ANA BEATRIZ CARNEIRO- ESTUDO DIRIGDO ANÁLISE INSTRUENTAL 2020-2 (1)

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Universidade Estadual de Goiás 
Disciplina: Análise Instrumental 
Curso: Farmácia 
Aluna: Ana Beatriz Carneiro Miranda 
 
Estudo dirigido para compor N1 - RESPOSTAS 
 
1. a) Eles são utilizados para complexar alguns compostos incolores em 
placas cromatográficas. A câmara ultravioleta utiliza substâncias 
florescentes misturadas a sílica na preparação de placas, possibilitando 
a revelação dos compostos em câmara de luz ultravioleta. Cuba de Iodo: 
ele complexa compostos insaturados, de forma que as placas que os 
contenham, ao colocarem em uma câmara contendo o iodo, 
apresentarão amarronzados. 
 
b) Grupos orgânicos insaturados (ex: C=C, C=O, -NO2), que absorvem 
radiação eletromagnética, nas regiões ultravioleta e VIS. 
 
c) Os solventes devem ser solúveis diferentemente e não deve ocorrer 
reação entre solvente e fase móvel e fase móvel e fase estacionária. A 
fase móvel com a mistura de solventes deve ser nem muito e pouco 
polar, além de ser volátil e apresentar baixa viscosidade. 
 
 d) A cromatografia em camada delgada é um método de adsorção 
líquido-sólido. Por ser uma técnica rápida, simples, econômica e visual, 
a CCD é escolhida principalmente para acompanhamento de reações 
orgânicas, sendo bastante utilizada para verificar grau de purificação de 
substâncias e para identificar frações coletadas em cromatografias 
líquidas clássicas. 
A cromatografia em papel é um método de partição líquido-líquido, 
esteando um deles fixado a um suporte sólido. É baseado na diferença 
de solubilidade das substâncias em análise entre duas fases imiscíveis, 
sendo água um dos líquidos. O solvente é saturado em água e essa 
partição é devido a presença de água em celulose. Essa técnica, 
apresar de ser menos eficiente a CCD, é bastante útil para separar 
compostos polares, usando principalmente na bioquímica. 
 
e) Ele é útil quando pelo menos um dos componentes da amostra se 
dissolve apenas em solventes muito polares. 
 
f) O empacotamento seco tem como vantagem: minimiza a quantidade 
de solvente utilizado e alta compressão da fase estacionária. Já o 
método em pasta tem como vantagem a rapidez e facilidade. 
 
g) O prato teórico é uma etapa hipotética onde as duas fases de uma 
substância (líquida e vapor) estabelece o equilíbrio termodinâmico. Este 
é calculado utilizando a equação de Fenske para sistemas onde a 
volatilidade relativa dos dois componentes seja basicamente constante 
sob condições de refluxo total, isto é , quando nenhum, ou praticamente 
nenhum produto, é retirado da coluna. Os fatores que afetam os pratos 
teóricos são: comprimento da coluna, temperatura, soluto, tempo de 
retenção, técnica de injeção, volume da amostra, entre outros. 
 
2) O componente 2 é mais apolar pois ficou menos retido na fase 
estacionária polar e foi mais arrastado pela fase móvel apolar. 
Rf componente: 22/65= 0,3384 
Rf: componente 2= 50/65= 0,7692 
 
Trocando o solvente por um mais polar a força de eluição irá aumentar, 
assim como o deslocamento dos produtos, onde o componente 1 seria 
arrastado com mais facilidade que o componente 2. 
 
3) alternativa E 
As amostras B e C são, respectivamente, a mentona e o limoneno. 
O limoneno, ao observar as cadeias orgânicas, é aquele que 
possui maior caráter apolar, pois não apresenta heteroátomo. Assim, 
ele irá interagir mais fortemente com o solvente que também é apolar, 
sendo arrastado mais que os outros compostos. Dessa forma, C 
corresponde ao limoneno. 
O mentol é aquele que irá interagir mais fortemente com a sílica uma vez 
os dois apresentam maior caráter polar, sendo que B a Mentona. 
 
4) A principal diferença entre a cromatografia gás-líquido e gás-sólido 
está na fase estacionária. A fase estacionária na CGS é um sólido com 
grande área superficial, um adsorvente como sílica gel, carvão vegetal 
ou zeolita sintética. É usado na separação de gases como oxigênio, 
nitrogênio, entre outros. A fase estacionária na CGL é uma película 
delgada líquida, que recobre o suporte (sólido inerte). Cromatografia 
Gás - Sólido (CGS) e cromatografia Gás - Líquida (CGL). A 
cromatografia CGS se baseia na base sólida estacionária, onde a 
retenção das substâncias analisáveis é a consequência da absorção 
física. A cromatografia CGL é útil para separar íons ou moléculas 
dissolvidas em um solvente. 
É empregada, geralmente, na separação de gases como nitrogênio, 
oxigênio, outros. Compostos que podem ser voláteis/sem voláteis nas 
misturas, ponto de ebulição ate 300° e termicamente estáveis. 
Por conta da diversidade de fases líquidas disponíveis, a CGL é mais 
seletiva e versátil em relação de CGS. Permite que sejam analisadas 
amostras sólidas, gasosas ou líquidas, sendo voláteis ou possam ser 
volatizadas, sem sofrerem decomposição no cromatógrafo. 
 
