Determinação do teor de dipirona- Titulometria de óxido redução. Se possível, salvar o material

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
CURSO DE FARMÁCIA
COMPONENTE CURRICULAR: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
ALUNA: THÁSSIA BORGES COSTA 
PRÁTICA Nº 10- DETERMINAÇÃO DO TEOR DE DIPIRONA
TITULOMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO
1 INTRODUÇÃO
Metamizol ou, comercialmente, dipirona são nomes genéricos do ácido 1-fenil-2,3-dimetil-5-pirazolona-4-metilaminometanossulfônico. A dipirona pertence à família das pirazolonas, as substâncias mais antigas obtidas por síntese farmacêutica. A antipirina foi a primeira a ser obtida em 1883, por Fischer, Knorr e Filehne. A atividade terapêutica da antipirina (fenazona) foi incrementada pela substituição de um radical isopropil, por um hidrogênio no carbono 4 (C-4) produzindo a propilfenazona (Quadro 1), o que melhorou as propriedades antipirética e analgésica.
A substituição do grupo dimetilamino por radical isopropil, da propilfenazona, resultou na aminofenazona, mais referenciada como aminopirina ou amidopirina; cuja desvantagem é ter relativa insolubilidade na água. Pela ação analgésica e antipirética, muito similar aos salicilatos, a amidopirina foi introduzida no mercado em 1897. A pesquisa por um composto mais solúvel levou à produção da dipirona, o sal sódico antipirinil-metilaminometano-sulfônico, na Alemanha .
Em 1913, a Hoechst Dye Works desenvolvia o primeiro derivado das pirazolonas injetável, a melubrina. Em torno de 1920 a dipirona foi sintetizada pela primeira vez na Alemanha, sob a marca Novalgin® sua molécula possui agrupamentos importantes para sua ação no organismo humano, como é o caso do grupo benzoico( que possui uma atividade anestésica) e o grupo sulfato ( motivo da sua alta solubilidade em meio aquoso e facilidade de absorção). 
É um analgésico e antitérmico que esteve disponível por muitos anos como droga de venda livre na maioria dos países, até que suas toxicidades apareceram. Então, em alguns países  ( Estados Unidos e na maioria dos países da União Europeia) sua venda é proibida, pelo suposto risco de agranulocitose ( diminuição das células de defesa contra infecções, como neutrófilos, basófilos e eosinófilo). Porém, no Brasil, efetivamente ainda é um dos analgésicos mais populares, ao lado do ácido acetilsalicílico. Estando presente também na composição de outros fármacos como o Lisador®, Dorflex®, Neosaldina®, Novalgina® e Buscopan composto®. 
2 OBJETIVOS
Determinar através da titulação de oxidação-redução as concentrações de dipirona nas formulações comprimido e líquido do medicamento e comparar com as concentrações pré- estabelecidas pelo fabricante.
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
3.1 TITULOMETRIA DE OXIDO-REDUÇÃO 
 A titulação de oxidação redução (redox) baseia-se nas reações de oxidação e redução. É empregada na determinação de espécies capazes de exibir em dois ou mais estados de valência. Isto porque conforme o estado de valência que se encontram, são passiveis de oxidação ou redução. Estes métodos fazem uso de soluções padrões de agentes oxidantes (métodos oxidimétricos) ou de agentes redutores (redutimétricos). 
A reação na volumetria de oxidação e redução deve ser quantitativa (o padrão só deve reagir com a amostra e vice-versa) e deve ser rápida (as que forem muito lentas podem ser aceleradas por calor ou em presença de catalisador). O potencial do sistema no ponto de equivalência (PE) pode ser calculado a partir dos potenciais padrões, E0 , dos sistemas envolvidos.
O ponto final da titulação de oxidação e redução pode ser identificado sem a adição de indicadores, onde o ponto é indicado pela coloração produzida por excesso de reagente, pode também ser identificado com o auxilio de indicadores. Desta forma, é muito importante uma escolha adequada do indicador. Na detecção do ponto final são empregados, conforme a reação, indicadores específicos (ex, amido) e indicadores de oxidação e redução. 
Os métodos oxidimétricos mais importantes são os baseados no uso de soluções padrões de permanganato de potássio, iodo, dicromato de potássio, sais de cério (IV), iodato de potássio e bromato de potássio.
