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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO FACULDADE DE FARMÁCIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL II DETERMINAÇÃO DE AAS EM COMPRIMIDOS ALUNA: CAROLINA AMORIM RIO DE JANEIRO OUTUBRO 2016 1. OBJETIVO Determinar o teor de ácido acetilsalicílico no comprimido de AAs de 100 mg utilizando a titulação de retorno com solução de HCl 0,0964M. Foi utilizado comprimido do lote: 1600137 com validade de outubro/2017. 2. MATERIAIS • Solução de HCl padronizada • Solução de NaOH padronizada • Comprimido de AAs • Fenolftaleína • Água destilada • Erlenmeyer • Pipeta volumétrica • Becher • Bureta 3. DADOS P Foi transferido 25,00 ml da solução de NaOH para um erlenmeyer com 01 comprimido para logo em seguida homogeneizar e aquecer por vinte minutos. Depois de esfriar, colocou-se 25,00 mL de água destilada com ajuda de uma pipeta volumétrica e duas gotas de fenolftaleína. A titulação foi feita com solução de HCl padronizada como titulante. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Após a primeira titulação foi encontrado o valor com 12,30 mL e na segunda titulação foi encontrado 12,20 mL. A média dos dois volumes concordantes encontrados foi de 12,25 mL. 1º passo: Calcular a massa do ácido nºmolsNaOH = 2 m + nºmolsHCl MM MNaOH x 25 = 2 m + MHCl + VHCl MM 0,1007 x 25 = 2 m + (0,0964 x 12,25) 180 2,5175 = 2 m + 1,1809 180 2 m = 1,3366 180 2 m = 240,588 m = 120,29 mg 2º passo: Calcular os resultados da turma GRUPOS M (mg) 1 136,94 2 116,22 3 116,66 4 132,91 5 105,53 6 115,38 7 129,43 8 125,45 9 120,29 10 103,39 11 91,90 12 155,83 13 115,42 14 137,64 15 137,53 • Média da turma (n = 15) 122,70𝑥 = • Desvio padrão S = 16,274 • Teste de Grubbs - Para o menor valor encontrado (Xi = 91,90) G1 = | Xi - |𝑥 S G1 = | 91,90 - 122,70 | 16,274 G1 = 1,8926 - Para o maior valor encontrado (Xi = 155,83) G2 = | 155,83 - 122,70 | 16,274 G2 = 2,0358 Se o Gcalculado for maior que o Gtabelado, o resultado é descartado. Se o Gcalculado for menor que o Gtabelado, o resultado permanece. Achamos que o Gtabelado é igual a 2,549. Nenhum dos dois resultados apresentou valor maior que o tabelado, por isso, não serão desprezados. • Intervalo de confiança, utilizando a tabela t de Student µ = ± t x S𝑥 𝑛 µ = 122,70 ± 2,15 x 16,274 3,87 µ = 122,70 ± 9,03 IC = 131,73 ~ 113,67 5. CONCLUSÃO Com base nos dados obtidos em sala, pode-se concluir que o valor encontrado de 120,29 mg encontra-se dentro do intervalo de confiança indicando que a titulação foi eficiente e que a dosagem do ácido acetilsalicílico na solução está dentro do valor da técnica. Porém, o teste realizado pelos grupos 1, 4, 12, 14 e 15 encontra-se fora do intervalo de confiança apesar de apresentarem valores dentro da faixa determinada para o uso. 6. REFERÊNCIA •Apostila das aulas práticas: Química Analítica Experimental II • http://www.bulas.med.br/bula/5603/aas.htm# Acessado em 14/10/2016 às 18:35
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