Buscar

Volumetria de oxi-redução: Permanganometria

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 3, do total de 13 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 6, do total de 13 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 9, do total de 13 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MATO GROSSO DO SUL
FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS,
ALIMENTOS E NUTRIÇÃO
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO: PERMANGANOMETRIA
CAROLINE CARVALHO LIMA
CAMPO GRANDE – MS
2018
1- INTRODUÇÃO
A volumetria de oxirredução ou redox é um método analítico onde ocorrem
reações que envolvem perda e ganho de elétrons e o analito a ser determinado
possui propriedades oxidantes ou redutoras. Um agente oxidante é uma
substância que é capaz de captar elétrons e um agente redutor é toda
substância capaz de ceder elétrons. Dessa forma temos que uma partícula ou
substância oxidante pode ser titulada por uma partícula redutora ou vice e
versa.
O ponto de equivalência da titulação é alcançado quando o oxidante e o
redutor estiverem na mesma proporção estequiométrica. Diante disso, temos
que as reações de oxidação-redução devem obedecer a alguns requisitos
gerais para que se possa ser utilizada como um método titulométrico. Como
muitas das reações de oxirredução se processam em várias etapas, então, a
equação estequiométrica é a soma das reações parciais. Além disso, como
essas reações são lentas é necessário aumentar a velocidade das reações
utilizando-se do aumento de temperatura (titulação a quente) ou a presença de
catalisadores, isso se faz necessário justamente para termos sucesso na
titulação.
A permanganometria é uma das mais importantes técnicas titulométricas de
oxirredução empregando o íon permanganato como agente oxidante, onde este
funciona como um auto indicador. As reações de oxirredução ocorrem em meio
ácido, no qual MnO₄⁻ é reduzido a Mn⁺². As soluções de permanganato de
potássio (KMnO₄) possuem coloração violeta intensa. O permanganato não é
padrão primário e suas soluções têm estabilidade limitada uma vez que o íon
MnO₄⁻ tende a oxidar a água, dessa forma o padrão primário utilizado para a
sua padronização é o oxalato de sódio (Na₂C₂O₄)
Este método da permanganometria é muito utilizado na indústria tecnológica
para determinar o teor de peróxido de hidrogênio (H₂O₂) em água oxigenada
comercial como objetivo de confirmar se a percentagem (m/V) de H₂O₂ e o
número de volume de oxigênio indicado no rótulo corresponde ao valor real. O
peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de solução aquosa
contendo cerca de 6%, 12% e 30% os quais são chamados comercialmente de,
de 20 volumes, 40 volumes e 100 volumes, respectivamente. Essa terminologia
é baseada no volume de oxigênio que é liberado quando a solução é
decomposta por aquecimento.
2- OBJETIVO
- Padronizar o permanganato de potássio utilizando o oxalato de sódio, este é
um padrão primário;
- Determinar a porcentagem (m/V) de peróxido de hidrogênio presente na água
oxigenada.
3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1- Materiais e Reagentes:
- Solução de permanganato de potássio 0,02M;
- Solução de oxalato de sódio;
- Ácido sulfúrico concentrado 1M;
- Amostra de água oxigenada;
- Ácido sulfúrico concentrado 0,5M;
- Água destilada;
- Erlenmeyers;
- Bureta de 25mL;
- Pipeta volumétrica de 25mL;
- Pipeta volumétrica de 2mL;
- Pipeta graduada de 5mL;
- Béquer;
- Pêra de borracha.