3.2 IODOMETRIA 
As titulações envolvendo iodo são de dois tipos a iodimetria e a iodometria. Na iodimetria o iodo é o agente oxidante e pode ser usado para titular um agente redutor (titulação direta). Já na iodometria, o iodeto () é o agente redutor fraco que reage com oxidantes fortes como o dicromato de potássio (titulação indireta).
A Iodometria é um método indireto consiste em tratar uma substância oxidante a determinar com um excesso de iodeto de potássio e titular o iodo produzido. O produzido é equivalente ao agente oxidante presente. Esse é, em geral, titulado com o tiossulfato de sódio () como agente redutor, embora também possa ser usada uma solução de arsenito de sódio ( ) para o mesmo fim.
As reações envolvidas são:
.O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa, indicando o ponto final da titulação . Na realidade esta cor é devida à adsorção de íons triiodeto () pelas macromoléculas do amido. O ajuste de pH na iodometria (método indireto) é necessário, pois o tiossulfato (S2O3 2-) pode ser oxidado a sulfato (SO4 2-) em meio fortemente alcalino. Além disso, a concentração elevada da hidroxila acelera a hidrólise do iodo.
4 MATERIAIS E MÉTODOS 
4.1 MATERIAIS 
· Balança analítica 
· Béquer 
· Espátula 
· Bastão de vidro 
· Pipeta de Pasteur 
· Balões volumétricos( 100 e 1000ml)
· Bureta
· Erlenmeyer 
· Tela de amianto
· Pipeta volumétrica 
· Proveta 
4.2 MÉTODOS
4.2.1 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO 
· Com o auxílio da balança analítica ,um béquer e uma espátula , pesou-se 20g de iodeto de potássio.
· Fez-se a dissolução do iodeto de potássio com água destilada e o auxílio de um bastão de vidro utilizado para agitação. Após feita a dissolução , transferiu-o para um balão volumétrico de 1000mL. 
· Lavou-se o béquer, transferindo água utilizada para o balão volumétrico. Repetiu-se o processo inúmeras vezes, necessárias para haver toda a transferência do reagente para o balão.
· Fez-se a pesagem de 10,8713g de Iodo, que foi dissolvido e transferido para o mesmo balão volumétrico, de forma igual que foi feita para o iodeto de potássio.
· Encontrando-se as duas dissoluções no balão volumétrico, acrescentou-se água destilada , até o volume aproximar-se da marca de aferição contida no mesmo. 
· Com o auxílio da pipeta de Pasteur, acrescentou-se o volume de água destilada necessária, gota a gota, ao balão. Aferiu-se o menisco, tampou-se o balão e foi fez-se a homogeneização. 
4.2.2 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO
· Com o auxílio da balança analítica, béquer e uma espátula, pesou-se 6,25g de tiossulfato de sódio e 0,1g de carbonato de sódio. Adicionou-se água destilada aos béquer contendo os reagentes, e com o auxílio de um bastão de vidro agitou-se até haver a dissolução dos mesmos. 
· Transferiu-se o conteúdo contido no béquer para um balão volumétrico de 250mL, fazendo a lavagem do béquer as vezes necessária para se ter a transferência de toda a substância para o balão. Completou-se o volume necessário com água destilada, aferiu-se o menisco, tampou-se o balão e fez-se a homogeneização. 
4.2.3 PREPARAÇÃO DO INDICADOR DE AMIDO
· Na balança analítica, com o auxílio de um béquer, pesou-se 1g de amido. 
· Fez-se a dissolução do amido com 10 mL de água destilada. Adicionou-se mais 200mL de água destilada fervente. 
· Aqueceu-se por a solução feita com o amido por alguns minutos. Onde, logo após foi deixada, sedimentando para o uso posteriormente do sobrenadante formado.
4.2.4 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO
· Primeiramente preencheu-se a bureta com a solução de iodo, onde após a retirada das bolhas formadas em seu interior, aferiu-se o menisco. 
· Com o auxílio de uma pipeta volumétrica adicionou-se a solução de tiossulfato de sódio (25mL) ao Erlenmeyer e logo após 1 mL do indicador.
· Adicionou-se lentamente, sob agitação constante, a solução titulante( contida na bureta),até haver a mudança na coloração resistente à agitação e permanente. 
