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M É T O D O Nº : M A L - 0 2 4 
 ANÁLISE DE LABORATÓRIO Rev.: 03 Pg. Nº 1/4 
 
CARBOCLORO Material: SODA LÍQUIDA Emitente: WOPB 20/03/00 
 
 Determ.: ALCALINIDADE TOTAL Aprovado: TCP 20/03/00 
 
 Téc.: Potenciometria Destinatário Nº 000 
 
A reprodução deste documento torna a CÓPIA NÃO CONTROLADA 
1. INTRODUÇÃO: 
O método consiste em titular uma amostra de soda caústica com ácido clorídrico 1 N padronizado. 
 
O ponto de inflexão da curva de neutralização para a determinação da Alcalinidade Total (Hidróxido + 
Carbonato) é identificado quando a solução atinge pH 3,8. 
 
 
2. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA: 
2.1.ORIGEM: 
-NBR-8140, ABNT, Determinação da Alcalinidade Total, 1983 (adaptado). 
 
2.2.COMPLEMENTARES: 
Para aplicação deste método é necessário consultar: 
-MPA-002, Padronização de Reagentes – Ácido Clorídrico - 1N 
 
 
3. REAGENTES UTILIZADOS: 
3.1.Solução de HCl 1 N - padronizada 
3.2.Água destilada 
 
 
4. APARELHAGEM: 
4.1.pHmetro 
4.2.Eletrodo combinado de vidro para pH 
4.3.Dosimetro com bureta de 20 mL, contendo HCl 1 N 
4.4.Balança analítica, com menor divisão de 0,1 mg 
4.5.Seringa de vidro de 3 ou 5 mL (seca) 
4.6.Béquers de vidro de 100 mL 
4.7.Copo plástico descartável 
 
 
5. PROCEDIMENTO: 
Nota 1:Executar a determinação em duas replicatas. 
 
5.1.Agitar a amostra e retirar uma porção para o copo plástico descartável. 
 
5.2.Ambientar a seringa com amostra, mergulhando a ponta da seringa na amostra e enchendo e esvaziando 
a mesma várias vezes. Não deixar que ocorra entrada de ar (bolhas). 
 
5.3.Retirar uma alíquota da amostra de cerca de (0,7 +/- 0,1) mL, e limpar a ponta da seringa com papel 
absorvente 
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 ANÁLISE DE LABORATÓRIO Rev.: 03 Pg. Nº 2/4 
 
CARBOCLORO Material: SODA LÍQUIDA Emitente: WOPB 20/03/00 
 
 Determ.: ALCALINIDADE TOTAL Aprovado: TCP 20/03/00 
 
 Téc.: Potenciometria Destinatário Nº 000 
 
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Nota 2:Este procedimento não deve ser demorado, para que a amostra não absorva CO2 
(carbonatação) e umidade do ar. 
 
5.4.Pesar a seringa contendo a amostra e anotar a massa (M1). 
 
5.5.Transferir o conteúdo da seringa para um béquer de 100 mL, segurando a mesma com papel 
absorvente. Pesar a seringa vazia e anotar a massa (M2). 
 
5.6.Adicionar 50 mL de água destilada ao béquer. 
Nota 3:A água destilada utilizada deve ser fresca e livre de CO2. 
 
5.7.Titular com solução de HCl 1 N até pH = 3,8 e anotar o volume gasto (VG). 
 
 
6. CÁLCULOS: 
 
6.1.FÓRMULA: 
 
 VG x Nre x 4 
NaOH (%) = ----------------------- 
 (M1 - M2) 
 
Onde:VG = Volume gasto de solução de HCl 1 N, até pH=3,8, em mL 
Nre = Normalidade real da solução de HCl 1 N 
M1 = Massa da seringa com amostra, em g 
M2 = Massa da seringa vazia, em g 
 
 
7. PRECISÃO E EXATIDÃO: 
 
7.1.PRECISÃO: 
Os dados de Reprodutibilidade Interna e Repetibilidade abaixo foram extraidos de registros e cartas de 
CEP obtidos dos lotes 01/97, 02/97, 03/97, 04/97, 05/97, 01/98, 02/98, 03/98 e 04/98 de MRI. 
 
