Relatório 01 - Calibração de pipetas volumétricas e graduadas docx

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Universidade de Brasília - UnB
Faculdade de Ciências da Saúde
Calibração de Pipetas Volumétricas e Graduadas
Brasília
2021
Sumário
1. INTRODUÇÃO 04
2. OBJETIVO 04
3. MATERIAIS 04
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 05
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 06
6. CONCLUSÃO 10
7. REFERÊNCIAS 11
1. INTRODUÇÃO:
Dentre as diversas pipetas encontradas em um laboratório, destacam-se as
pipetas volumétricas e graduadas. A pipeta volumétrica, vidraria estreita e oca com
um bulbo no centro e marcações do volume, possibilita a transferência de uma
determinada quantidade de volume, porém não pode ser aquecida em razão da sua
precisão de medida. A pipeta graduada, vidraria cilíndrica oca estreita com
marcações de volume em sua extensão, permite a aspiração de volumes, que assim
como a volumétrica não pode ser aquecida (LIMA, 2004).
Em um laboratório, a qualidade das análises e experimentos realizados é de
extrema importância para garantir a veracidade e exatidão dos resultados. Posto
isto, a calibração dos instrumentos usados é de fundamental importância. Para a
frequente transferência de volumes no laboratório, são utilizadas as vidrarias
nomeadas como “pipetas”. No procedimento de pipetagem podem ocorrer erros que
alteram a exatidão da medição dos volumes, como o conhecimento, habilidade do
pipetador e a calibração dos instrumentos (LIMA, 2004).
Diante o exposto, faz-se entender a importância do conhecimento do
procedimento de calibração das pipetas utilizadas no laboratório.
2. OBJETIVOS:
Realizar o procedimento de calibração de pipeta graduada e volumétrica.
3. MATERIAIS:
a) Balança analítica - 1 unidade
b) Béquer de 100 mL - 7 unidades
c) Pipeta volumétrica de 10mL - 1 unidade
d) Pipeta graduada de 05 mL - 1 unidade
e) Pipetador manual Pi-Pump de 05 mL - 1 unidade
f) Água destilada - 1 pissete
g) Termômetro - 1 unidade
h) Suporte universal - 1 unidade
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4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS:
4.1. Calibração da pipeta graduada:
a) Identificar os béqueres numerando-os para realização da triplicata e um
identificado com “H2O”.
b) Posicionar um béquer de 100 mL no centro da balança analítica.
c) Tarar a balança com o béquer posicionado.
d) Transferir a água destilada do pissete para o béquer identificado como
“H2O”.
e) Posicionar o termômetro no suporte universal de modo que possa verificar
a temperatura da água destilada no béquer e anotar a temperatura
exibida.
f) Posicionar o pipetador manual na extremidade da pipeta graduada
forçando-o levemente para criação do vácuo.
g) Utilizando a pipeta graduada a ser calibrada, deve-se pipetar água
destilada até margem acima da marcação indicada na vidraria.
h) Ajustar o menisco na marcação indicada na vidraria.
i) Transferir o conteúdo da pipeta para o béquer posicionado na balança
analítica.
j) Fechar o compartimento da balança.
k) Anotar o valor correspondente à massa (g) de água destilada.
l) Realizar o mesmo procedimento em triplicata.
4.2. Calibração da pipeta volumétrica:
a) Identificar os béqueres numerando-os para realização da triplicata e um
identificado com “H2O”.
b) Posicionar um béquer de 100 mL no centro da balança analítica.
c) Tarar a balança com o béquer.
d) Transferir a água destilada do pissete para o béquer identificado como
“H2O”.
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e) Posicionar o termômetro no suporte universal de modo que possa verificar
a temperatura da água destilada no béquer e anotar a temperatura
exibida.
f) Posicionar o pipetador manual na extremidade da pipeta volumétrica
forçando-o levemente para criação do vácuo.
g) Utilizando a pipeta volumétrica a ser calibrada, deve-se pipetar água
destilada até margem acima da marcação indicada na vidraria.
h) Ajustar o menisco na marcação indicada na vidraria.
i) Transferir o conteúdo da pipeta para o béquer posicionado na balança
analítica.
j) Fechar o compartimento da balança.
k) Anotar o valor correspondente à massa (g) de água destilada.
l) Realizar o mesmo procedimento em triplicata.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO:
Para se obter o volume real das pipetas analisadas para cada triplicata
deve-se usar a equação de densidade (Figura 01), que pode ser verificada através
da tabela 01 cujo apresenta a densidade da água de acordo com a temperatura
obtida no experimento (FEITOSA, 2014).
