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5 ETEC DE PRAIA GRANDE ENSINO MÉDIO INTEGRADO A QUÍMICA ATIVIDADE DE TPI AMANDA GROGIA MÜHRINGER PRAIA GRANDE 2020 ATIVIDADE Utilize a farmacopeia brasileira para realizar a atividade descrita: 1. Dê as características físico-químicas do SULFATO DE SÓDIO. Característica Valor Estado Físico Sólido micro granulado (pó) Cor Branco Odor Inodoro pH 5,2 – 8 a 50g/l em 20°C Ponto de Fusão 884 °C (1551°F) Ponto de Ebulição Não existem informações disponíveis Densidade relativa 2,70 g/cm^3 em 20°C Solubilidade em água 200 g/l em 20°C Temperatura de autoignição > 400°C 2. Quais são os ensaios de pureza descritos? Com alíquota de 2 mL da Solução (1), obtida em Aspecto da solução, proceder conforme descrito em Ensaio limite para sulfatos, utilizando 2,5 mL de ácido sulfúrico 0,005 M para a Preparação padrão. No máximo 0,6% (6000 ppm). (ANVS, 2014) Método de determinação gravimétrico: Como o sulfato é precipitado em presença de HCl, a sulfato de bário (BaSO4), pela adição de Cloreto de bário (BaCl2) à solução. Mantido próximo à temperatura de ebulição, o precipitado depois de um período é filtrado em uma vidraria de porcelana previamente tarada e é conduzida a altas temperaturas (800 °C). O resfriamento ocorre em um dessecador, e novamente pesado com mais BaSO4. Pela diferença de peso, obteremos a massa de sulfato na amostra. Procedimento II – determinação de sulfato em amostras com até 50mg/L 1. Coletar 100mL de amostra analisada. 2. Realizar o ajuste de pH em 4,5 – 5,0 com HCl 6N; 3. Adicionar 1mL de HCl; 4. Aquecer para atingir a ebulição; 5. Adicionar com cuidado seguida com agitação lenta uma solução de Cloreto de bário para se obter um até obter um precipitado branco BaSO4 6. Adicionar 2mL de solução de BaCl2; 7. Colocar em banho-maria com uma temperatura de 80-90 °C por 2h; 8. Enquanto isso, preparar o cadinho de goch (vidraria de filtração), levando-o para mufla por 15min a 800°C 9. Esperar esfriar em dessecador, pesar e obter o p1 10. Após o banho-maria, filtrar a amostra em cadinho de goch (vidraria de filtração) previamente preparado; 11. Limpar o precipitado com água destilada. 12. Testar presença de Cloretos no filtrado, adicionando solução reagente de nitrato de prata-ácido nítrico. 13. Levar à mufla por 1h à temperatura de 800°C 14. Esfriar em dessecador 15. Tarar e obter p2 3. Informe o nome dos testes de segurança biológica: A contagem de número total de micro-organismos mesófilos Das bactérias aeróbicas totais: tendo no máximo 1000 UFC/g. Fungos e leveduras: de no máximo 50 UFC/g. Pesquisa de micro-organismos patogênicos: Cumpre o teste. Doseamento 1. Pesar 1 g da amostra e analisada e dissolver em 50 mL de ácido sulfúrico 0,05 M. 2. Ferver a solução por 10 minutos ou até formar uma camada límpida de ácidos graxos 3. Caso necessário, adicionar água destilada para manter o volume original 4. Resfriar naturalmente. 5. realizar o processo de filtração. 6. Lavar cuidadosamente o filtro e o frasco com água até que a última lavagem não seja ácida ao papel de tornassol. 7. Reunir o filtrado. 8. Proceder conforme Titulações complexo métricas (ANVS, 2014) Considerando o processo descrito para doseamento, imagine que no laboratório em uma situação hipotética você realizou os testes de qualidade para verificação do doseamento, obtendo as seguintes informações: Informações (rótulo) Peso de BaSO4 Sulfato de sódio 1 (150 mg) 2,469 g Sulfato de Sódio 2 (150 mg) 2,442 g Sulfato de sódio (150 mg) 2,479 g Segundo a farmacopeia brasileira os produtos farmacêuticos devem conter de 90% a 110% do princípio ativo declarado. Com base nas informações responda: 4. Qual a massa de sulfato de sódio em mg para cada um dos testes? I- 2,459g - 0,15g = 2,319g II- 2,442g - 0,15g = 2,292g III- 2,479g – 0,15g = 2,329g 5. Você aprovaria as amostras analisadas? Justifique. Seguindo a linhagem de raciocínio anterior, e propondo , sendo X1 o valor em porcentagem e X2 o valor de mg obtido, temos: I- 2,459g - 0,15g = 2,319g -> 1546mg% II- 2,442g - 0,15g = 2,292g -> 1528mg% III- 2,479g – 0,15g = 2,329g -> 1552mg% (aproximado) Particularmente não aprovaria tais materiais por excederem a porcentagem de princípio ativo proposta pela farmacopeia brasileira. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS FICHA DE DADOS DE SEGURANÇA. Regulamento (CE) No. 1907/2006 Versão 4.0 Data de revisão 01.04.2010. Data de impressão 25.01.2011 Ficha de informação e segurança de produto químico: sulfato de sódio. FISPQ - revisão 00 – Data: 12/07/2011. ANIDRO CRISTAIS. Nome do produto: Sulfato de Sódio, Anidro Cristais. FICHA DE INFORMAÇÃO DE SEGURANÇA DE PRODUTO QUÍMICOSULFATO DE SODIO ANIDRO CRISTAIS. Data elaboração:03/06/2013, Revisão nº 002Data ultima revisão: 23/07/2015. MT ·DEPARTAMENTO NACIONAL DE ESTRADAS DE RODAGEM. Agregados - Avaliação da durabilidade pelo emprego de soluções de sulfato de sódio ou de magnésio. Norma rodoviária, Método de Ensaio. DNER-ME 089/94, p. 01/06 ESCOLA POLITÉCNICA DA UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA HIDRÁULICA E SANITÁRIA LABORATÓRIO DE SANEAMENTO “PROFO LUCAS NOGUEIRA GARCEZ” manual de procedimentos e técnicas laboratoriais voltados para análises de águas e esgotos sanitário e industrial. 2004 Agência Nacional de Vigilância Sanitária. D.O.U DE 04/04/2014. Consulta Pública n° 17, de 02 de abril de 2014
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