Mn +2 + HPO4 -2 Mn3(PO4)2 branco. 31 3.7 Reações do cátion Zn +2 . (Reagente Zn(AC)2 ou outro Zn +2 solúvel). 3.7.1 Tome 10 gotas de Zn +2 e adicione 4 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Zn +2 + OH - Zn(OH)2 branco gelatinoso. 3.7.2 Tome 10 gotas de Zn +2 e adicione 5 gotas de tioacetamida (TA) e leve ao banho- maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: Zn +2 + S -2 ZnS branco. 3.7.3 Tome 10 gotas de Zn +2 e adicione 15 gotas de K4[Fe(CN)6]. Centrifugue. Equação essencial: Zn +2 + [Fe(CN)6 -4 ] K2Zn3[Fe(CN)6]2 branco. 3.7.4 Tome 10 gotas de Zn +2 e adicione 15 gotas de K3[Fe(CN)6]. Centrifugue. Equação essencial: Zn +2 + [Fe(CN)6 -3 ] Zn3[Fe(CN)6]2 castanho-avermelhado. 3.7.5 Tome 10 gotas de Zn +2 e adicione 10 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Zn +2 + HPO4 -2 Zn3(PO4)2 branco. 3.7.6 Tome 10 gotas de Zn +2 e adicione 10 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Zn +2 + CO3 -2 ZnCO3 branco. 32 Grupo 4. Espécies: Ba +2 , Sr +2 e Ca +2 . Procedimentos. Para cada ensaio das espécies do grupo será necessário tomar 10 gotas de solução do metal em estudo. Todos os cátions serão analisados em separado. 4.1 Reações do cátion Ba +2 . (Reagente BaCl2 ou outro Ba +2 solúvel). 4.1.1 Tome 10 gotas de Ba +2 e adicione 5 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Ba +2 + CO3 -2 BaCO3 branco. 4.1.2 Tome 10 gotas de Ba +2 e adicione 8 gotas de (NH4)2SO4. Centrifugue. Equação essencial: Ba +2 + SO4 -2 BaSO4 branco. 4.1.3 Tome 10 gotas de Ba +2 e adicione 5 gotas de K2CrO4. Centrifugue. Equação essencial: Ba +2 + CrO4 -2 BaCrO4 amarelo. 4.1.4 Tome 10 gotas de Ba +2 e adicione 5 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Ba +2 + HPO4 -2 BaHPO4 branco. 4.1.5 Tome 10 gotas de Ba +2 e adicione 5 gotas de (NH4)2C2O4 seguido de 2 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Ba +2 + C2O4 -2 BaC2O4 branco. 33 4.2 Reações do cátion Sr +2 . (Reagente SrCl2 ou outro Sr +2 solúvel). 4.2.1 Tome 10 gotas de Sr +2 e adicione 5 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Sr +2 + CO3 -2 SrCO3 branco. 4.2.2 Tome 10 gotas de Sr +2 e adicione 10 gotas de (NH4)2SO4. Centrifugue. Equação essencial: Sr +2 + SO4 -2 SrSO4 branco. 4.2.3 Tome 10 gotas de Sr +2 e adicione 5 gotas de K2CrO4. Centrifugue. Equação essencial: Sr +2 + CrO4 -2 SrCrO4 amarelo. 4.2.4 Tome 10 gotas de Sr +2 e adicione 5 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Sr +2 + HPO4 -2 SrHPO4 branco. 4.2.5 Tome 10 gotas de Sr +2 e adicione 5 gotas de (NH4)2C2O4 seguido de 2 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Sr +2 + C2O4 -2 SrC2O4 branco. 4.3 Reações do cátion Ca +2 . (Reagente CaCl2 ou outro Ca +2 solúvel). 4.3.1 Tome 10 gotas de Ca +2 e adicione 5 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Ca +2 + CO3 -2 CaCO3 branco. 4.3.2 Tome 10 gotas de Ca +2 e adicione 10 gotas de (NH4)2SO4. Centrifugue. 34 Equação essencial:Ca +2 + SO4 -2 CaSO4 branco. 4.3.3 Tome 10 gotas de Ca +2 e adicione 10 gotas de K4[Fe(CN)6] e 2 gotas de NH4Cl. Centrifugue. Equação essencial: Ca +2 + NH4 + + [Fe(CN)6 -4 ] (NH4)2Ca[Fe(CN)6] branco. 4.3.4 Tome 10 gotas de Ca +2 e adicione 5 gotas de (NH4)2C2O4 seguido de 2 gotas de NaOH 0,5M. Centrifugue. Equação essencial: Ca +2 + C2O4 -2 CaC2O4 branco. 4.3.5 Tome 10 gotas de Ca +2 e adicione 5 gotas de Na2HPO4. Centrifugue. Equação essencial: Ca +2 + HPO4 -2 CaHPO4 branco. Grupo 5. Espécies: Mg +2 , Na + , K + e NH4 + . Procedimentos. Para cada ensaio das espécies do grupo será necessário tomar 10 gotas de solução do metal em estudo. Todos os cátions serão analisados em separado. 5.1 Reações do cátion Mg +2 . (Reagente MgCl2 ou outro Mg +2 solúvel). 5.1.1 Tome 10 gotas de Mg +2 e adicione 5 gotas de NaOH 6M. Centrifugue. Equação essencial: Mg +2 + OH - Mg(OH)2 branco gelatinoso. 5.1.2 Tome 10 gotas de Mg +2 e adicione 10 gotas de Na2CO3 0,2M. Centrifugue. Equação essencial: Mg +2 + CO3 -2 + H2O MgCO3.Mg(OH)2.5H2O branco. 35 5.1.3 Tome 10 gotas de Mg +2 e adicione 10 gotas de Na2HPO4 e 2 gotas de NH4OH 15M. Centrifugue. Equação essencial: Mg +2 + NH3 + HPO4 -2 MgNH4PO4 branco. 5.2 Reações do cátion K + . (Reagente KCl ou outro K + solúvel). 5.2.1 Tome 10 gotas de K + em um cadinho de porcelana e junte metade de uma espátula de perclorato de potássio juntamente com 20 gotas de H2SO4 18 M e leve a chapa de aquecimento até a eliminação de cloretos na forma de HCl (volátil). Repita o processo caso necessário. Transfira o resíduo para um tubo de ensaio e adicione 5 gotas de água. Equação essencial: K + + ClO4 - KClO4 branco cristalino. 5.2.2 Tome 10 gotas de K + e adicione ¼ de espátula de Na3[Co(NO2)6]. Centrifugue. Equação essencial: K + + [Co(NO2)6 -3 ] K2Na[Co(NO2)6] amarelo. 5.2.3 Tome 10 gotas de K + e adicione ¼ de espátula de hidrogenotartarato de sódio (NaHC4H4O6). Centrifugue. Equação essencial: K + + HC4H4O6 - + KHC4H4O6 branco cristalino. 