A calibração das pipetas em um laboratório permite que os pesquisadores
avaliem o erro das medidas da vidraria e a confiabilidade dos valores das marcações
fornecidas pelo fabricante da vidraria. Para se obter o erro de medida das pipetas é
necessário a realização do cálculo de desvio padrão (DP) e o desvio padrão relativo
ou coeficiente de variação (CV). O desvio padrão é determinado a partir dos dados
individuais obtidos em triplicata em relação com a média (Figura 02), e o coeficiente
de variação caracteriza a incerteza dada em porcentagem (Figura 03). Para a
verificação da densidade da água destilada de acordo com sua temperatura é
necessário consultar a tabela 01 (MATOS, 2018).
Figura 01: Equação da densidade.
𝑑 = 𝑚𝑉
𝑑 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒; 𝑚 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎; 
6
Figura 02: Equação de desvio padrão.
𝐷𝑃 = 𝑖=1
𝑛
∑ (𝑥
𝑖
−𝑥)²
𝑛−1
𝑥
𝑖
= 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜; 𝑥 = 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑑𝑜𝑠 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜𝑠; 𝑛
Figura 03: Equação de coeficiente de variação.
𝐶𝑉 = 𝐷𝑃𝑥 𝑥 100
𝑥 = 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑑𝑜𝑠 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜𝑠; 𝐷𝑃
Tabela 01: Valores de densidade da água de acordo com sua temperatura.
Temperatura
(°C)
Densidade
(g )𝑐𝑚−3
Temperatura
(°C)
Densidade
(g )𝑐𝑚−3
10 0,999700 20 0,998203
11 0,999605 21 0,997992
12 0,999498 22 0,997770
13 0,999377 23 0,997538
14 0,999244 24 0,997296
15 0,999099 25 0,997044
16 0,998943 26 0,996783
17 0,998774 27 0,996512
18 0,998595 28 0,996232
19 0,998405 29 0,995944
Fonte: FEITOSA, 2014
Conforme observado no vídeo de experimento relativo à calibração da pipeta
graduada, foram fornecidos os valores referentes às massas da amostra de água
destilada pipetada em triplicata (Tabela 2). Ao calcular o valor real da vidraria em
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cada pipetagem (Figura 04), com os dados de: temperatura = 25°C; densidade =
0,997044 g , obtiveram-se os valores de 4,893, 4919 e 4,932 respectivamente.𝑐𝑚−3
A partir destes valores reais, foram realizados os cálculos de desvio padrão,
obtendo-se o resultado de 0,01987 (Figura 05), e o coeficiente de variação de 0,40
(Figura 06). Conforme fornecido, o erro máximo da pipeta graduada de 5mL é de
1/50 mL ou 0,02 mL.
Tabela 02: Valores referentes à massa em triplicata.
Pipeta graduada Pipeta volumétrica
1° pesagem 4,879 g 4,896 g
2° pesagem 4,905 g 4,864 g
3° pesagem 4,918 g 4, 871 g
Figura 04: Cálculo do volume real da pipeta graduada.
1° pipetagem 2° pipetagem 3° Pipetagem
𝑑 = 𝑚𝑉
0, 997044 = 4,879𝑉
𝑉 = 4,8790,997044
𝑉 = 4, 893 𝑐𝑚³ 𝑜𝑢 𝑚𝐿
𝑑 = 𝑚𝑉
0, 997044 = 4,905𝑉
𝑉 = 4,9050,997044
𝑉 = 4, 919 𝑐𝑚³ 𝑜𝑢 𝑚𝐿
𝑑 = 𝑚𝑉
0, 997044 = 4, 918𝑉
𝑉 = 4, 9180,997044
𝑉 = 4, 932 𝑐𝑚³ 𝑜𝑢 𝑚𝐿
Figura 05: Cálculo de média e desvio padrão da pipeta graduada.
𝐷𝑃 = 𝑖=1
𝑛
∑ 𝑥
𝑖
−𝑥( )2
𝑛−1
𝐷𝑃 = (4,893−4,914)² + (4,919−4,914)² + (4,932−4,914)²3−1
𝐷𝑃 = (−0,021)² + (0,005)² + (0,018)²3−1
𝐷𝑃 = 0,000441 + 0,000025 + 0,0003243−1
𝐷𝑃 = 0,000792
𝐷𝑃 = 0, 000395
𝐷𝑃 = 0, 01987
𝑥 = 4,893+4,919+4,9323
𝑥 = 4, 914
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Figura 06: Cálculo de coeficiente de variação da pipeta graduada.