4.2.3 DOSEAMENTO DE DIPIRONA – SOLUÇÃO ORAL E COMPRIMIDOS
· Adicionou-se, com o auxílio de uma pipeta graduada, 5 mL da dipirona( solução oral) em um Erlenmeyer. Na capela de exaustão, transferiu-se 5mL de ácido acético para uma proveta, onde logo após, transferiu-se o ácido para o Erlenmeyer contendo a dipirona.
· Com uma pipeta volumétrica, adicionou-se 1mL do indicador( amido) . Logo após um pouco de água destilada e homogeneizou-se. 
· Com o auxílio da bureta, adicionou-se gota a gota a solução titulante( solução padronizada de iodo),sob agitação constante, até surgir uma solução resistente à agitação e permanente.
· Para o comprimido, dirigiu-se para a capela de exaustão, onde lá adicionou-se 10mL de ácido acético em um Erlenmeyer, logo após, adicionou-se 1 mL do indicador( amido) e uma pequena quantidade de água destilada .
· Acrescentou-se ao erlenmeyr um comprimido (dipirona), onde com a ajuda de um bastão de vidro pulverizou-se e dissolveu-se o mesmo. Repetiu-se o processo de titulação feito para a solução oral.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
No experimento realizou-se o método indireto da iodometria. Onde o iodeto é oxidado a iodo e posteriormente é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio(. Utilizou-se o amido como indicador, onde expressa o ponto final da titulação através da coloração azul formada, isso acontece quando há uma formação de um complexo entre o e a goma do amido. Através desta padronização determinou-se que o tinha uma molaridade de 0,0357mol/L, o mesmo foi utilizado como titulante posteriormente para determinação da concentração de dipirona presente em dois medicamentos. Trazia a literatura tomada como base que para cada 1mL de iodo(0,05M) gasto na titulação equivalia a 17,57mg de dipirona presente na amostra. Porém, utilizou-se uma quantidade inferior de reagente para preparação da solução de iodo, tendo a solução uma molaridade de 0,0357M, e através de cálculos obteve-se que, neste caso, para cada 1mL de utilizado equivalia a 12,54mg de dipirona na amostra. 
Obtidos os volumes utilizados para as titulações, foram feitos cálculos e determinou-se que tinha 232, 6822mg de dipirona na solução oral, valor próximo do fornecido pelo fabricante que foi 250mg a cada 0,5mL. O comprimido continha 479,1253mg/mL de dipirona, valor um pouco abaixo do fornecido pelo fabricante, que foi 500mg/mL.
Fontes de possíveis erros podem ter sido a presença de bolhas na bureta, assim com uma aferição imprecisa do menisco ou gotas que caíram a mais no momento da titulação. Resíduos contidos nas vidrarias, a pesagem imprecisa dos reagentes também podem influenciar nos resultados. A lavagem quantitativa também é imprescindível para o preparo de uma solução corretamente, assim com a aferição dos meniscos nos balões volumétricos utilizados nos preparos das mesmas.
6 CONCLUSÕES 
Determinou-se através do experimento a concentração de dipirona contida em duas amostras de medicamento, na solução oral foram encontrados 232,6822mg de dipirona em cada 0,5mL do medicamento, concentração um pouco abaixo do valor informado pelo fabricante encontrado em sua embalagem. O comprimido apresentou 479,1253 mg de dipirona estando, assim como a solução oral, com uma concentração um pouco abaixo da informada pelo fabricante em sua embalagem. Contudo, foram obtidos valores próximos.
Os possíveis erros podem ter sido provenientes de imprecisões no momento da pesagem, na aferição de meniscos tanto nos balões volumétricos como na bureta. Presenças de bolhas nas buretas também podem influenciar no volume utilizado na titulação, possíveis gotas que caem a mais da bureta também é um fator. É importe a lavagem de todas as vidrarias antes de seu uso, para impedir a presença de resíduos que podem interferir no resultado final do experimento.
REFERÊNCIAS 
https://teses.icict.fiocruz.br/pdf/andreiadiogo.pdf 
http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/11223027032012Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica_Experimental_Aula_10.pdf 
https://www.infoescola.com/quimica/complexometria/
http://www.iqsc.usp.br/iqsc/servidores/docentes/pessoal/mrezende/arquivos/aula16.pdf