 
5) A coluna de vidro apesar de serem mais baratas, inertes a grande 
parte dos compostos e fáceis de preparar, apresentação bastante 
fragilidade. E a colunas de metal apesar do baixo custo, são poucos 
utilizados em pesquisa de sua reatividade. 
As colunas capilares de sílica fundida têm diâmetro menor, a parede 
muito mais fina e a transmissão de calor mais homogênea e rápida. 
Dessa forma, a temperatura dentro e fora da coluna será praticamente a 
mesma, e igual à da fase móvel. Assim, não é necessário um artifício 
adicional que é o preaquecimento da fase móvel quando se emprega 
colunas convencionais. 
 
6. A eficiência da coluna é totalmente dependente da escolha linear do 
gás de arraste. Injetor Split/Splitless que previne a introdução de 
compostos não voláteis na amostra. As vantagens do uso do glass insert 
é eliminar contato da amostra com o metal e aquecimento uniforme para 
melhor vaporização da amostra. Para a maioria das amostras, menor a 
temperatura da coluna maior será o coeficiente de partição na fase 
estacionária e, consequentemente, uma melhor separação será atingida. 
A escolha da melhor fase líquida para o método cromatográfico. Escolha 
de um bom suporte sólido (grande área superficial, alta resistência 
mecânica inércia e partículas com tamanho uniforme). 
 
7. Definido como um equilíbrio de distribuição do soluto entre as duas 
fases. Quanto maior o valor de N, mais equilíbrios existirão e a 
separação será maximizada. O número de pratos teóricos é calculado 
com base no próprio cromatograma obtido, no qual tR é o tempo de 
retenção e wb a largura da base. 
Um prato teórico, ou ideal, é definido como aquele onde o gás que deixa 
o prato, de composição média yn está em equilíbrio com o líquido que 
sai do mesmo prato, com a composição média xn. Se os efeitos térmicos 
forem pequenos, o número de pratos ideais, necessário para atingir uma 
dada recuperação do componente. A construção dos andares pode ter 
início no topo ou na base. Diversos são os fatores que afetam o número 
de pratos teóricos: tempo de retenção, comprimento da coluna, 
temperatura da coluna, soluto, fluxo do gás, tamanho da amostra e 
técnica de injeção. A eficiência de uma coluna é determinada a partir do 
número de pratos teóricos, desta forma, melhor separação. 
 
8. O índice de Kovats (KI) é importante na técnica de cromatografia, 
pois padroniza os valores do tempo de retenção para cada substância, 
sendo este último dependente do tempo de uso da coluna e dos 
eluentes utilizados, e a identificação de substâncias as quais não 
apresentam padrões analíticos certificados de fácil acesso. 
 
9. Eluição isocrática: separação usando cromatografia líquida de alta 
eficiência, uma eluição com fase móvel formada por um único solvente 
ou por uma mistura de solventes de composição constante. 
Eluição com gradiente: uma eluição com fase móvel formada por uma 
mistura de solventes, com composição variável ao longo da separação 
por gradiente. Comumente, a eluição por gradiente é usada para reduzir 
o tempo de análise, esse efeito é alcançado devido à variaçãoda 
hidrofobicidade da fase móvel. 
Fase estacionária peculiar: a fase fixa o qual a substância que está 
sendo identificada ou separada, fixa-se na superfície de outro material. 
Detector de propriedades do sistema: detectar componentes de uma 
amostra durante a sua eluição. Ele mede e indica a variação da 
composição da fase móvel ao sair da coluna, por meio de um sinal 
elétrico. 
 
10. A coluna de saturação ou pré-coluna é colocada entre a bomba e o 
injetor e é empregada para condicionar a fase móvel. Utiliza-se uma 
coluna de saturação visa a proteção da fase estacionária (FE) da coluna 
de separação. A FM, estando saturada ao entrar na coluna de 
separação, não ataca a fase estacionária aumentando seu tempo de 
uso. Evitam que partículas e componentes fortemente retidos se 
acumulem na coluna analítica. As partículas de sílica em uma coluna 
CLAE de saturação se dissolvem em fases móveis de pH alto, 
protegendo o enchimento à base de sílica na coluna analítica. 
 
 
 
11. 
i) N1= 5,545*(tR/W)
2 N2= 5,545* (10,9/0,82)
2 N3= 5,545* (13.4/1.06)
 2 
 N1= 5,545* (10/0,76) N2=979.776 N3= 886.134 
N1= 960.006 
 N1+ N2+ N3 / 3= 960.006+979.776+886.134/3= 941.972 
 
 ii) H= L/N H= 40/941,972= 0,042 cm. 
 
 iii)∆tR= tRb – tRa ∆tR= 13,4 – 10= 3.4 
 Rs= 2∆/ Wa+Wb 
 Rs= 2 * 3,4/ 0,76+ 1.06 
 Rs= 3.736 
 
 iv) 
 R∆1/ R∆2= √ 1 / √ 2 R= 2* (10,9-10) / (0,82 +0, 76) 
 1,139/1,5= √ / √ 2 R= 1,139 
 N2= 1633,129 
 
 N1= 5,545*(tR/W)
2 N2= 5,545* (10,9/0,82)
2 
 N1= 5,545* (10/ 0,76)
 2 N2=979.776 
 N1= 960.006 
 NT= N1+ N2/2 
 =960.006+979.776 /2 NT= 969.891 
 
 H= L/N = 40/969.891= 0,041 cm 
 
L= H. N= 0,041 * 633,129 L= 66,95 cm