3.2- Metodologia:
3.2.1- A padronização do permanganato de potássio utilizando-se o
oxalato de sódio como padrão primário foi realizado da seguinte maneira:
a-) primeiramente tivemos que calcular a massa de oxalato que deveria ser
pesada. Diante disso tivemos que como a amostra de oxalato de sódio
apresentava-se na forma sólida, tínhamos que descobrir a quantidade de
massa que tinha de ser pesada para que esta consumisse cerca de 15mL de
permanganato de potássio e assim conseguíssemos padronizá-lo. Dessa forma
tínhamos a informação que deveríamos preparar 100mL da solução de oxalato
de sódio onde cada 25mL consumisse 15mL de permanganato de potássio. A
equação da reação é a seguinte:
2 MnO₄⁻ + 5 C₂O₄⁻ + 16 H⁺ 2 Mn⁺² + 10 CO₂ + 8H₂O
Diante disso conseguimos observar que a proporção do permanganato de
potássio para o oxalato de sódio é de 2:5, ou seja, para cada 2 mols de
permanganato de potássio precisa-se de 5mols de oxalato de sódio. Com isso
podemos então calcular a quantidade de amostra a ser pesada da seguinte
maneira:
Molaridade do permanganato de potássio (M) = 0,02mol/L
Precisa-se consumir 15mL do permanganato ∴
0,02mol de permanganato -------- 1000mL
xmol de permanganato --------- 15mL
x = 0,0003mol de permanganato de potássio estão presentes em 15mL,
dessa forma como a proporção da reação é de 2 mols de permanganato para
5mol de oxalato de sódio, temos que:
2mols de permanganato de potássio ------- 5mols de oxalato de sódio
0,0003mol de permanganato de potássio ------- xmol de oxalato de sódio
x= 0,00075mol de oxalato de sódio.
Se 1mol de oxalato de sódio é igual a 134g, então:
1mol de oxalato de sódio ------- 134g
0,00075mol de oxalato -------- x
x = 0,1005g de oxalato de sódio para 25mL de solução, então para se
preparar 100mL de solução:
0,1005g de oxalato de sódio ------- 25mL de solução
Xg de oxalato de sódio ------- 100mL de solução
x= 0,402g de oxalato de sódio foram pesados e dissolvidos em
100mL de água destilada.
b-) depois que foi preparado a solução de 100mL de oxalato de sódio,
transferimos 25mL da solução de oxalato para 3 erlenmeyers;
c-) foi adicionado em cada erlenmeyer cerca de 3mL de ácido sulfúrico
concentrado 1M, uma vez que a reação só ocorre em meio ácido;
d-) adicionou-se em seguida cerca de 100mL de água destilada;
e-) após a adição de todas essas soluções, esses erlenmeyers foram
aquecidos, uma vez que essas reações de oxirredução são reações lentas e o
aquecimento promove a aceleração da reação. Quando essas soluções
começaram a atingir o ponto de ebulição, interrompemos o aquecimento;
f-) depois de aquecida, começamos a titulação com a solução de
permanganato de potássio 0,02M até que a solução obtivesse uma coloração
rosa. Repetimos essa etapa por mais duas vezes;
g-) por fim, calculamos a média dos volumes obtidos e efetuamos os
cálculos para determinar a molaridade da solução de permanganato de
potássio.
3.2.2- A determinação de peróxido de hidrogênio presente na água
oxigenada foi realizada da seguinte maneira:
a-) primeiramente precisava-se diluir a amostra contendo o peróxido de
hidrogênio. Diante disso, como a amostra de água oxigenada estava na forma
líquida, precisávamos calcular quantos deveríamos pipetar dessa amostra para
que cada 25mL de solução da amostra contendo peróxido de hidrogênio
consumisse cerca de 15mL de permanganato de potássio. Dessa forma
tínhamos a informação de que deveríamos preparar 100mL da amostra diluída
30 volumes ou 9% e que a equação da reação é a seguinte:
2 MnO₄⁻ + 5 H₂O₂ + 6 H⁺ 2 Mn⁺² + 5 O₂ + 8 H₂O
Diante dessas informações conseguimos então calcular o volume de amostra
que deve ser pipetado da seguinte forma:
Como tínhamos a informação que deveríamos preparar uma solução 100mL da
amostra diluída 30 volumes ou 9%, então precisávamos calcular a
concentração molar inicial do peróxido de hidrogênio presente na amostra e a
concentração molar final do mesmo. Diante disso, calculamos a concentração
molar inicial da seguinte forma:
9g de H₂O₂ ------ 100mL de solução da amostra
Xg de H₂O₂ ------- 1000mL de solução da amostra
x= 90g de peróxido de hidrogênio
Se 1mol de peróxido de hidrogênio é igual a 34g, então:
1mol de peróxido ------- 34g
Xmol de peróxido ------- 90g
x= 2,64mol de peróxido. Dessa forma, obtivemos então que a
concentração molar inicial do peróxido de hidrogênio é 2,64mol/L.
