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Química Orgânica - Extração de hidrocolóides (Galactomanana)

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90ºC serem atingidos, e durante um intervalo de 30 minutos depois que se atingiu 90ºC. 
Após esse intervalo, montou-se a aparelhagem para a filtração. Conectou-se o funil de Buchner ao kitassato, de forma que a saída do funil ficasse virada para a abertura do kitassato onde foi conectado o tubo de látex para a trompa de vácuo. Molhou-se o papel filtro de forma que ele ficasse aderido ao funil e despejou-se a dispersão sobre ele. Ligou-se a torneira para que se formasse a trompa de vácuo e ao final da filtração aliviou-se um pouco a pressão de dentro do kitassato, afrouxando o funil, antes de desligar a torneira.
Transferiu-se a solução filtrada para o funil de decantação, colocando o mesmo numa argola presa ao suporte universal por meio de uma mufa para iniciar a etapa de precipitação. Com a proveta, mediu-se 200,0 mL de álcool e transferiu-se o conteúdo para o bécher de 500 mL, posicionando-o sob o funil de decantação. Abriu-se a torneira do funil de modo que a solução gotejasse sobre o bécher contendo álcool e um precipitado branco ia se formando. 
	Conforme gotejava, agitava-se de modo ritmado o álcool contido no bécher com o bastão de vidro, formando um redemoinho e o precipitado se aderia ao bastão. Após a completa adição da solução ao álcool, transferiu-se o precipitado enrolado no bastão de vidro para um vidro de relógio e deixou em repouso por uma semana para que secasse à temperatura ambiente. Após esses dias, pesou-se o vidro de relógio com o conteúdo para calcular o rendimento, descontando-se, claro, o próprio peso do vidro. Lavou-se as vidrarias e armazenou-se adequadamente cada vidraria no seu devido lugar, deixando na estufa as que foram indicadas.
c. Esquema de aparelhagem:
Figura 1: Aparelhagem de extração
1- Suporte universal
2- Tela de amianto
3- Manta de aquecimento
4- Bécher de 250 mL
5- Bastão de vidro
6- Termômetro
7- Rolha
8- Garra
9- Mufa
Figura 2: Aparelhagem de filtração
1- Kitassato
2- Funil de buchner
3- Papel de filtro
4 e 5- Mangueira
6- Trompa de vácuo
Figura 3: Aparelhagem de precipitação
1- Funil de decantação (separação)
2- Argola
3- Bastão de vidro
4- Bécher de 500 mL
5- Suporte universal
Figura 4: Galactomanana úmida depois da extração
1- Vidro de relógio
2- Galactomanana úmida
Figura 5: Galactomanana depois de 7 dias
1- Balança analítica
2- Vidro de relógio
3- Galactomanana seca
IV. Resultado e discussão:
A semente utilizada foi previamente moída para aumentar a superfície de contato das moléculas do substrato com as da água. A intenção era fazer uma solução à 1% de peso em peso, que consiste na colocação de 1g de soluto em 99g de solução, porém, obteve-se um pouco a mais. Colocou-se um bécher de 250 mL sobre a balança analítica e tarou-se o peso. Adicionou-se a ele 1g da semente moída de Cassia javanica, com o auxílio de uma espátula. Transferiu-se com um pissete, água destilada para o bécher de 250 mL, mantendo-se este sobre a balança, até atingir o peso de 100g. A mistura de água e semente apresentou-se incolor com as partículas de semente ao fundo do bécher de 250mL.
 	O aquecimento à 90ºC foi feito, através da manta de aquecimento, porque a galactomanana apresenta alto peso molecular e precisa de alta temperatura para se solubilizar. Além disso, o aquecimento torna o processo de extração mais rápido, uma vez que o calor aumenta a agitação das moléculas e o número de colisões entre elas. Houve o cuidado de não ultrapassar essa temperatura porque ao atingir 100ºC a água entraria em ebulição e evaporaria prejudicando o rendimento do experimento.
A agitação com bastão de vidro durante o aquecimento da mistura foi feita para homogeneizar a distribuição de calor no bécher. Como demorou-se muito para a temperatura chegar nos 90ºC, o processo de mistura foi feito apenas durante 20 minutos ao invés de 30, uma vez que, ela já tinha entrado em contato com calor durante muito tempo. Ao fim da extração, observou-se uma mistura viscosa, translúcida de tom amarelado e com pequenas partículas de semente ao fundo.