5.3 Reações do cátion Na + . (Reagente NaCl ou outro Na + solúvel). 5.3.1 Tome 10 gotas de K + e adicione 10 gotas de acetato de uranilo e magnésio. Centrifugue. Equação essencial: Na + + Mg +2 + UO2 +2 + AC - NaMg(UO2)3(Ac)9 amarelo cristalino. 36 5.4 Reações do cátion NH4 + . (Reagente NH4AC ou outro NH4 + solúvel). 5.4.1 Tome 10 gotas de NH4 + e adicione 5 gotas de NaOH 6M. Tampe o tubo com um chumaço de algodão umedecido com fenolftaleina. Aqueça em banho-maria até o algodão apresentar uma cor rosa. Equação essencial: NH4 + + OH - NH3 5.4.2 Tome 10 gotas de NH4OH 6M e adicione 4 gotas de MnCl2 e 10 gotas de H2O2. Centrifugue. Equação essencial: NH4OH + Mn +2 + H2O2 + H2O MnO(OH)2 marrom. 5.4.3 Tome 10 gotas de NH4OH 15M e adicione 5 gotas de Hg2(NO3)2. Centrifugue. Equação essencial: NH3 + Hg2 +2 + NO3 - HgNH2NO3 + Hg preto. 5.4.4 Tome 10 gotas de NH4Cl e adicione ¼ de espátula de Na3[Co(NO2)6]. Centrifugue. Equação essencial: NH4 + + [Co(NO2)3 -3 ] (NH4)3[Co(NO2)6] amarelo. 5.4.5 Tome 10 gotas de NH4 + e adicione ¼ de espátula de hidrogenotartarato de sódio (NaHC4H4O6). Centrifugue. Equação essencial: NH4 + + HC4H4O6 - + NH4HC4H4O6 branco. 37 38 ANÁLISE DE ÂNIONS – TESTES DE IDENTIFICAÇÃO. A IDENTIFICAÇÃO DE CADA ESPÉCIE SERÁ REALIZADA A PARTIR DAS REAÇÕES DE CADA ÍON. Divisão dos grupos dos ânions. Grupo 1: Espécies do grupo: F - , Cl - , Br - e I - . Grupo 2: Espécies do grupo: NO3 - , NO2 - e SCN - . Grupo 3: Espécies do grupo: AC - , CO3 -2 e SO4 -2 . Grupo 4: Espécies do grupo: CrO4 -2 , MnO4 - , C2O4 -2 , [Fe(CN)6 -3 ] e [Fe(CN)6 -4 ]. Grupo 1 - Espécies: F - , Cl - , Br - e I - . Procedimentos. Para cada ensaio das espécies do grupo será necessário tomar 10 gotas de solução do ânion em estudo. Todos os íons serão analisados em separado. 1.0 Reações do ânion F - . (Reagente NaF ou outro F - solúvel). 1.1.1 Tome 10 gotas de F- e adicione 10 gotas de CaCl2. Centrifugue. Equação essencial: F - + Ca +2 CaF2 branco. 1.1.2 Tome 10 gotas de F- e adicione 10 gotas de BaCl2. Centrifugue. Equação essencial: F - + Ba +2 BaF2 branco. 39 1.1.3 Tome 10 gotas de FeCl3, 1 gota de HNO3 6M e 1 gota de NH4SCN. Diluía o produto colorido desta reação com água, porém mantenha sua cor vermelha. Adicione algumas gotas de NaF até que a cor vermelha tenha desaparecido. Equações essenciais: Fe +3 + SCN - [FeSCN +2 ] complexo vermelho. [FeSCN +2 ] + F - [FeF6 -3 ] complexo incolor. 1.2 Reações do ânion Cl - . (Reagente NaCl ou outro Cl - solúvel). 1.2.1 Tome 10 gotas de Cl- e adicione 10 gotas de AgNO3. Centrifugue. Equação essencial: Cl - + Ag + AgCl branco. 1.2.2 Tome 10 gotas de Cl- e adicione 10 gotas de Pb(NO3)2. Centrifugue. Equação essencial: Cl - + Pb +2 PbCl2 branco. 1.3 Reações do ânion Br - . (Reagente NaBr ou outro Br - solúvel). 1.3.1 Tome 10 gotas de Br- e adicione 10 gotas de Pb(NO3)2. Centrifugue. Equação essencial: Br - + Pb +2 PbBr2 branco. 1.3.2. Tome 10 gotas e Br- e adicione 10 gotas de KMnO4 e 8 gotas de HNO3 6M. Em seguida adicione 10 gotas de álcool amilico. Equação essencial: Br - + H + + MnO4 - Mn +2 + H2O + Br2 (camada orgânica laranja). 40 1.4 Reações do ânion I - . (Reagente NaI ou outro I - solúvel). 1.4.1 Tome 10 gotas de I- e adicione 5 gotas de H2SO4 18M. Leve ao banho-maria por 5 minutos. Equação essencial: I - + H2SO4 I2 (solução amarela). 1.4.2 Tome 10 gotas de I- e adicione 5 gotas de H2SO4 6M. Em seguida adicione 10 gotas de NaNO2 e 5 gotas de álcool amilico. Equação essencial: I - + H + + NO2 - H2O + NO3 - + I2 (camada orgânica violeta). 1.4.3 Tome 10 gotas de I- e adicione 5 gotas de AgNO3. Centrifugue. Equação essencial: I - + Ag + AgI amarelo. 1.4.4 Tome 10 gotas de I- e adicione 5 gotas de Pb(NO3)2. Centrifugue. Equação essencial: I - + Pb +2 PbI2 amarelo. 1.4.5 Tome 10 gotas de I- e adicione 10 gotas de Cu(AC)2. Centrifugue. Equação essencial: I - + Cu +2 I2 + CuI (marrom). 1.4.6 Tome 10 gotas de I- e adicione 4 gotas de HgCl2. Centrifugue. Equação essencial: I - + Hg +2 HgI2 escarlate. Grupo 2 - Espécies: NO3 - , NO2 - e SCN - . Procedimentos. Para cada ensaio das espécies do grupo será necessário tomar 10 gotas de solução do ânion em estudo. Todos os íons serão analisados em separado. 41 2.0 Reações do ânion NO3 - . (Reagente NH4NO3 ou outro NO3 - ). 2.1.1 Tome 10 gotas de NO3 - e adicione 5 gotas de NaOH 6M (não molhe as paredes do tubo). Acrescente um pedaço de papel de alumínio e feche o tubo com um chumaço de algodão umedecido com fenolftaleina. Leve ao banho-maria por 5 minutos. Equações essenciais: NO3 - + Al 0 + OH - + H2O [Al(OH)4 - ] + NH3 . NH3 + fenolftaleina cor rosa. 2.2 Reações do ânion NO2 - . (Reagente NaNO2 sólido ou outro NO2 - ). 2.2.1 Tome ½ espátula de NaNO2 e adicione 10 gotas de AgNO3. Centrifugue. Equação essencial: NO2 - + Ag + AgNO2 branco cristalino. 2.1.2 Tome 10 gotas de NO2 - e adicione 5 gotas de H2SO4 6M, seguido da adição de 10 gotas de NaI e 10 gotas de álcool amilico. Equação essencial: NO2 - + H + + I - H2O + I2 (amarelo avermelhado) + NO (castanho). 