𝐶𝑉 = 𝐷𝑃
𝑥
𝑥100
𝐶𝑉 = 0,019874,914 𝑥 100
𝐶𝑉 = 0, 0040 𝑥 100
𝐶𝑉 = 0, 40
Referente à pipeta volumétrica foram obtidos os valores de triplicata
observados na tabela 02. Ao calcular o valor real da vidraria em cada pipetagem
(Figura 07), com os dados de: temperatura = 25°C; densidade = 0,997044 g ,𝑐𝑚−3
obtiveram-se os valores de 4,9105, 4,8784 e 4,8854 respectivamente. Foram
realizados os cálculos de desvio padrão e coeficiente de variação com os
respectivos resultados de 0,01682 e 0,34, conforme as figuras 08 e 09. Foi fornecido
o erro máximo da pipeta volumétrica de 5mL correspondente à 1/100 mL ou 0,01
mL.
Apósos procedimentos realizados e os resultados de volume real, desvio
padrão e coeficiente de variação obtidos pelos cálculos, se faz necessário avaliar se
as pipetas estão realmente pipetando o volume do qual o fabricante afirma.
Figura 07: Cálculo do volume real da pipeta volumétrica.
1° pipetagem 2° pipetagem 3° Pipetagem
𝑑 = 𝑚𝑉
0, 997044 = 4,896𝑉
𝑉 = 4,8960,997044
𝑉 = 4, 910 𝑐𝑚³ 𝑜𝑢 𝑚𝐿
𝑑 = 𝑚𝑉
0, 997044 = 4,864𝑉
𝑉 = 4,8640,997044
𝑉 = 4, 878 𝑐𝑚³ 𝑜𝑢 𝑚𝐿
𝑑 = 𝑚𝑉
0, 997044 = 4, 871𝑉
𝑉 = 4, 8710,997044
𝑉 = 4, 885 𝑐𝑚³ 𝑜𝑢 𝑚𝐿
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Figura 08: Cálculo de média e desvio padrão da pipeta volumétrica.
𝐷𝑃 = 𝑖=1
𝑛
∑ (𝑥
𝑖
−𝑥)²
𝑛−1
𝐷𝑃 = (4,910−4,891)² + (4,878−4,891)² + (4,885−4,891)²3−1
𝐷𝑃 = (0,019)² + (−0,013)² + (−0,006)²3−1
𝐷𝑃 = 0,000361 + 0,000169 + 0,0000363−1
𝐷𝑃 = 0,0005662
𝐷𝑃 = 0, 000283
𝐷𝑃 = 0, 01682
𝑥 = 4,910+4,878+4,8853
𝑥 = 4, 891
Figura 09: Cálculo de coeficiente de variação da pipeta volumétrica.
𝐶𝑉 = 𝐷𝑃
𝑥
𝑥100
𝐶𝑉 = 0,016824,891 𝑥 100
𝐶𝑉 = 0, 0034 𝑥 100
𝐶𝑉 = 0, 34
6. CONCLUSÃO:
A utilização de vidrarias e calibração das pipetas graduadas e volumétricas
necessita de verificações constantes para manter a constância padrão dos
experimentos feitos referentes ao cálculo da densidade de determinados materiais.
Desse modo, no caso referente ao experimento feito, urge a verificação das
condições da vidraria usada no experimento, pois, à temperaturas diferentes, por
exemplo, as condições da vidraria mudam - como por exemplo o tamanho da sua
coluna pode relaxar ou contrair, o que por consequência, altera o seu volume -, o
que resulta na alteração das condições de densidade do experimento.
Diante disso, necessita-se fazer esse experimento várias vezes, para que na
análise das muitas feitorias dele, mantenha-se constante as condições de densidade
do material o qual está sendo analisado.
7. REFERÊNCIAS:
10
FEITOSA, A. Calibração de Materiais Volumétricos. Universidade Tecnológica
Federal do Paraná, fev. 2014. Disponível em:
https://pt.slideshare.net/MessiasCastro/01-calibracao-depipetas. Acesso em: 26 fev.
2021.
LIMA, L. S. Erros Encontrados na Utilização inadequada de Pipetas. Congresso
Latino-Americano de Metrologia IV, Foz do Iguaçu, no. 2004. Disponível em:
http://otzsrvbom.otimize.com:8080/jspui/handle/123456789/1240. Acesso em: 25 fev.
2021.
MATOS, M. A. C. Análises Volumétricas. Universidade Federal de Juiz de Fora,
ago. 2018. Disponível em:
https://www.ufjf.br/nupis/files/2017/03/Aula-Calibra%c3%a7%c3%a3o-vidraria-QUI09
5-2018.pdf. Acesso em: 26 fev. 2021.
11
https://pt.slideshare.net/MessiasCastro/01-calibracao-depipetas
http://otzsrvbom.otimize.com:8080/jspui/handle/123456789/1240
https://www.ufjf.br/nupis/files/2017/03/Aula-Calibra%c3%a7%c3%a3o-vidraria-QUI095-2018.pdf
https://www.ufjf.br/nupis/files/2017/03/Aula-Calibra%c3%a7%c3%a3o-vidraria-QUI095-2018.pdf