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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS - UFMG Relatório 4 - Destilação Fracionada Carlos Eduardo Costa Dos Santos Lara Raquel Silva Maria Luiza Martins Rodrigues Vinícius Costa Cruz QUI210 - Diurno Belo Horizonte, 26 de janeiro 2021 1. Introdução Existem dois tipos de destilação: destilação simples e destilação fracionada, cada qual empregada em situações específicas. Neste caso, se para uma mistura de líquidos miscíveis com temperaturas de ebulição diferentes o método empregado for destilação simples, o ponto de ebulição final da mistura será um pouco menor que o do líquido menos volátil e todas as frações destiladas se manterão ainda como misturas. Como resultado, haverá apenas uma separação mínima dos dois componentes. A separação dos dois líquidos utilizando um sistema para destilação simples exigiria uma série de destilações sucessivas visando o enriquecimento de frações destiladas em temperaturas próximas ao ponto de ebulição de cada um dos líquidos. Entretanto, a separação desses líquidos pode ser feita de uma só vez ao empregar o método de destilação fracionada. A destilação fracionada é o método utilizado para separar misturas homogêneas, do tipo líquido-líquido. Nessa destilação os líquidos são separados através do seu ponto de ebulição desde que não sejam muito próximos, quanto maior a diferença entre eles mais eficiente é o processo . Durante o aquecimento da mistura, o primeiro componente a ser separado é o de menor ponto de ebulição, e em seguida o líquido de maior ponto de ebulição. Figura 1: Montagem para destilação fracionada. Fonte: http://professor.ufop.br/sites/default/files/flaviane/files/experimento_5.pdf O grande diferencial desse método é a coluna de vigreux (figura 2) que contém “obstáculos”, que funcionam como pratos teóricos formando um empacotamento para equilibrar o vapor e o condensado. Quando a mistura entra em ebulição, o primeiro vapor que sobe aquece a coluna e, devido à troca de calor, parte dele se resfria, condensa e flui na descendente, retornando ao balão de destilação. Novos vapores provenientes do balão sobem através do condensado com correspondente troca de calor, pois o vapor está mais aquecido que o líquido, e esse ciclo é mantido durante todo o processo de aquecimento . Como resultante, a parte mais volátil do condensado evapora e a parte menos volátil do vapor condensa. O equilíbrio se estende ao longo da coluna de modo que o vapor que alcança o topo e passa no condensador está enriquecido do componente mais volátil da mistura, enquanto que o condenado, em refluxo, constantemente retorna ao balão e se torna gradativamente mais rico no componente menos volátil da mistura.** Figura 2: Coluna vigreux. Fonte: https://www.biomedh.com.br/006293/coluna-de-vigreux-25x300-c-j-24-40.html A eficiência de uma coluna de fracionamento é o poder de separação de componentes de uma mistura por uma porção definida de sua extensão. Essa eficiência é proporcional ao número de pratos teóricos que a coluna apresenta e é frequentemente expressa em termos de altura equivalente por prato teórico (AEPT), o que explica a maior eficiência da destilação fracionada na separação de misturas líquido-líquido em relação a destilação simples. Utilizando a montagem ilustrada na figura 1, é possível conseguir uma separação mais eficiente dos líquidos de uma mistura, e esse processo pode ser ilustrado por um gráfico (figura 3). Onde o primeiro intervalo de temperatura constante corresponde a temperatura de ebulição da substância mais volátil, que é destilada primeiro. Em seguida tem-se um período de aumento significativo e rápido até atingir o próximo nível estável de temperatura que corresponde ao ponto de ebulição da substância menos volátil e permanece estável até que a mesma seja destilada. Figura 3: Variação do volume do destilado em função da temperatura para uma mistura hipotética. 