2.1.3 Tome 10 gotas de NO2 - e adicione 5 gotas de H2SO4 6M, seguido da adição de 5 gotas de KMnO4. Equação essencial: NO2 -+ H + + MnO4 - (violeta) H2O + Mn +2 + NO3 - . 2.1.4 Tome 10 gotas de NO2 - e adicione ¼ de espátula de CS(NH2)2 e 10 gotas de HAC 6M. Em seguida adicione de FeCl3. Equações essenciais: NO2 - + H + + CS(NH2)2 H2O + N2 + H + + SCN - . 42 SCN - + Fe +3 [FeSCN +2 ] (vermelho). 2.3 Reações do ânion SCN - . (Reagente NH4SCN ou outro SCN - solúvel). 2.3.1 Tome 10 gotas de SCN- e adicione 8 gotas de AgNO3. Centrifugue. Equação essencial: SCN - + Ag + AgSCN branco. 2.3.2 Coloque ½ espátula de NH4SCN ou outro sal de tiocianato em um cadinho de porcelana, adicione 5 gotas de água e 20 gotas de H2SO4 18 M e leve a chapa de aquecimento. Equação essencial: SCN - + H2SO4 + H2O NH4 + + SO4 -2 + COS (chama azul). 2.3.3 Tome 10 gotas de SCN- juntamente com 2 gotas de HCl 6M e adicione 5 gotas de FeCl3. Equação essencial: SCN - + Fe +3 [Fe(SCN +2 ] complexo vermelho sangue. 2.3.4 Tome 10 gotas de SCN- e adicione 10 gotas de CuSO4. Centrifugue. Equação essencial: SCN - + Cu +2 Cu(SCN)2 preto. 2.3.5 Tome 10 gotas de SCN- e adicione 10 gotas de HgCl2. Centrifugue. Equação essencial: SCN - + Hg +2 Hg(SCN)2 branco. 2.3.6 Coloque ½ espátula de NH4SCN ou outro sal de tiocianato em um cadinho de porcelana, adicione 20 gotas de HNO3 16 M e leve a chapa de aquecimento. 43 Após completa evaporação da solução, adicione 10 gotas de água e transfira tudo para um tudo de ensaio seguido da adição de 10 gotas de BaCl2. Equações essenciais: SCN - + H + + NO3 - NO + SO4 -2 + CO2 . SO4 -2 + Ba +2 BaSO4 2.3.7 Tome ½ de uma espátula de NH4SCN ou outro tiocianato e adicione 10 gotas de CoCl2 seguido de 10 gotas de álcool amilico. Equação essencial: SCN - + Co +2 [Co(SCN)4 -2 ] complexo azul na camada orgânica. 2.3.8 Coloque ½ espátula de NH4SCN ou outro sal de tiocianato em um cadinho de porcelana, adicione 20 gotas de H2SO4 18 M e 20 gotas de KMnO4 e leve a chapa de aquecimento. Após completa evaporação da solução, adicione 10 gotas de água e transfira tudo para um tudo de ensaio seguido da adição de 10 gotas de BaCl2. Equações essenciais: SCN - + H + + MnO4 - Mn +2 + SO4 -2 + NO + CO2 + H2O. SO4 -2 + Ba +2 BaSO4 Grupo 3 - Espécies: AC - , CO3 -2 e SO4 -2 . Procedimentos. Para cada ensaio das espécies do grupo será necessário tomar 10 gotas de solução do ânion em estudo. Todos os íons serão analisados em separado. 3.0 Reações do ânion AC - . (Reagente NH4AC ou outro AC - solúvel). 3.1.1 Tome 20 gotas de AC - e misture com 10 gotas de álcool etílico (ou amilico) e 4 gotas de H2SO4 18M. Leve ao banho-maria por 1 minuto e, em seguida, verta o 44 conteúdo do tubo de ensaio em um recipiente com água fria. O acetato de etila (ou amila) formado é reconhecido pelo seu odor agradável. Equação essencial: CH3COO - + R-OH CH3COO-R + H2O. 3.1.2 Tome 10 gotas de AC- e misture com 10 gotas de H2SO4 1M. Leve ao banho- maria por 1 minuto. Equação essencial: CH3COO - + H + CH3COOH (vinagre). 3.1.3 Tome 10 gotas de AC- e misture com 10 gotas de FeCl3. Equações essenciais: CH3COO - + Fe +3 [Fe3(OH)2(CH3COO)6 + ] complexo vermelho intenso. 3.2 Reações do ânion CO3 -2 . (Reagente NaCO3 0,2 M ou outro CO3 -2 solúvel). 3.2.1 Tome 10 gotas de CO3 -2 e misture com 10 gotas de CaCl2. Centrifugue. Em seguida adicione 10 gotas de HCl 6M. Equação essencial: CO3 -2 + Ca +2 CaCO3 branco. Equação essencial: CaCO3 + H + CO2 + H2O. 3.2.2 Tome 10 gotas de CO3 -2 e misture com 10 gotas de BaCl2. Centrifugue. Equação essencial: CO3 -2 + Ba +2 BaCO3 branco. 3.2.3 Tome 10 gotas de CO3 -2 e misture com 10 gotas de AgNO3. Centrifugue. Equação essencial: CO3 -2 + Ag + Ag2CO3 branco. 45 3.3 Reações do ânion SO4 -2 . (Reagente (NH4)2SO4 ou outro SO4 -2 solúvel). 3.3.1 Tome 10 gotas de SO4 -2 e misture com 10 gotas de BaCl2. Centrifugue. Equação essencial: SO4 -2 + Ba +2 BaSO4 branco. 3.3.2 Tome 10 gotas de SO4 -2 e misture com 10 gotas de SrCl2. Centrifugue. Equação essencial: SO4 -2 + Sr +2 SrSO4 branco. 3.3.3 Tome 10 gotas de SO4 -2 e misture com 10 gotas de CaCl2. Centrifugue. Equação essencial: SO4 -2 + Ca +2 CaSO4 branco. 3.3.4 Tome 10 gotas de SO4 -2 e misture com 10 gotas de Pb(NO3)2. Centrifugue. Equação essencial: SO4 -2 + Pb +2 PbSO4 branco. Grupo 4 - Espécies: CrO4 -2 , MnO4 - , C2O4 -2 , [Fe(CN)6 -3 ] e [Fe(CN)6 -4 ]. Procedimentos. Para cada ensaio das espécies do grupo será necessário tomar 10 gotas de solução do ânion em estudo. Todos os íons serão analisados em separado. 4.1 Reações do ânion CrO4 -2 . (Reagente K2CrO4 ou outro CrO4 -2 solúvel). 4.1.1 Tome 10 gotas de CrO4 -2 e adicione 5 gotas de HAC 6M e 5 gotas de Pb(CH3COO)2. Centrifugue. Equação essencial: CrO4 -2 + Pb +2 PbCrO4 amarelo. 46 4.1.2 Tome 10 gotas de CrO4 -2 e adicione 5 gotas de BaCl2. Centrifugue. Equação essencial: CrO4 -2 + Ba +2 BaCrO4 amarelo pálido. 