Determinação de ASS- Aplicação de titrimetria de neutralização

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
CURSO DE FARMÁCIA
ALUNA: THÁSSIA BORGES COSTA 
PRÁTICA Nº 9 – DETERMINAÇÃO DE AAS
APLICAÇÃO DA TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
1-INTRODUÇÃO 
  	O ácido acetilsalicílico( é um fármaco do grupo dos utilizados como anti-inflamatório, e analgésico. Em estado puro, consiste em um pó cristalino branco ou cristais incolores, é pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e solúvel no éter. Um dos medicamentos mais famosos à base de ácido acetilsalicílico é a Aspirina®, propriedade dos laboratórios farmacêuticos da Bayer .Sua história teve início no século V a.C., Hipócrates, médico grego, escreveu que o pó ácido da casca do salgueiro (que contém salicilatos mas é potencialmente tóxico) aliviava dores e diminuía a febre. Mas suas propriedades antipiréticas só foram descritas de forma científica em 1763 pelo reverendo Edmund Stone, de Chipping Norton no condado de Oxford, Reino Unido.
O princípio ativo da casca, a salicina (do nome latino do salgueiro Salix alba) foi isolado na sua forma cristalina em 1828 pelo químico alemão Johan Buchner e posteriormente, em quantidade maior pelo farmacêutico francês Henri Leroux. Em 1838, o químico italiano Raffaele Piria descreveu a descoberta de uma substância nova, o Ácido salicílico, através da hidrólise da salicina, em Glicose e Álcool salicílico, seguida da oxidação deste. Em 1897, o laboratório farmacêutico alemão Bayer conjugou quimicamente o ácido salicílico com acetato, criando o ácido acetilsalicílico, que descobriram ser menos tóxico. A nova droga foi para o mercado, e em apenas 2 anos tornou-se o analgésico mais popular do mundo comercializado com a denominação de Aspirina®. Após um século continua sendo extensivamente pesquisada e novas propriedades tem sido descobertas.
O ácido acetilsalicílico foi o primeiro fármaco a ser sintetizado na história da farmácia e não recolhido na sua forma final da natureza. Foi a primeira criação da indústria farmacêutica, também o primeiro fármaco vendido em tabletes. Em 1950 a Aspirina apareceu no Guinnes Book of Records como o analgésico mais vendido do mundo. Apesar da introdução de muitos fármacos novos, continua sendo o analgésico, antipirético e anti-inflamatório mais amplamente prescrito, constituindo o padrão para a comparação e avaliação dos outros. 
2-OBJETIVOS 
Determinar a quantidade de ácido acetilsalicílico presente em comprimidos comerciais, e comparar com as quantidades estabelecidas pelo fabricante. 
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
A titulometria ácido-base compreende titulações de espécies ácidas com solução padrão básica e titulações de espécie básicas com solução padrão ácida . Sinaliza-se o ponto final dessas titulações pela mudança de cor da solução contida no erlenmeyer, com o uso de um indicador ácido-base. 
A titulação de retorno ou titulação indireta é um método que se adiciona um excesso conhecido de uma solução padrão 1 à uma amostra. Uma parte desta reage com a amostra. A parte restante da solução padrão, que não reagiu com a amostra, é colocada para reagir com uma solução padrão 2 de concentração conhecida. Assim, por meio da subtração entre o número de mols inicial da solução padrão 1 e o número de mols dessa solução que reagiram com a solução padrão 2, pode-se calcular o número de mols da solução padrão 1, gastos pela mostra. De posse da equação que descreve a reação química, calcula-se o número de mols da amostra.
3.1 MÉTODOS ANALÍTICOS EMPREGADOS EM ANÁLISES DE ASS
Muitos métodos analíticos têm sido propostos para determinação de AAS, e diferentes técnicas são empregadas, como cromatográficas, espectrofotométricas, eletroquímicas, espectrofluorimétricas e titulações indiretas. Geralmente, o AAS não é determinado diretamente, e uma etapa prévia de hidrólise é normalmente necessária para converter o AAS em salicilato. Para a maioria dos procedimentos relatados, um elevado consumo de reagentes e longo tempo de análise são requeridos. Além disso, a necessidade de preparação prévia da amostra antes da determinação torna o método muito laborioso, e assim, menos atraente para análises em larga escala. Tanto em indústrias químicas, como farmacêuticas, um grande número de análises precisa ser realizado num curto intervalo de tempo. Por isto, são mais recomendados procedimentos simples de serem executados num curto intervalo de tempo. 
Com esta visão, algumas técnicas como a espectroscopia no infravermelho próximo (NIR), tem sido utilizada. A espectroscopia de fluorescência na região do UV-VIS, também possibilita realizar medidas qualitativas e quantitativas diretamente em matrizes sólidas, mas ainda tem sido pouco explorada, principalmente em compostos de interesse farmacológico. 
4 MATERIAIS E MÉTODOS 
4.1 MATERIAIS E REAGENTES 
· Béquer 
· Pipeta 
· Erlenmeyer 
· Fonte de aquecimento 
· Bureta 
· Comprimidos ácido acetilsalicílico( adulto e infantil) 
· Solução padrão de hidróxido de sódio 0,5N
· Solução padrão de ácido sulfúrico 0,5N
· Indicador fenolftaleína
4.2 MÉTODOS 
· Primeiramente, fez-se a rinsagem da bureta. 
