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1 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO RIO GRANDE DO NORTE CAMPUS MACAU UNIDADE CURRICULAR: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROCEDIMENTO DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I Alunos: Fabrízia Hellen, Karinne Fonseca e Libna Thallyta Prof.: Vitoriano Luis de Oliveira Macau, 2021. 2 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 3 2. OBJETIVOS .............................................................................................................. 4 3. METODOLOGIA EXPERIMENTAL ...................................................................................... 4 3.1 REAGENTES E MATERIAIS ............................................................................................... 4 3.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS .............................................................................. 4 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................................. 6 5. CONCLUSÃO .......................................................................................................................... 8 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................................... 9 3 1. INTRODUÇÃO Iremos relatar sobre o procedimento de identificação dos cátions do grupo I. Como identificaremos esses cátions presentes em uma amostra. Dividem-se os cátions da tabela periódica em cinco grupos, que são divididos de acordo com a solubilidade desses cátions. No nosso caso iremos analisar o primeiro grupo (cloretos insolúveis) que contém os cátions Prata (Ag+), Chumbo (Pb2+) e Mercúrio (Hg2 2+). Prata: Na natureza encontra-se prata nativa, embora seja mais frequente encontrá-la combinada com enxofre, arsênio e antimônio. Os minérios de Ag de maior interesse são: argentita (Ag2S), pirargirita (Ag3SbS3), prata córnea (AgCl) e proustita (Ag3AsS3). Encontra-se também associada à galena (PbS) e à tetraedrita (CuO). Mercúrio: O mercúrio metálico tem grande uso na construção de instrumentos de física. Utiliza-se também em algumas ligas como a sua amálgama com metais preciosos, e com o cádmio que se usa em odontologia. Às vezes adiciona-se como componente dos metais antifricção. Emprega-se na metalurgia do ouro e a prata, na fabricação de espelhos, em lâmpadas de luz ultravioleta e em tubos fluorescentes. Chumbo: O chumbo e seus compostos têm largo uso industrial. O metal é usado em tubulações, baterias e na fabricação de H2SO4 (câmaras de Pb), sendo necessário o controle deste cátion como impureza no ácido. O chumbo está presente na composição de importantes ligas: Metal de antifricção (constituído principalmente por Sn, Sb, Pb e Cu), metal de solda (Pb e Sn), caracteres gráficos, litografia, munições, ligas de baixo ponto de fusão, Pb duro para projéteis (que pode conter também Na, Ca, ou Ba). Alguns compostos de chumbo tais como PbO, Pb3O4, PbO2, (Pb(OH)22PbCO3) e PbCrO4 têm grande importância na fabricação de tintas. 4 2. OBJETIVOS Analisar a marcha analítica dos cátions do grupo I, observando seus precipitados e reações na solução. Desenvolver habilidades e competências sobre a análise sistemática qualitativa. Desenvolver habilidades e competências na identificação dos cátions do grupo I. 3. METODOLOGIA EXPERIMENTAL 3.1 REAGENTES E MATERIAIS Solução mãe (solução dos cátions do grupo I); Tubos de ensaio; Tubos para centrífuga; Ácido clorídrico - HCl 6,0 mol/L; Ácido acético - CH3COOH 6,0 mol/L; Cromato de potássio - K2CrO4 1,0 mol/L; Hidróxido de amônio - NH4OH 6,0 mol/L; Ácido nítrico - HNO3 6,0 mol/L; Papel de indicador de Ph; Água quente; Pipeta de Pasteur; Centrífuga. 3.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 1º passo: Adicionar com o auxilio da pipeta, 10 gotas da solução de cátions em um tubo de ensaio e adicionar 10 gotas de HCl 6 mol/L, após isso perceberemos que acontece um turvamento no tubo de ensaio, isso significa que a precipitação aconteceu, para sedimentar melhor a precipitação colocamos o tubo em uma centrífuga. Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq) PbCl2 (s) Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s) precipitados brancos Hg2 2+ (aq) + 2Cl- (aq) Hg2Cl2 (s) OBS.: Kps(PbCl2) > KpsAgCl KpsHg2Cl2 2º passo: Separar o sobrenadante e trabalhar apenas com o precipitado, iremos lavar o precipitado com água quente, com isso estaremos lavando o precipitado e solubilizando o chumbo, e deixando como precipitado o mercúrio e a prata, após a adição de água quente vimos que algo foi solubilizado e colocamos o tubo novamente na centrífuga para ter melhor essa separação, assim temos o chumbo como sobrenadante e os cloretos de prata e mercúrio como precipitado. Sobrenadante: Chumbo (PbCl2 (s) Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq)) Ag e Hg 5 3º passo: Para identificarmos o chumbo iremos adicionar 2 gotas de ácido acético 6 mol/L, assim não precipita ninguém, porém elimina qualquer interferente que possa existir na solução. Após isso adicionamos 4 gotas de K2CrO4 1 mol/L, depois centrifugamos e assim vemos o precipitado chumbo formado. A formação do precipitado amarelo confirma a presença dos íons Pb²⁺. 