4.1.3 Tome 10 gotas de CrO4 -2 e adicione 5 gotas de AgNO3. Centrifugue. Equação essencial: CrO4 -2 + Ag + Ag2CrO4 vermelho. 4.1.4 Tome 10 gotas de CrO4 -2 e adicione 5 gotas de H2SO4 1M seguido da adição de 10 gotas de H2O2. Equação essencial: CrO4 -2 + H + + H2O2 H2O + CrO5 azul intensa. 4.1.4 Tome 10 gotas de CrO4 -2 e adicione 5 gotas de tioacetamida (TA) seguido de 1 gotas de HCl 2M e leve ao banho-maria por 5 minutos. Centrifugue. Atenção: A TA sofre hidrolise liberando S -2 . Equação essencial: CrO4 -2 + H + + S -2 S + H2O + Cr +3 (azul esverdeado) 4.2 Reações do ânion MnO4 - . (Reagente KMnO4 ou outro MnO4 - solúvel). 4.2.1 Tome 10 gotas de MnO4 - e adicione 5 gotas de H2SO4 1M e 15 gotas de H2O2. Equação essencial: MnO4 - + H + + H2O2 H2O + O2 + Mn +2 incolor. 4.2.2 Tome 10 gotas de MnO4 - e adicione 5 gotas de H2SO4 1M e 15 gotas de NaI. Equação essencial: MnO4 - + H + + I - H2O + Mn +2 + I2 amarelado. 4.2.3 Tome 10 gotas de MnO4 - e adicione 5 gotas de H2SO4 1M e 15 gotas de NaNO2. Equação essencial: MnO4 - (violeta) + H + + NO2 - H2O + Mn +2 + NO3 - incolor. 47 4.2.4 Tome 10 gotas de MnO4 - e adicione 5 gotas de NaOH 0,5M e 15 gotas de Na2SO3. Centrifugue. Equação essencial: MnO4 - + SO3 -2 + H2O MnO2 + SO4 -2 + OH - . 4.3 Reações do ânion C2O4 -2 . (Reagente (NH4)2C2O4 ou outro C2O4 -2 solúvel). 4.3.1 Tome 10 gotas de C2O4 -2 e adicione 5 gotas de AgNO3. Centrifugue. Equação essencial: C2O4 -2 + Ag + Ag2C2O4 branco 4.3.2 Tome 10 gotas de C2O4 -2 e adicione 10 gotas de CaCl2. Centrifugue. Equação essencial: C2O4 -2 + Ca +2 CaC2O4 branco 4.3.3 Tome 10 gotas de C2O4 -2 e adicione 10 gotas de BaCl2. Centrifugue. Equação essencial: C2O4 -2 + Ba +2 BaC2O4 branco 4.3.4 Tome 10 gotas de C2O4 -2 e adicione 5 gotas de H2SO4 1M seguido de 5 gotas de KMnO4. Equação essencial: C2O4 -2 + H + + MnO4 - (violeta) CO2 + H2O + Mn +2 incolor. 4.4 Reações do ânion [Fe(CN)6 -3 ]. (Reagente K3[Fe(CN)6] ou outro [Fe(CN)6 -3 ] solúvel). 4.4.1 Tome 10 gotas de [Fe(CN)6 -3 ] e adicione 10 gotas de AgNO3. Centrifugue. Equação essencial: [Fe(CN)6 -3 ] + Ag + Ag3[Fe(CN)6] laranja avermelhado. 48 4.4.2 Tome 10 gotas de [Fe(CN)6 -3 ] e adicione 3 gotas de FeCl3. Equação essencial: [Fe(CN)6 -3 ] + Fe +3 Fe[Fe(CN)6] marrom. 4.4.3 Tome 10 gotas de [Fe(CN)6 -3 ] e adicione 10 gotas de CuSO4. Centrifugue. Equação essencial: [Fe(CN)6-3 ] + Cu +2 Cu3[Fe(CN)6]2 verde. 4.4.4 Tome 10 gotas de [Fe(CN)6 -3 ] e adicione 10 gotas de CoCl2. Centrifugue. Equação essencial: [Fe(CN)6 -3 ] + Co +2 Co3[Fe(CN)6]2 vermelho. 4.5 Reações do ânion [Fe(CN)6 -4 ]. (Reagente K4[Fe(CN)6] ou outro [Fe(CN)6 -4 ] solúvel). 4.5.1 Tome 10 gotas de [Fe(CN)6 -4 ] e adicione 10 gotas de AgNO3. Centrifugue. Equação essencial: [Fe(CN)6 -4 ] + Ag + Ag4[Fe(CN)6] branco. 4.5.2 Tome 10 gotas de [Fe(CN)6 -4 ] e adicione 5 gotas de FeCl3. Centrifugue. Equação essencial: [Fe(CN)6 -4 ] + Fe +3 Fe4[Fe(CN)6]3 azul da prússia. 4.5.3 Tome 10 gotas de [Fe(CN)6 -4 ] e adicione 10 gotas de CuSO4. Centrifugue. Equação essencial: [Fe(CN)6 -4 ] + Cu +2 Cu2[Fe(CN)6] marrom. 4.5.4 Tome 10 gotas de [Fe(CN)6 -4 ] e adicione 10 gotas de CoCl2. Centrifugue. Equação essencial: [Fe(CN)6 -4 ] + Co +2 Co2[Fe(CN)6] verde cinzento. 49 LISTAS DE EXERCÍCIOS REFERENTES À TEORIA. EXERCÍCIOS. ASSUNTO: SOLUBILIDADE E EVIDÊNCIAS DE REAÇÕES QUÍMICAS. 1. Dê as fórmulas e indique se os compostos abaixo são solúveis ou insolúveis. a) Nitrato de magnésio; b) Cloreto de magnésio; c)Sulfato de magnésio; d) Hidróxido de magnésio; e) Carbonato de magnésio; f) Nitrato de cálcio; g) Cloreto de cálcio; h) Sulfato de cálcio; i) Hidróxido de cálcio; J) Carbonato de cálcio; k) Nitrato de estrôncio; l) Cloreto de estrôncio; m) Sulfato de estrôncio; n) Hidróxido de estrôncio; o) Carbonato de estrôncio. 2. Indique se as seguintes espécies são solúveis ou insolúveis em meio aquoso: a) cloreto de potássio; b) sulfato de amônio; c) nitrato de prata; 50 d) sulfato de chumbo; e) hidróxido de manganês; f) fosfato ferroso; g) carbonato de cálcio; h) acetato de bário; i) brometo de sódio; j) sulfato de sódio; k) cloreto de bário; l) carbonato de amônio; m) fosfato férrico; n) carbonato de cobre II. 3. Escreva a fórmula para cada composto e indique aquele(s) que tem baixa solubilidade em água. a) Cloreto de prata; b) cloreto de alumínio; c) hidróxido de alumínio; d) cloreto cuproso; e) cloreto cúprico; f) brometo de amônio. 4. Preveja o que deve ocorrer quando se misturam volumes iguais e equimolares de sulfito de sódio e sulfato de magnésio. Escreva a equação iônica correspondente. 5. Escreva a equação iônica final para todas as reações que ocorrem na mistura de volumes iguais eqüimolares dos seguintes pares de compostos: a) Nitrato de prata e brometo de amônio; b) Brometo de estrôncio e nitrato de sódio; c) Hidróxido de sódio e cloreto de alumínio; d) Iodeto de sódio e nitrato de chumbo II; 51 e) Cloreto de bário e sulfato de sódio. 