Depois tivemos que calcular a concentração molar final e para isso sabíamos
que a molaridade do permanganato que iria ser usado para a titulação com a
amostra contendo peróxido, tinha a molaridade de 0,02M. Além disso,
sabíamos que a proporção era de 2:5, ou seja, 2mols de permanganato de
potássio para 5mols de peróxido de hidrogênio. Dessa forma:
Molaridade do permanganato de potássio (M) = 0,02mol/L
Precisa-se consumir15mL do permanganato ∴
0,02mol de permanganato -------- 1000mL
xmol de permanganato --------- 15mL
x = 0,0003mol de permanganato de potássio estão presentes em 15mL,
dessa forma como a proporção da reação é de 2 mols de permanganato para
5mol de peróxido de hidrogênio, temos que:
2mols de permanganato de potássio ------- 5mols H₂O₂
0,0003mol de permanganato de potássio ------- xmol de H₂O₂
x= 0,00075mol de H₂O₂, presentes em 25mL de solução, então para
encontrarmos a molaridade, devemos achar o número de mols presente em
1000mL de solução:
0,00075mol de H₂O₂ ------- 25mL de solução
Xg de H₂O₂ ------- 1000mL de solução
x= 0,03mol/L de peróxido de hidrogênio. Então a concentração
molar final do peróxido de hidrogênio é 0,03mol/L. Sabemos que o volume final
que gostaríamos de preparar era de 100mL, diante disso conseguimos
finalmente calcular o volume que deve ser preparado da amostra para se
preparar 100mL de uma amostra diluída 30 volumes ou 9%:
C1.V1 = C2.V2 , onde : C1.V1 = C2.V2
C1= 2,64M 2,64. V1 = 0,03. 100
C2= 0,03M V1 = 1.13mL de amostra deveria ser
pipetado.
V1= ?
V2= 100mL
Dessa forma, tivemos que pipetar cerca de 1,1mL de água oxigenada e diluir
em 100mL de água destilada.
b-) depois que foi preparado a solução de 100mL de peróxido de hidrogênio
diluído, transferimos 25mL da solução para 3 erlenmeyers;
c-) foi adicionado em cada erlenmeyer cerca de 2mL de ácido sulfúrico
concentrado 0,5M, uma vez que a reação só ocorre em meio ácido;
d-) adicionou-se em seguida cerca de 50mL de água destilada;
e-) após a adição de todas essas soluções, esses erlenmeyers foram
aquecidos, uma vez que essas reações de oxirredução são reações lentas e o
aquecimento promove a aceleração da reação. Quando essas soluções
começaram a atingir o ponto de ebulição, interrompemos o aquecimento;
f-) depois de aquecida, começamos a titulação com a solução de
permanganato de potássio 0,02M até que a solução obtivesse uma coloração
rosa. Repetimos essa etapa por mais duas vezes;
g-) por fim, calculamos a média dos volumes obtidos e efetuamos os
cálculos para determinar a porcentagem de peróxido de hidrogênio na amostra
e o volume de gás oxigênio liberado durante a reação.
4- RESULTADOS
4.1- Resultados referentes a padronização do permanganato de potássio
através do oxalato de sódio (padrão primário):
● Os volumes obtidos durante a titulação da amostra contendo oxalato de
sódio com o permanganato de potássio:
Erlenmeyer 1 2 3
Volume da amostra 25mL 25mL 25mL
Volume de permanganato consumido 15,1mL 15mL 14,7mL
● Diante dos valores obtidos da titulação conseguimos calcular o volume
médio de permanganato de potássio consumido durante a padronização:
15,1mL de permanganato + 15mL de permanganato + 14,7mL de
permanganato / 3 = 14,9mL de permanganato ou 0,0149L.
● Como já sabemos, foi pesado 0,402g de oxalato de sódio e este foi
diluído em 100mL de água destilada. Dessa forma, para conseguirmos
calcular a molaridade do permanganato de potássio, partimos do
seguinte pressuposto:
Como 0,402g está presente em 100mL de solução, precisamos primeiro
calcular a massa de oxalato presente em 25mL de solução e que foi
titulada com 14,9mL de permanganato. Com isso temos:
0,402g de oxalato ------- 100mL de solução
Xg de oxalato ------- 25mL de solução
x= 0,1005g de oxalato presente em 25mL de solução.