4º passo: Para identificarmos o mercúrio, utilizamos o precipitado após a adição de água quente, que são o cloreto de prata e cloreto de mercúrio obtidos no segundo passo, adicionamos 2 ml de NH4OH 6 mol/L, agitamos bem, após isso levamos pra a centrífuga e o aparecimento de um precipitado preto ou cinza escuro indicam a presença de Hg2 2+. O precipitado são as duas formas do mercúrio, ele 0, e o composto formado entre o mercúrio e o NH4OH. Como adicionamos NH4OH no sobrenadante possui um complexo entre a amônia e a prata, que é solúvel por isso esta no sobrenadante. Pb2+ (aq) + CrO2- 4 (aq) PbCrO4 (s) NH4OH Hg2Cl2 (s) + 2NH3 (aq) Hg0 (s) + HgNH2Cl (s) + NH4+ (aq) + Cl- (aq) PRETO BRANCO SOBRENADANTE: AgCl (s) + NH3 (aq) [Ag (NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq) Precipitado (Hg) 6 5º passo: Se a prata está solubilizada como sobrenadante, então retiramos o sobrenadante para podermos identificar a prata. Passamos o sobrenadante para outro tubo de ensaio, após isso adicionamos 3,0 ml de HNO3 6 mol/L no sobrenadante, utilizando o papel de ph verificamos se a solução estava ácida já que a prata só precipita se a solução estiver ácida, centrifugamos a solução e o aparecimento de um precipitado branco indica a presença de Ag+. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Durante o procedimento experimental realizado, foram verificados os seguintes resultados: 1. Formação do precipitado branco, indicando a presença de um ou mais cátions do grupo I. 2. Formação do precipitado amarelo. SOBRENADANTE DA ETAPA PASSADA HNO3 [Ag (NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq) + 2H+ (aq) 2NH+4 (aq) + AgCl (s) Precipitado branco Ao adicionar 10 gotas da solução dos cátions do grupo I ao tubo de ensaio e logo depois os 10 gotas de HCl 6 mol/L, foi formado um precipitado branco, confirmando a presença de um ou mais cátions do grupo em questão. O sobrenadante foi desprezado, o precipitado branco foi lavado com água quente, assim solubilizando o chumbo, levado à centrífuga possibilitando separar o sólido do líquido. No sobrenadante, que pode conter íons de chumbo Pb²⁺, foi adicionado 2 gotas de ácido acético 6 mol/L, para não precipitar ninguém, porémeliminar qualquer interferente na solução. Adicionou-se 4 gotas de K2CrO4 1 mol/L, ao líquido do tubo de ensaio, formando um precipitado amarelo o que confirmou a presença dos íons Pb²⁺, o mesmo foi centrifugado novamente facilitando a visualização da presença de Pb²⁺. 7 3. Formação do precipitado escurecido. Utilizamos o precipitado após a adição de água quente, que são o cloreto de prata e cloreto de mercúrio obtidos no segundo passo, foi adicionado 2 ml de NH4OH 6 mol/L, onde houve uma formação de um precipitado de cor escura, confirmando a presença de mercúrio Hg2²⁺. Depois de centrifugado, o sobrenadante foi separado. 8 4. Formação do precipitado branco. 5. CONCLUSÃO Com o experimento realizado, concluiu-se que ao adicionar o HCl à solução de cátions do grupo I, formou -se um precipitado branco formado por cloreto de prata (AgCl), cloreto de chumbo (PbCl2), e cloreto de mercúrio (I) (Hg2Cl2). Nas reações de identificação, concluiu-se que 4 gotas de K2CrO4 1 mol/L adicionado ao sobrenadante inicial, formou um precipitado de cor amarela, indicando a presença de chumbo. Ao sólido restante, após a adição de, 2 ml de NH4OH 6 mol/L ocorreu a formação de um precipitado na cor escura, indicando a presença do mercúrio, Hg2²⁺. Ao sobrenadante que foi resultado da reação de identificação do mercúrio, após a adição de 3,0 ml de HNO3 6 mol/L, a reação formou um novo precipitado na cor branca, o que indicou a presença de íons de prata Ag⁺. Depois de separado em outro tubo de ensaio o sobrenadante, foi adicionado 3,0 ml de HNO3 6 mol/L no sobrenadante formando um precipitado de cor branca, onde confirmou-se a presença de íons de prata Ag⁺. 9 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Vídeo referência: https://www.youtube.com/watch?v=dXLywjoiLmI Apostila de Química Analítica Qualitativa da CETEB: https://www.passeidireto.com/arquivo/4343857/apostila-de-quimica-analitica-qualitativa-i Apostila de Química Analítica Qualitativa do IFRN-Macau: https://drive.google.com/file/d/1bIJPg0rTtzCQHVVqh-m6OW3RF-rsraqK/view Apostila-análise-qualitativa-eadqui040-parte01: https://www.passeidireto.com/arquivo/72765314/apostila-analise-qualitativa-eadqui-040- parte-01 Apostila-análise-qualitativa-eadqui040-parte02: https://www.passeidireto.com/arquivo/35775205/apostila-analise-qualitativa-eadqui-040- parte-02 https://www.youtube.com/watch?v=dXLywjoiLmI https://www.passeidireto.com/arquivo/4343857/apostila-de-quimica-analitica-qualitativa-i https://drive.google.com/file/d/1bIJPg0rTtzCQHVVqh-m6OW3RF-rsraqK/view https://www.passeidireto.com/arquivo/72765314/apostila-analise-qualitativa-eadqui-040-parte-01 https://www.passeidireto.com/arquivo/72765314/apostila-analise-qualitativa-eadqui-040-parte-01 https://www.passeidireto.com/arquivo/35775205/apostila-analise-qualitativa-eadqui-040-parte-02 https://www.passeidireto.com/arquivo/35775205/apostila-analise-qualitativa-eadqui-040-parte-02