6. Quais os seguintes pares de substâncias poderão se combinar? Quais as reações (se houve alguma é claro)? Escreva as equações iônicas para a reação essencial: a)Acido nitroso e hidróxido de potássio; b) Cloreto de ferro (III) e hidróxido de sódio; c)Cloreto de níquel (II) e amônia aquosa; d) Acido acético e cloreto de sódio; e) Cloreto de zinco e sulfato de magnésio. 7. Escreva as equações molecular, iônica e iônica representativa para a reação (se ocorrer) entre: a. sulfato de sódio e cloreto de bário; b. nitrato de cálcio e carbonato de amônio ; c. acetato de sódio e ácido nítrico; d. hidróxido de sódio e cloreto cúprico; e. carbonato de amônio e ácido nítrico; f. brometo de amônio e sulfato de manganês; g. sulfato de magnésio e hidróxido de lítio. 8. "Compostos pouco solúveis de carbonatos podem ser solubilizados pela adição de ácidos". A partir desta afirmação, um aluno tentou solubilizar uma amostra de carbonato utilizando solução de ácido sulfúrico e não obteve o resultado esperado. Quais os carbonatos que apresentam esta propriedade? Explique o fato. 9. Escreva as reações na forma iônica: a) O sólido pouco solúvel, carbonato de bário, pode ser solubilizado com a adição de ácido clorídrico diluído, mas não com ácido sulfúrico diluído; b) O ácido carbônico pode ser formado borbulhando-se o dióxido de carbono em água; c) Borbulhando-se gás carbônico em uma solução de água de cal, forma-se um precipitado branco de carbonato de cálcio; 52 d) Adicionando-se ácido forte à uma solução de acetato de sódio, forma-se ácido acético, reconhecido pelo odor; e) Sal fosfato de magnésio é solúvel em solução de ácido forte; f) Desprende-se sulfeto de hidrogênio, quando adicionamos soluções ácidas à solução de sulfeto de sódio. 10. Qual(is) o(s) íon(s) que pode(m) estar presente(s) numa solução que dá: a) Um precipitado quando se adiciona que Cl - (aq) que SO4 -2 (aq); b) Um precipitado quando se adiciona Cl - (aq), mas nenhum precipitado quando se adiciona SO4 -2 (aq); c) Um precipitado quando se adiciona SO4 -2 (aq), mas nenhum precipitado quando adiciona Cl - (aq)? 11. Qual(is) o(s) cátion(s) do 4º período do quadro periódico que pode(m) estar presente(s) numa solução com o seguinte comportamento: a) Não se forma precipitado pela adição de hidróxido; b) Forma-se um precipitado com os íons hidróxidos e sulfatos; c) Forma-se um precipitado com os íons hidróxidos e sulfetos; d) Forma-se um precipitado com carbonato mas não com sulfeto. 12. Decida quais substancias permitem separar Mg+2 de Ca+2 em solução aquosa. Quando houver separação, escreva a equação para a reação: a)Carbonato de amônio; b) brometo de sódio; c) sulfato de potássio; d) hidróxido de sódio. 13. A uma solução que contém 0,1M de cada um dos íons Ag+, Cu+, Fe+2 e Ca+2, adiciona-se uma solução de brometo de sódio 2M, formando-se um precipitado A. Depois da filtração, adiciona-se à solução uma solução de sulfeto, formando-se um precipitado negro B. Remove este precipitado por filtração e adiciona-se uma solução de carbonato de sódio 2M, formando-se um precipitado C. Qual é a composição de cada um dos precipitados A, B e C? 53 14. Complete cada equação e reescreva na forma iônica e essencial (quando houver). a) Nitrato de chumbo II + sulfato de potássio b) Carbonato de prata + ácido nítrico c) Hidróxido de chumbo II + ácido sulfúrico d) Cloreto de amônio + hidróxido de potássio e) Hidróxido de amônio + ácido sulfúrico 15. Complete cada equação e reescreva na forma iônica e essencial (quando houver). a) Nitrato de amônio + cloreto de bário b) Ácido oxálico + cloreto de cálcio c) Nitrato de sódio + ácido clorídrico d) Iodeto de potássio + nitrato de chumbo II e) Cromato de potássio + nitrato de prata 16. Complete cada equação e reescreva na forma iônica e essencial (quando houver). a) Nitrato de magnésio + ácido sulfúrico b) Nitrato de bário + ácido sulfúrico c) Ácido cianídrico + hidróxido de amônio d) Cloreto férrico + hidróxido de potássio e) Sulfeto de chumbo II + ácido clorídrico 17. Complete cada equação e reescreva na forma iônica e essencial (quando houver). a) ácido carbônico + hidróxido de bário b) Cloreto de potássio + ácido perclórico c) Sulfito de bário + ácido nítrico d) Ácido acético + hidróxido de amônio 18. que acontece com o pH de uma solução diluída de hidróxido de sódio, quando adicionamos cloreto de amônio? (Não considere os efeitos da diluição pelo aumento do volume). 54 ASSUNTO: BALANCEAMENTO DE EQUAÇÕES QUÍMICAS. Equilibre as seguintes equações químicas utilizando o método algébrico ou o método híbrido (método redox acoplado ao método algébrico). 1. Zinco metálico + ácido nítrico diluído nitrato de zinco + nitrato de amônio + água. 2. Sulfeto de cobre (II) + ácido nítrico (concentrado) nitrato de cobre (II) + água + monóxido de nitrogênio + enxofre elementar. 3. Dicromato de potássio + ácido clorídrico cloreto de potássio + cloreto de cromo (III) + água + gás cloro. 4. Ácido sulfúrico + cloreto de potássio+ dióxido manganês (IV) sulfato de potássio + sulfato de manganês + água + gás cloro. 