A filtração a vácuo foi realizada porque, pela viscosidade da mistura, a filtração por gravidade seria muito demorada. Além disso, a filtração a vácuo foi realizada imediatamente após a retirada do bécher da manta de aquecimento para evitar que mistura esfriasse e se tornasse ainda mais viscosa, implicando numa perda de rendimento. 
Para a filtração a vácuo, umedeceu-se o papel de filtro colocado no funil de Buchner com água, tendo o cuidado de observar que a mistura a ser filtrada era igualmente polar. Caso contrário, as moléculas não atravessariam o papel de filtro pela diferença de polaridade. Ao fim da filtração observou-se, no papel filtro, o acúmulo de resíduos sólidos de coloração escura provenientes da casca da semente e de partes não solubilizadas na primeira etapa do experimento. 
O filtrado apresentou uma coloração amarelada em tom mais claro do que o primeiro. A pressão dentro do kitassato foi aliviada antes que se desligasse a torneira, pois, caso contrário, ocorreria a entrada de água no recipiente. A saída inferior diagonal do funil de Buchner foi colocada em frente à saída lateral do kitassato para que a solução não fosse puxada, prejudicando o experimento.
Transferiu-se do kitassato para o funil de decantação, que foi aberto lentamente, pois à medida que o filtrado era gotejado sobre o álcool presente no bécher de 500mL, eram formadas fibras esbranquiçadas que se enovelavam junto ao bastão de vidro. O etanol foi utilizado para a precipitação da galactomanana por não ser um solvente dela e por apresentar uma parte polar, representada pela hidroxila, e uma parte apolar representada pela cadeia carbônica. Ele promoveu a separação entre a galactomanana e a água, através da formação de uma solução hidroalcóolica com liberação das fibras. 
A agitação constante com bastão de vidro foi importante no processo de separação e para que todas as fibras de galactomanana que se precipitassem fossem enoveladas em torno dele.
O extrato foi deixado secar por sete dias e ao fim desse período apresentou coloração levemente amarronzada e aspecto de uma lâmina fina mais enrijecida. Essa cor escura foi obtida porque a extração da galactomanana foi feita junto aos corantes da casca, sem prévia purificação. A rigidez foi causada pela evaporação do solvente que, eventualmente, permaneceu no extrato. A pesagem do vidro de relógio sozinho foi de 45,12g. O cálculo do rendimento foi feito relacionando-se a massa de semente e a massa de galactomanana obtida na pesagem descontando a Placa de Petri no qual o extrato foi pesado.
· Pesagem da galactomanana no vidro de relógio = 45,35g
· Galactomanana = 45,35 – 45,12 = 0,23g
· Cálculo do Rendimento:
1,00g de semente – 100%
0,23g de galactomanana – X%
X = 23%
V.Conclusão:
 A extração da galactomanana tendo como fonte a semente moída de Cassia javanica apresentou rendimento de 23%. 
VI. Respostas do questionário:
1- O que são hidrocolóides? 
 Os hidrocolóides são polissacarídeos de alto peso molecular extraídos de plantas e algas ou produzidos por síntese microbiana. Eles são hidrossolúveis e se dissolvem ou dispersam na água provocando seu espessamento e conferindo certa viscosidade à mistura. Por essa propriedade, os hidrocolóides são utilizados nas indústrias de alimentos, cosméticos, têxtil, materiais de limpeza, produtos de construção e processamento mineral, como emulsificantes, estabilizantes e gelificantes.
2- Desenhe a estrutura geral de uma Galactomanana. 
 Sua cadeia linear é formada por unidades de β-D-manose que se repetem ligadas por pontes de oxigênio do tipo 1,4 e as ramificações são unidades de α-D-galactose ligadas à cadeia principal por ligações de oxigênio do tipo 1,6.
 
3- Existe alguma outra técnica de purificação que não seja a filtração?
 Sim, existe a sifonação, a decantação e a recristalização. As primeiras consistem na ação da gravidade que faz com que o sólido em suspensão se deposite no fundo do recipiente e o líquido possa ser recolhido, por