Como sabemos que a massa molar do oxalato é igual a 134g, temos
então:
134g de oxalato de sódio ------- 1mol
0,1005g de oxalato de sódio ------- xmol
x= 0,00075mol de oxalato de sódio.
A partir disso conseguimos calcular o número de mols de permanganato
que foi consumido. Como a proporção da reação é de 2:5, ou seja,
2mols de permanganato de potássio para 5mols de oxalato de sódio,
obtivemos então:
2mols de permanganato de potássio ------- 5mols de oxalato de sódio
Xmols de permanganato ------- 0,00075mols de oxalato de sódio
x= 0,003mol de permanganato de potássio foram consumidos
durante a titulação.
Agora por fim, conseguimos calcular a molaridade do permanganato de
potássio da seguinte maneira:
M = Molaridade do permanganato M= n/V
n= número de mols de permanganato M= 0,003/ 0,0149
V(l) = volume permanganato consumido M= 0,02mol/L
Dessa forma, a molaridade do permanganato de potássio, padronizado,
é de 0,02M.
4.2- Resultados referentes à determinação do cloro-ativo presente na
amostra:
● Os volumes obtidos durante a titulação da amostra contendo peróxido
de hidrogênio com o permanganato de potássio:
Erlenmeyer 1 2 3
Volume da amostra 25mL 25mL 25mL
Volume de permanganato consumido 9,3mL 9,2mL 9,4mL
● Diante dos valores obtidos da titulação conseguimos calcular o volume
médio de permanganato de potássio consumido durante a padronização:
9,1mL de permanganato + 9,2mL de permanganato + 9,4mL de
permanganato / 3 = 9,3mL de permanganato ou 0,0093L.
● Como conhecíamos a molaridade do permanganato de potássio e o
volume consumido, conseguimos então calcular o número de mols de
permanganato que foi consumido durante a titulação:
M= molaridade do permanganato M= n/V
n= número de mols do permanganato 0,02= n/ 0,0093
V(l)= volume permanganato consumido n= 0,000186mol KMnO⁻₄.
● Como sabíamos que a proporção da reação era de 2:5, ou seja, 2mols
de permanganato para 5mols de peróxido de hidrogênio, conseguimos
então calcular o número de mols de H₂O₂ que foi consumido durante a
titulação:
2mols de permanganato ------- 5mols de peróxido de hidrogênio
0,000186mol de KMnO⁻₄ -------- xmol de H₂O₂
x= 0,000465mol de H₂O₂.
● Diante disso, conseguimos então calcular a porcentagem de peróxido de
hidrogênio presente na amostra de água oxigenada da seguinte
maneira:
Como sabemos, 1mol de peróxido de hidrogênio é igual a 34g, diante
disso temos que:
1mol de H₂O₂ ------- 34g
0,000465mol de H₂O₂ -------- Xg
x= 0,01581g de H₂O₂, presentes em 25mL de solução. Como
queríamos calcular a percentagem (m/V) de peróxido de hidrogênio que
presente na amostra como um todo, ou seja, presente em 1mL de água
oxigenada que foi pipetada, tivemos que calcular a massa de peróxido
de hidrogênio presente em 100mL de solução. Dessa forma:
0,01581g de H₂O₂ -------- 25mL de solução
Xg de H₂O₂ -------- 100mL de solução
x= 0,06324g de H₂O₂, presentes em 100mL de solução.
Essa massa, veio de 1mL de água oxigenada contendo peróxido de
hidrogênio, para calcular o percentual basta calcular a massa de
peróxido presente em 100mL de água oxigenada:
0,06324g de H₂O₂ ------- 1mL de água oxigenada
Xg de H₂O₂ ------- 100mL de água oxigenada
x= 6,32% de H₂O₂ presente na água oxigenada.