5. Ácido sulfúrico + permanganato de potássio + peróxido de hidrogênio sulfato de potássio + sulfato de manganês (II) + água + oxigênio gasoso. 6. Platina metálica + ácido clorídrico + ácido nítrico H2PtCl6 + água + monóxido de nitrogênio. 7. Dicromato de potássio + iodeto de potássio + ácido clorídrico cloreto de potássio + cloreto de cromio (III) + água + iodo. 8. Hidróxido de bário + acido sulfúrico 9. Nitrato de cálcio + carbonato de sódio 10. Dióxido de carbono + hidróxido de potássio 11. Iodeto de prata + tiossulfato de sódio 12. Acido nitroso + bicarbonato de sódio 13. Hidróxido de magnésio + sulfato de amônio 14. Lítio metálico + água 15. Hidróxido de bário + cloreto de alumínio 55 16. K4Fe(CN)6 + ácido sulfúrico + água sulfato de potássio + sulfato ferroso + sulfato de amônio + monóxido de carbono. 17. Ácido fosfórico + (NH4)2MoO4 + ácido nítrico (NH4)3PO4.12MoO3 + nitrato amônio + água. 18. Acido clorídrico + hidróxido de magnésio 19. Cloreto de chumbo (II) + sulfato de potássio MÉTODO DO ION-ELÉTRON. É o método redox que mostra a transferência eletrônica entre as espécies oxidantes e redutoras aplicado para as equações iônicas. REGRAS: 1. Escrever o esqueleto da equação que inclui os reagentes e produtos que contém os elementos que sofrem modificação de seus estados de oxidação; 2. Escrever o esqueleto da equação parcial para o agente oxidante, com o elemento que sofre uma redução de estado de oxidação em cada lado da equação. O elemento não deve ser escrito como átomo ou íon livre, exceto se ele realmente existir como tal. Ele pode ser escrito como parte de uma espécie molecular ou iônica real; 3. Escrever o esqueleto da equação parcial para o agente redutor, com o elemento que sofre um aumento de estado de oxidação em cada lado da equação; 4. Balance cada equação em termos de numero de átomos de cada elemento. Em solução neutra ou ácida H2O e H + podem ser adicionados para balancear os átomos de oxigênio e hidrogênio. Os átomos de oxigênio são balanceados primeiramente. Para um excesso de átomos de oxigênio de um lado da equação, o balanço é assegurado adicionando H2O ao outro lado. É usado H + para balancear os hidrogênios. O2 e H2 não são usados para o balanço, exceto se eles são participantes da reação. As regras abaixo ilustram o fato: REGRA A: 2H + + (O extra) H2O (solução ácida). REGRA B: H2O + (O extra) 2OH - . 56 Caso persista a necessidade de se desfazer de mais átomos de hidrogênio, use as regras C e D: REGRA C: (H extra) H+; REGRA D: (H extra) + OH - H2O. 5. Balance cada equação parcial com um número de cargas adicionando elétrons em ambos lados, direito e esquerdo, da equação. Os elétrons serão adicionados ao lado esquerdo na equação parcial para o agente oxidante e, na direita, para a equação parcial para o agente redutor; 6. Multiplique cada equação parcial por um número inteiro escolhido de modo que o número de elétrons perdidos seja igual ao número de elétrons recebidos; 7. Adicione as duas equações parciais resultantes das multiplicações. Na equação de soma, cancele todos os termos comuns em ambos lados. Todos os elétrons devem ser cancelados. 8. Por fim, efetue o balanço de massa e de carga de todas as espécies presentes. 57 ASSUNTO: BALANCEAMENTO DE EQUAÇÕES QUÍMICAS. Equilibre as seguintes equações químicas através do método do íon-elétron. 20. Permanganato + iodeto manganês(II) + iodo. 21. Dicromato + nitrito cromo (III) + nitrato. 22. Dicromato + etanol cromo (III) + dióxido de carbono. 23. Permanganato + peróxido de hidrogênio manganês (II) + gás oxigênio. 24. Zinco metálico + permanganato ZnO2 -2 + dióxido de manganês (IV) (meio alcalino) 25. Bromato + iodeto brometo + iodo. 26. Dicromato + ferro (II) cromo (III) + ferro (III). 27. Permanganato + sulfito manganês (II) + sulfato. 28. Dicromato + iodeto cromo (III) + iodo. 29. Perclorato + estanho (II) cloreto + estanho (IV). 30. Tiossulfato + iodo tetrationato + iodeto (meio neutro). 31. Cobre metálico + nitrato cobre II + NO(g). 32. Permanganato + cloreto gás cloro + manganês II. 33. Permanganato + ácido oxálico manganês II + dióxido de carbono. 34. Dicromato + peróxido de hidrogênio crômio III + gás oxigênio. 35. Manganês II + permanganato MnO4 -2 (solução alcalina). 36. permanganato + peróxido de hidrogênio manganês II + gás oxigênio. 37. Sulfeto de cádmio + nitrato íon cádmio + enxofre + NO(g). 38. Sulfeto de bismuto + nitrato BiO+ + enxofre + NO(g). 39. Iodato + sulfito sulfato + iodeto (solução neutra). 40. Iodato + sulfito sulfato + iodo. 58 41. peróxido de hidrogênio + iodeto → iodo + água. 42. Manganês II + oxido de chumbo IV → permanganato + íon chumbo II. 43. As(s) + nitrato → AsO4 -3 + ion amônio (meio básico). 44. Hipobromito + zinco solido → brometo + [Zn(OH) 4 ] -2 (meio básico). 45. Iodato + hidróxido de cobalto II→ hidróxido de cobalto III + iodeto (meio neutro). 46. 