2. Objetivos Realizar a purificação de uma mistura composta por água/acetona (1:1), acetona e água destilada utilizando da destilação fracionada, com a finalidade de experienciar a eficácia da técnica na separação de misturas homogêneas. 3. Materiais 1 - Jaleco, 2 - Luvas, 3 - Óculos de proteção 4 - Garra de três dedos ,5 - Garra , 6 - Mufa ,7 - Termômetro digital, 8 - Presilha plástica, 9 - Cabeça de destilação (conector em Y) com junta esmerilhada ,10 - Balão de fundo redondo com junta esmerilhada, 11 - Alonga com junta esmerilhada, 12 - Condensador reto com junta esmerilhada, 13 - Pedaços de porcelana, 14 - Funil de haste longa, 15 - Provetas, 16 - Mangueiras de silicone 17 - Suporte de madeira e manta aquecedora, 18 - Coluna de Vigreux (Fracionamento), 19 - Suporte Universal. 4. Reagentes 1 - Água destilada, 2 - Acetona , 3 - Mistura 1:1 (Água/Acetona) 5. Métodos ● Posicionou a manta aquecedora sobre o suporte de madeira e o balão de fundo redondo foi colocado no interior da manta com alguns pedaços de porcelana; ● Com auxílio de mufa e garra, o balão foi fixado ao suporte universal e após este procedimento, transferiu-se a mistura para fracionamento por meio do funil de haste longa; ● Foi encaixada a coluna de Vigreux tanto ao balão quanto ao suporte universal e conectou-se a ela a cabeça de destilação; ● Em uma segunda etapa da montagem da destilação, conectou-se as mangueiras cuidadosamente ao condensador reto e este a um segundo suporte universal, ao lado do primeiro; ● O condensador reto foi encaixado com a cabeça de destilação da primeira montagem; ● Com auxílio da presilha plástica a alonga foi presa cuidadosamente e um terceiro suporte universal foi utilizado. Este fixou a proveta, para que a haste da alonga fosse introduzida na proveta. A proveta atuou como frasco coletor; ● Ajustou o termômetro a cabeça de destilação presente na primeira montagem; ● Ao abrir a torneira, foi verificado o fluxo de água. Logo em seguida, a manta aquecedora foi ligada; ● Ao iniciar o processo de destilação, foi necessário a verificação contínua da temperatura; ● Coletou-se os componentes da mistura e água; 6. Resultados e discussão Foi observado duas faixas de temperatura de ebulição constantes, a 57 °C e a 100 °C. A primeira Teb representa a purificação do primeiro constituinte mais volátil da amostra líquida, sendo identificada, de acordo com a tabela 1, como acetona. Já o segundo constituinte da amostra, foi purificado e coletado até a segunda estabilização de temperatura, sendo identificado como água. Assim, a mistura homogênea submetida à destilação fracionada foi uma mistura de água/acetona, sendo obtido ao final aproximadamente 50 mL de acetona e 40 mL de água. Tabela 1 - Pontos de ebulição e calor latente de vaporização para algumas substâncias puras. Portanto, como não foram fornecidos os dados para a construção de uma curva de destilação específica para o experimento, é possível ainda analisar os resultados concordantes com uma curva ideal para destilação fracionada (Figura V). Figura V - Curva de destilação fracionada. Desse modo, comparando com o método de destilação simples, é possível destacar que na destilação fracionada verifica-se que a temperatura mantém-se quase constante até que todo constituinte mais volátil seja separado da mistura, até que então tenha uma mudança brusca de temperatura, mostrando o aumento do calor necessáriopara evaporar o segundo constituinte da amostra. Em suma, ambos os constituintes da mistura homogênea foram separados em apenas uma só etapa, sendo obtidos ao final uma amostra pura de acetona e outra amostra pura de água. 7. Conclusão Após a realização do experimento foi possível observar que o processo previsto de separação das substâncias miscíveis realmente ocorreu em concordância com a ordem de vaporização e posterior condensação das substâncias: primeiro a acetona como o líquido mais volátil, seguida da água com menor pressão de vapor e consequente maior ponto de ebulição. 8. Referências bibliográficas ● Química Orgânica Experimental para Farmácia. Belo Horizonte. 2018.
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