● Depois, por fim, calculamos o volume de oxigênio liberado durante a
seguinte reação:
H₂O₂(l) ½ O₂(g) + H₂O(l)
1V ------- 30V
Como o oxigênio liberado é um gás, para calcularmos o seu volume
tivemos que usar a fórmula da lei dos gases perfeitos:
P.V= n.R.T, onde:
P= pressão atmosférica 1atm
V= volume do gás em litros (L) é o que queremos descobrir (?)
n= número de mols do gás temos que calcular
R= constante geral dos gases 0,082
T= temperatura em Kelvin (K) 273º + 25º= 298K
Diante disso, antes de encontrarmos o volume do gás oxigênio liberado
durante a reação, tivemos que calcular o número de mol de gás oxigênio
que foi liberado, para isso sabemos que a proporção da reação é de
1:½, ou seja, 1mol de peróxido de hidrogênio para ½mol de gás oxigênio
liberado. Então como já encontramos a massa de peróxido de
hidrogênio presente em 100mL de água oxigenada, conseguimos
calcular quantos mols de peróxido de hidrogênio está presente nessa
amostra:
1mol de peróxido de hidrogênio ------- 34g
xmol de peróxido de hidrogênio ------- 6,32g
x= 0,186mol de peróxido de hidrogênio presente em 100mL de
água oxigenada. Como tínhamos que descobrir o volume de gás
oxigênio em litros, tivemos que realizar o seguinte cálculo:
0,186mol de peróxido de hidrogênio ------- 100mL
xmol de peróxido de hidrogênio------- 1000mL
x= 1,86mol de peróxido de hidrogênio.
Como a proporção da reação é de 1:½, temos então:
1,86mol/ 2 = 0,93mol de gás oxigênio.
Agora sim, conseguimos então calcular o volume de gás oxigênio
liberado:
P.V= n.R.T
1.V= 0,93.0,082.298
V= 22,72L de gás oxigênio foram liberados durante a reação.
5- CONCLUSÃO
Diante dessa prática conseguimos concluir que a permanganometria é muito
técnica analítica muito importante para a determinação de peróxido de
hidrogênio presente em amostra de água oxigenada através da titulação com o
permanganato de potássio padronizado e que a indústria utiliza-se muito dessa
técnica para avaliar se a percentagem (m/V) de H₂O₂ e o número de volume de
oxigênio indicado no rótulo corresponde ao valor real. Na determinação de
peróxido de hidrogênio, realizado no laboratório, obtivemos o valor de
aproximadamente 6% (m/v) do peróxido de hidrogênio e o valor de 22,72L de
oxigênio liberado durante a reação. De acordo com a literatura e os rótulos de
embalagens, o peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de
solução aquosa contendo cerca de 6%, 12% e 30% os quais são chamados
comercialmente de, de 20 volumes, 40 volumes e 100 volumes,
respectivamente, então comparando os valores obtidos durante o experimento
e os da literatura e embalagem, o produto não está de acordo com o
estabelecido na embalagem. Como a amostra utilizada para a realização do
experimento não têm uma rastreabilidade conhecida, ou seja, não se sabe o
tempo que essa amostra estava armazenada, podemos associar essa
diferença de valores referente a porcentagem de peróxido de hidrogênio com
uma possível deterioração do produto devido a validade vencida ou talvez o
valores obtidos seja em decorrência de alguns problemas durante o
aquecimento da solução, uma vez que a chapa não estava esquentando de
forma adequada. Diante disso, conseguimos verificar que o método
permanganometria pode ser utilizado no controle de qualidade de água
sanitárias como os analisados nesse experimento.
6- REFERÊNCIAS
BACCAN,N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 3. Ed. São Paulo:
Edgard Blucher ,2004;
VOGEL, et al. Análise química quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008;
SKOOG, D.A. et al. Fundamentos de química analítica. 8. ed. São Paulo:
Pioneira Thompson Learning, 2007;
Disponível em:
<https://quimicauepg.files.wordpress.com/2014/06/determinac3a7c3a3o-perc3b
3xido.pdf >
Disponível em: < http://www.abq.org.br/cbq/2016/trabalhos/4/9064-16382.html
>
Disponível em: < http://www.ufjf.br/nupis/files/2014/03/aula-7-Redox.pdf >
https://quimicauepg.files.wordpress.com/2014/06/determinac3a7c3a3o-perc3b3xido.pdf
https://quimicauepg.files.wordpress.com/2014/06/determinac3a7c3a3o-perc3b3xido.pdf
http://www.abq.org.br/cbq/2016/trabalhos/4/9064-16382.html
http://www.ufjf.br/nupis/files/2014/03/aula-7-Redox.pdf

Outros materiais