· Em seguia, foi feita a prova em branco, onde preencheu-se a bureta com a solução padrão de ácido sulfúrico, retirou-se as bolhas e zerou-se a bureta.
· Com um auxílio da pipeta volumétrica, transferiu-se 25mL de hidróxido de sódio para um erlenmeyer. Adicionou-se cerca de 6 gotas do indicador fenolftaleína.
· Fez-se a titulação, com o auxílio da bureta, acrescentando-se gota a gota, sob agitação constante, a solução titulante ao erlenmeyer. O processo foi feito até haver a mudança na coloração resistente à agitação.
· Com a pipeta volumétrica, adicionou-se 25mL de hidróxido de sódio em outro erlenmeyer, onde acrescentou-se ao mesmo um comprimido de AAS infantil. Aqueceu-se até haver a dissolução do comprimido. 
· Acrescentou-se cerca de 6 gotas do indicador fenolftaleína ao erlenmeyer, e fez-se a titulação, acrescentando-se gota a gota, sob agitação constante, a solução titulante ao erlenmeyer. O processo foi feito até haver a mudança na coloração resistente à agitação. E repetiu-se de forma igual para o AAS para adultos.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
O método utilizado para determinar a massa de ácido acetilsalicílico nas amostras foi uma titulação de neutralização, uma titulação indireta. Onde primeiro foi feita a ”prova em branco”, onde determinou-se o volume necessário de ácido sulfúrico para titular todo o hidróxido de sódio, o volume obtido foi 22,3mL de . Em seguida foram feitas as titulações contendo os comprimidos, onde o ácido acetilsalicílico reage com a base( hidróxido de sódio) primeiramente ,e então o excesso de hidróxido de sódio reage com o ácido sulfúrico, podendo-se assim, através dos volumes obtidos, em cada titulação com os comprimidos determinar a concentração de ácido acetilsalicílico presente em cada um. No comprimido para adultos, a média do volume de ácido sulfúrico gasto foi 12,53mL, já o comprimido infantil, por possuir uma quantidade menor de AAS, o volume médio gasto foi maior, 20,06mL, isso ocorre pela menor quantidade de ácido acetilsalicílico reagindo com , necessitando de um maior volume do mesmo para reagir com o hidróxido de sódio em excesso. 
Foram utilizados como amostras comprimidos infantis e adultos, ambos genéricos e produzidos pela indústria farmacêutica EMS. Com foi dito, após obtidos os volumes gastos em cada titulação, foram feitos cálculos que definiram as concentrações do ácido acetilsalicílico em cada comprimido, no infantil o valor obtido foi 113,2990 , mostrando-se um pouco acima do trazido pelo fabricante que são 100mg. E no adulto 503,2702 mg, podendo-se observar uma grande aproximação do valor estabelecido pelo fabricante 500mg por comprimido. 
Possíveis erros podem ter sido provenientes de impurezas presentes nas vidrarias, imprecisões nas aferições dos meniscos, tendo em vista a necessidade de uma aferição precisa para obter-se um melhor resultado. A não retirada das bolhas formadas dentro da bureta antes de fazer as titulações,o que pode alterar o resultado do volume gasto, alterando consequentemente o resultado final. Gotas que caem a mais no momento da titulação, também podem resultar em erros, assim como os reagentes fora do prazo de validade.
6 CONCLUSÕES
Pode-se através da titulação de neutralização indireta determinar a concentrações de ácido acetilsalicílico presente em comprimidos analgésicos, ambos genéricos, produzidos pela indústria farmacêutica EMS. No de uso infantil determinou-se 113,2990 mg de ácido acetilsalicílico, comparando com o valor estabelecido pelo fabricante, este encontra-se um pouco acima deste valor que é 100mg por comprimido. O de uso adulto mostrou-se com 503,2703mg de ácido acetilsalicílico, o que é bem próximo do estabelecido pelo fabricante que é uma concentração de 500mg por comprimido. Podendo-se notar uma discreta diferença entre os valores quando comparados com os vindos na embalagem do produto. Fatores relevantes para a contribuição de possíveis erros, podem ter sido o prazo de validade vencido dos reagentes, algum possível erro na hora da aferição do menisco, erros nessas medições de volume podem gerar resultados de análises incorretos. Impurezas presentes nas vidrarias, também podem alterar o resultado final do experimento , assim como gotas a mais que o necessário para obter-se o ponto final da titulação, que caem da bureta .
REFERÊNCIAS 
Aspirina. Disponível em : < https://www.aspirina.com.br/pt/sobre-aspirina/historia/ >. Acesso em: 25 de Nov. de 2018. 
Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de ácido acetilsalicílico, paracetamol e cafeína em matriz sólida por espectroscopia de fluorescência. Disponível em:< http://repositorio.unicamp.br/bitstream/REPOSIP/248393/1/Moreira_AltairBenedito_D.pdf >. Acesso em: 25 de Nov. de 2018.
Volumetria de retorno. Disponível em: < https://www.infoescola.com/quimica/volumetria-de-retorno/ >. Acesso em 25 de Nov. de 2018.