2 - buteno + permanganato → formol + manganês II. SUPER DESAFIO. Será que você consegue descobrir qual destas equações está correta. Todas encontram-se ajustadas, porém, os coeficientes de cada uma delas são diferentes e não são múltiplos entre si. Lembre-se que somente uma é a real representante do processo químico. Talvez ela não se encontre aqui. Procure-a!!!!!! 2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2 (1). 4KMnO4 + 20H2O2 + 6H2SO4 4MnSO4 + 2K2SO4 + 26H2O + 15O2 (2). 2KMnO4 + H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 4H2O + 3O2 (3). 2KMnO4 + 3H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 6H2O + 4O2 (4). 2KMnO4 + 7H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 10H2O + 6O2 (5). 2KMnO4 + 9H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 12H2O + 7O2 (6). 4KMnO4 + 4H2O2 + 6H2SO4 4MnSO4 + 2K2SO4 + 10H2O + 7O2 (7). etc. Outra sequência. 2KClO3 + 4HCl 2KCl + 2H2O + Cl2 + 2ClO2 (1) 11KClO3 + 18HCl 11KCl + 9H2O + 3Cl2 + 12 ClO2 (2) 59 8KClO3 + 24 HCl 8KCl + 12H2O + 9Cl2 + 6ClO2 (3) 9KClO3 + 14 HCl 9KCl + 7H2O + 2 Cl2 + 10 ClO2 (4) 7KClO3 + 18HCl 7KCl + 9H2O + 6 Cl2 + 6 ClO2 (5). etc. Outra sequência. 3HClO3 HClO4 + Cl2 + 2O2 + H2O (1) 15HClO3 5HClO4 + 5 Cl2 + 10 O2 + 5 H2O (2) 5HClO3 3HClO4 + Cl2 + O2 + H2O (3) 7HClO3 HClO4 + 3Cl2 + 7O2 + 3H2O (4) 10HClO3 2HClO4 + 4 Cl2 + 9 O2 + 4H2O (5). etc. Outra sequência. 3SO2 + 7C CS2 + S + 6CO (1) 4SO2 + 9C CS2 + 2S + 8CO (2) 5SO2 + 12C 2CS2 + S + 10 CO (3) 5SO2 + 11C CS2 + 3 S + 10CO (4). etc. Outra sequência. NaClO + H2O2 NaCl + H2O + O2 (1) NaClO + 3H2O2 NaCl + 3H2O + 2 O2 (2) 5NaClO + H2O2 5NaCl + H2O + 3O2 (3) 2NaClO + 4H2O2 2 NaCl + 4 H2O + 3 O2 (4). etc. 60 Outra sequência. NaClO2 + NaClO NaClO3 + NaCl (1) NaClO2 + 4NaClO 2 NaClO3 + 3 NaCl (2) 4NaClO2 + NaClO 3NaClO3 + 2 NaCl (3) 7NaClO2 + NaClO 5NaClO3 + 3 NaCl (4) NaClO2 + 10 NaClO 4NaClO3 + 7 NaCl (5). etc. 61 EQUILÍBRIO QUÍMICO (PARTE 1). ASSUNTO: CÁLCULO DE pH, IONIZAÇÃO E CONCENTRAÇÕES DE ESPÉCIES EMPREGANDO CONSTANTES DE EQUILÍBRIO. 1. Qual a concentração de cada espécie derivada do soluto numa solução de acido acético 0,5M. Dado Ka= 1,8x10 -5 . Resposta: [H + ]= [AC - ]=3X10 -3 e [HAc]=0,497. 2. Calcule a concentração de cada espécie de soluto presente numa solução de NH3 0,4M. Qual a porcentagem de ionização desta base. Dado Kb=1,8x10 -5 . Resposta: [NH4OH]=0,397; [OH - ]=[NH4 + ]=2,68x10 -3 ; [H + ]= 3,7x10 -12 e α= 0,67%. 3. Qual a concentração de íons hidrogênio em uma solução 0,020M de hidróxido de cálcio? Resposta: 2,5x10 -13 M. 4. O pH de uma solução é 11,68. Qual a concentração hidrogeniônica e hidroxiliônica? Resposta: [H + ]= 2,1x10 -12 ; [OH-]= 4,78x10 -3 . 5. Qual o pH e o pOH de uma solução de hidróxido de sódio 0,016M? Resposta: pH= 12,2 e pOH= 1,79. 6. Uma solução de acido acético em água em uma concentração de íons acetato é igual a 3,35x10 -3 mol L -1 . Qual o pH desta solução? Resposta: 2,47. 7. Determine o pH das seguintes soluções: a) acido acético 4,9x10-1 mol L-1, dado ka= 1,8x10 -5 ; b) acido hipocloroso 0,80 mol L -1 , dado ka= 3,5x10 -8 e c) acido cloroso 0,20 mol L -1 , dado ka= 1,1x10 -2 . Resposta: a) pH= 2,53; b) pH= 3,77 e c) pH= 1,33. 8. Calcular as concentrações de todas as espécies moleculares e iônicas dissolvidas nas seguintes soluções: a) ácido cianídrico 1,5M, dado ka= 4x10 -10 e b) acido carbônico 1,5M, dado ka= 4,2x10 -7 . Resposta: a) [H + ]=[CN - ]=2,4x10 -5 ; [OH-]= 4,1x10 -10 ; [HCN]= 1,5; b) [H + ]= [HCO3 - ]= 7,9x10 -4 ; [OH-]= 1,21x10 -11 e [H2CO3]= 1,5. 9. Suponha que 0,29 mol de um acido monoprótico desconhecido seja dissolvido em água suficiente para 1,55L de solução. Se o pH desta solução é 3,82, qual a constante de ionização deste acido? Resposta: Ka= 1,2x10 -7 . 10. Prepara-se uma solução dissolvendo-se NH3 em água. Se o pH da solução é 10,30, qual a concentração de íons NH4 + ? Resposta: 2x10 -4 M. 62 11. Calcule a constante de ionização do ácido fórmico, o qual apresenta um grau de ionização de 4,2% em solução 0,10M. Resposta: 1,7x10 -4 . 12. Uma solução de acido acético está 1,0% ionizada. Qual deverá ser a concentração molar deste ácido, o pH e a [H + ] da solução? Dado Ka= 1,8x10 -5 . Resposta: [H + ]= 1,8x10 -3 , M= 0,18 e pH= 2,74. 13. A constante de ionização da amônia é 1,8x10-5. Determine o seu grau de ionização e a [OH - ] em uma solução 0,08M. Resposta: = 1,5% e [OH-]= 1,2x10 -3 . 14. O vinagre comercial é vendido como sendo uma solução a 4% de acido acético. Determine o pH desta solução conhecendo o ka de 1,8x10 -5 do referido acido. Resposta: 2,46. 15. As equações abaixo mostram a ionização de alguns ácidos e suas respectivas constantes de equilíbrio. a) HF + H2O H3O + + F - Ka = 7,2x10 -4 . b) HPO4 -2 + H2O H3O + + PO4 3- Ka = 3,6x10 -13 . c) CH3CO2H + H2O H3O + + CH3CO2 - Ka=1,8x10 -5 . Qual o ácido mais forte? Qual o mais fraco? 16. Tem-se: a) NH3 + H2O NH4 + + OH - Kb = 1,8x10 -5 . b) C5H5N + H2O C5H5NH + + OH - Kb = 1,5x10 -9 . c) N2H4 + H2O N2H5 + + OH - Kb = 8,5x10 -7 . Qual a base mais forte? Qual a mais fraca? 