O dado de Reprodutibilidade Global foi extraido do Relatório de Compilação dos resultados do 
Programa Interlaboratorial “Sodium Hydroxide Interlaboratory Analysis Study – 1998” patrocinado 
pelo The Chlorine Institute – USA. 
 
7.1.1.Reprodutibilidade Interna (Precisão Intermediária): 
 
Foram feitas análises de Alcalinidade Total (em duplicata) em aproximadamente 250 frações 
de Material de Referência Interno (MRI) - Soda Líquida Rayon distribuidas em 9 lotes de 
aprox. 30 frações de Material de Referência cada. 
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 ANÁLISE DE LABORATÓRIO Rev.: 03 Pg. Nº 3/4 
 
CARBOCLORO Material: SODA LÍQUIDA Emitente: WOPB 20/03/00 
 
 Determ.: ALCALINIDADE TOTAL Aprovado: TCP 20/03/00 
 
 Téc.: Potenciometria Destinatário Nº 000 
 
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As análises foram executas em dias diferentes, por analistas diferentes e equipamentos de 
diferentes laboratórios da CIQ. Foi determinada a variança de cada Lote de MRI, sendo 
adotado a média de duas replicatas como resultado. O Desvio Padrão determinado pela 
variança média dos lotes foi de 0,040 % de NaOH Líquida (média de 8 lotes). 
 
O Limite da Reprodutibilidade (R) para esta determinação é de 0,11 % NaOH. 
 
Sob condições de reprodutibilidade e com probabilidade de 95%, dois resultados de uma 
mesma amostra são considerados suspeitos se diferirem mais do que 0,11 % de NaOH 
Líquida. 
 
Exemplo:Os resultados 50,00 % e 50,12 % diferem de 0,12 %, portanto são considerados 
suspeitos. 
 
 
7.1.2.Reprodutibilidade Global (Precisão): 
 
Foram feitas análises de Alcalinidade Total (em duplicata) em duas amostras de Soda 
Líquida (Rayon e Comercial) distribuidas aos participantes do Programa Interlaboratorial. 
 
As análises foram executas em dias diferentes, por analistas diferentes e equipamentos 
diferentes de 60 laboratórios do mundo. Foi calculado o Desvio Padrão para a variável 
Alcalinidade Total, sendo adotado a média de duas replicatas como resultado. O Desvio 
Padrão foi de 0,13% de NaOH para a Soda Líquida Rayon e 0,10% NaOH para a 
Comercial. 
 
O Limite da Reprodutibilidade (R) para esta determinação é de 0,32 % NaOH. 
 
Sob condições de reprodutibilidade e com probabilidade de 95%, dois resultados de uma 
mesma amostra são considerados suspeitos se diferirem mais do que 0,32% de NaOH 
Líquida. 
 
Exemplo:Os resultados 50,00 % e 50,33 % diferem de 0,33 %, portanto são considerados 
suspeitos. 
 
 
7.1.3.Repetibilidade: 
As duas replicatas de uma mesma análise de Alcalinidade Total em Soda Líquida não devem 
diferir mais que 0,05 % de NaOH Líquida. Caso isto ocorra repetir a análise. 
 
 
7.2.EXPRESSÃO DE RESULTADOS: 
Expressar o resultado com 01 dígito após a vírgula, sendo que o menor valor a ser expresso é 0,1 % de 
NaOH. 
 
 
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 ANÁLISE DE LABORATÓRIO Rev.: 03 Pg. Nº 4/4 
 
CARBOCLORO Material: SODA LÍQUIDA Emitente: WOPB 20/03/00 
 
 Determ.: ALCALINIDADE TOTAL Aprovado: TCP 20/03/00 
 
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8. ANEXOS: 
Não há. 
 
 
9. NATUREZA DA REVISÃO: 
Revisão geral. 
 
 
10.DISTRIBUIÇÃO: 
São destinatários deste método: 
213, 263 e 117