17. A constante de ionização de um ácido muito fraco (HA) é 4,0x10-9. Calcule as concentrações do H + , A - e HA no equilíbrio, numa solução contendo 0,040 mol L -1 do ácido. Qual o pH da solução? Resposta: [H+]= [A-]= 1,26x10 -5 , [HA]=0,04 e pH= 4,9. 18. O ácido benzóico tem Ka igual a 6,3x10 -5 , um derivado seu o ácido 4-clorobenzóico, tem constante 1,0x10 -4 . Qual dos dois é o ácido mais forte? Dadas duas soluções 0,010 mol L -1 de cada ácido qual terá pH mais elevado, quais os valores? Resposta: ácido benzóico com pH= 3,1 e ácido clorobenzoico com pH= 3,0. 63 19. O ácido sulforoso é um ácido fraco. Qual o pH de uma solução deste ácido em uma concentração igual a 0,45 mol L -1 ; qual a concentração do íon bissulfito na solução? Ka1= 1,7x10 -2 . Resposta: pH= 1,06 e bisulfito= 0,087M. 20. A aspirina é um ácido orgânico com Ka = 3,27x10 -4 para a reação: HC9H7O4 + H2O C9H7O4 - + H + Dois comprimidos de aspirina, cada um com 0,325 g do composto (misturado a um aglutinante neutro) são dissolvidos num copo de água (225 mL). Qual o pH da solução? Resposta: pH= 2,63. 21. O m-nitrofenol é um ácido fraco que pode ser usado como indicador de pH, pois é amarelo em pH acima de 8,6 e incolor para pH abaixo de 6,8. Se o pH de uma solução 0,010 mol L -1 do composto for 3,44, qual é o Ka do m-nitrofenol? Resposta: Ka= 1,3x10 -5 . 22. O pH da água do mar é 8,30. Calcule [H+] e [OH-]. Resposta: [H+]= 5x10-9 e [OH-]= 2x10 -6 . 23. O pH de uma solução de acido ciânico 0,015M é 2,67. a) Qual a concentração de íons hidroxônio na solução? b) Qual a constante de ionização deste acido? Resposta: [H + ]= 2x10 -3 e Ka= 3x10 -4 . 24. Uma solução de acido cloroacético 0,1 M tem pH 1,95. Calcule o ka deste acido. Resposta: 1,25x10 -3 . 25. Uma solução de hidroxilamina 0,025M tem pH igual a 9,11. Qual o valor de kb desta base fraca? Resposta: 6,6x10 -9 . 26. Dar a concentração de íon hidrogênio e o pH de cada uma das seguintes soluções: a) 5x10-3 mol de ácido clorídrico em 1500 ml de solução; b) 0,063 g de HNO3 em 200 ml de solução. Respostas: (a)= [H + ]= 3,3x10 -3 mol l -1 e pH= 2,48; (b)= [H + ]= 5x10 -3 mol l -1 e pH= 2,3. 27. Calcular as concentrações de todas as partículas (íons e moléculas), assim como o pH das seguintes soluções: 64 a) 0,10 mol L -1 ácido hipocloroso (Ka= 3,0x10 -8 ) Respostas: [H + ] = [anion]= 5,48x10 -5 mol L -1 ; [ácido hipocloroso]= 9,99x10 -2 mol L -1 e pH= 4,26. b) 0,20 mol L -1 ácido carbônico (Ka1= 4,5x10 -7 ). Respostas: [H + ] = [bicarbonato]= 3x10 -4 mol L -1 , [ácido carbônico]= 1,997x10 -1 mol L -1 e pH= 3,52. 28. Calcular a concentração de H + e o pH da solução obtida pela adição de 15,00 mL de solução 0,20 mol L -1 em ácido clorídrico a 20,0 mL de solução 0,15 mol L -1 em hidróxido de sódio. Respostas: pH 7,0 e [H + ]= 1x10 -7 mol l -1 . ASSUNTO: HIDRÓLISE. 29. Calcule o pH e a porcentagem de hidrólise em uma solução 1M de cianeto de potássio. Dado ka= 4x10 -10 . Resposta: pH= 11,7 e = 0,5%. 30. Calcule o pH e a porcentagem de hidrólise em uma solução 1M de acetato de sódio. Dado ka= 1,8x10 -5 . Resposta: pH= 9,37 e = 2,3x10 -3 %. 31. Qual o pH de uma solução de cloreto de amônio, 0,2M? Dado kb= 1,8x10-5. Resposta: pH= 4,98. 32. Calcule o pH das seguintes soluções: a) acetato de sódio 0,25M, dado Ka=1,8x10 -5 ; b) cianeto de sódio 0,45M, dado Ka= 4x10 -10 ; c) fosfato de sódio 0,15M, dado Ka3= 5x10 -13 . Respostas: a) 9,07; b) 11,5 e c) 12,5. 33. Calcular a porcentagem de hidrólise nas seguintes soluções: a) acetato de sódio 0,42M, dado ka= 1,8x10 -5 ; b) cianeto de sódio 0,60M, dado Ka= 4x10 -10 . Respostas: a) 3,6x10 -3 % e b) 0,64%. 34. O pH de uma solução 1,0M de seleneto de sódio é 12,51. Calcule Ka2 para o acido selenídrico. Resposta: Ka2= 9,5x10 -12 . 65 35. Calcule a [H+] e o pH de uma solução de cloreto de amônio 0,020M. Kb= 1,8x10-5. Resposta: [H + ]= 3,3x10 -6 e pH= 5,5. 36. Calcule a [H+] e o pH de uma solução de acetato de sódio 0,015M. Ka=1,8x10-5. Resposta: pH= 8,46 e [H + ]= 3,5x10 -9 . 37. O hipoclorito de sódio é usado como fonte de cloro em alguns alvejantes de lavanderia, em desinfetantes de piscinas e nas instalações de tratamento de água. Estime o pH de uma solução de hipoclorito de sódio 0,015 mol L -1 sendo o Kb = 2,9 x10 -7 . Resposta: pH= 9,8. 38. A dissolução dos sais abaixo em água torna a solução ácida, alcalina ou mantém a neutralidade? a) cloreto de sódio; b) cloreto férrico; c) nitrato de amônio; d) fosfato ácido de sódio. 39. O íon carbonato tem um papel muito importante no tamponamento do fluídos biológicos e de águas naturais. Em água ele é uma base que forma o íon hidrogenocarbonato (bicarbonato). Qual a concentração de bicarbonato e qual o pH de uma solução de carbonato de sódio 0,10 mol L -1 ? (Kb = 2,1x10 -4 ). Resposta: pH 11,66 e [HCO3 - ]= 4,58x10 -3 . 40. O íon
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