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Prof.: Dr. RABELO R. N. Protocolo Experimental n° 01 1 DISCIPLINA: BROMATOLOGIA PROTOCOLO EXPERIMENTAL Estudante ou Grupo: __________________________________________ Data: ______/_______/______ AMOSTRAGEM: NOME RGM INTRODUÇÃO A amostragem compreende a série de operações feitas para se obter do material em estudo uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho em laboratório, mas que representa verdadeiramente a composição média do produto em estudo. Devido à variabilidade inerente dos produtos alimentícios, a amostragem, é sempre importante em qualquer trabalho analítico e torna-se crucial para a obtenção de resultados representativos. Cada alimento tem sua forma específica de amostragem, sendo impossível aqui cobrir todos os casos. É importante ter em mente que a literatura deve ser sempre consultada para encontrar a maneira correta de realizar a tarefa. A amostragem , de uma maneira geral, compreende três etapas: • Coleta de porções no lote ou lotes do material em questão • Redução de tamanho da amostra bruta recolhida para um volume adequado ao trabalho analítico, • Homogeneização da amostra analítica e preparação para análise. As etapas (2) e (3) podem ter lugar simultaneamente. a) Coleta da amostra bruta: O material a ser analisado pode estar a granel ou embalado em caixas, latas e outros recipientes. Um lote de grande volume deve ter porções recolhidas em vários pontos. A maneira específica de fazê-lo depende do material em questão e deve-se ter segurança quanto ao procedimento correto a ser seguido. Para pequenos lotes ou embalagem única, todo o material pode ser tomado como amostra bruta. Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10 a 20% do número de embalagens contidas no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado. Em lotes muito grandes, toma-se a raiz quadrada do número de unidades do lote. Prof.: Dr. RABELO R. N. Protocolo Experimental n° 01 2 PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE REDUÇÃO DO TAMANHO • Amostras líquidas - Óleos e Leite: Misturar bem por agitação ou repetida troca de recipientes, imediatamente antes de proceder a análise. Retirar as alíquotas necessárias. • Amostras sólidas Granulosas - Cereais e Sementes de leguminosas: Quarteamento ou divisões sucessivas em amostrador apropriado. Para realizar o quarteamento, o material é despejado sobre uma folha de papel e achatado até tomar a forma de um círculo. O círculo é dividido em 4 partes. Duas partes opostas, por exemplo 1 e 3, são descartadas e os segmentos 2 e 4 reunidos e o quarteamento repetido até obter-se uma amostra do tamanho desejado. • Amostras Sólidas Pulverizadas: Agitação apropriada, tratando-se de volume pequeno. No caso de volumes maiores, podem ser usados quarteamento e amostradores como descrito acima. • Amostras Semi-sólidas ou Úmidas - Frutas: Quarteamento antes de picar, moer ou liquidificar. Se a fruta for de tamanho pequeno, deve ser moída inteira. Se for de tamanho maior deve ser cortada em quatro no sentido longitudinal e duas partes opostas escolhidas para serem picadas e misturadas. A amostra para análise deve se apresentar homogênea. Deve ser conservada ao abrigo de umidade e contaminação. Em certos casos, deverá ser conservada também ao abrigo da luz e em temperaturas mais baixas que a do ambiente. No caso de se desejar a análise em separado dos diferentes componentes da amostra (balas, bombons, compotas, conservas e recheios), proceda inicialmente à separação dos componentes por um processo manual ou mecânico. INSPEÇÃO DA AMOSTRA Inspecione cada amostra, anotando marcas, códigos, rótulos e outros fatores de identificação. Examine, cuidadosamente, cada amostra para verificar indicações de anormalidade que se manifestem por seu aspecto físico, formação de gás, cheiro, alteração de cor, condições da embalagem, e anote o resultado. Nos enlatados, observe se há estufamento das latas, antes de abrir e, depois, o seu estado interno. EXAME ORGANOLÉPTICO=SENSORIAL O exame dos caracteres organolépticos dos alimentos merece atenção e cuidado, pois o código e regulamentos prevêem essa observação rigorosa, prescrevendo taxativamente que certos e determinados produtos sejam considerados alterados, falsificados ou fraudados, quando deixarem de apresentar características normais e próprias dos produtos genuínos e típicos. Em certos casos essas características constituem ainda ótimo ponto de referência e mesmo uma indicação útil para o caminho analítico a seguir. É o caso de um aroma típico ou estranho, uma tonalidade própria ou imprópria a denunciar um produto alterado ou não. Desde que os caracteres organolépticos (aspecto, cor, cheiro e sabor) são avaliados por meio dos órgãos dos sentidos e assumem, portanto, um aspecto subjetivo, próprio do analista, o que se vem procurando desde há algum tempo é a substituição deste exame, por medidas de atributos 1 2 4 3 Prof.: Dr. RABELO R. N. Protocolo Experimental n° 01 3 específicos, por métodos objetivos. A) Aspecto: Assim, em relação ao aspecto, ao tamanho, à forma, textura etc., são usados aparelhos de medida, como micrômetros, paquímetros, planímetros e testes de sedimentação, viscosidade etc. O uso de um quadro com expressões mais comuns e usuais facilitará a denominação mais adequada. B) Cor: Por ser atributo ligado à distribuição da luz, pode ser medida em termos de intensidade e comprimento de onda. Desde que o olho humano só é praticamente sensível ao intervalo compreendido entre 400 e 700 nanômetros. Co é definida como a característica proveniente da energia radiante, à qual o olho humano é sensível através do estímulo da retina. A percepção de cor é limitada pela fonte iluminadora. Obviamente nenhuma cor é vista em ausência de luz. Daí a importância da iluminação para a inspeção visual da cor, pois resultados errôneos poderão decorrer da falta de iluminação adequada. Tanto quanto possível, em laboratório, a observação visual da cor deve ser feita com iluminação de lâmpada solar, adequada para este tipo de observação. A identificação da cor por meio de aparelhos requer instrumentação e tempo. Para a rotina, um sistema de comparação com tabelas, discos, ou os chamados dicionários de cor, é o mais prático e econômico. Entre estes sistemas, o de Munsell é de grande uso. O uso de um quadro cromático, com padrões e expressões próprias e adequadas para cada tonalidade, poderá servir para maior uniformidade e coerência na determinação da cor. C) Odor e sabor: Muitos são os fatores que se incluem na avaliação feita pelo paladar e olfato. Dificilmente esta avaliação deixa de ser subjetiva, embora certas relações possam comprová-la. Assim, um valor da determinação de cloreto de sódio corresponde a um gosto sápido ou insípido, outro valor da determinação de açúcares, ao sabor adocicado ou não. Os recentes processos de cromatografia em fase gasosa para o estudo de aromas e flavorizantes ampliaram, grandemente, os conhecimentos nestes setores. Será, talvez, em futuro próximo, o método pelo qual se poderá medir objetivamente cheiro e sabor. RELATÓRIO DA INSPEÇÃO Anotar item por item os resultados obtidos durante a análise. REFERÊNCIAS CECCHI, H.M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos. 2. ed. Campinas, SP: UNICAMP, 2003. 207p. QUESTÕES DE ESTUDO 01) Por que existe a preocupação do analista de alimentos no sentido de que a amostra seja representativa de todo o lote do alimento em análise? 02) Se uma amostra de alimentos é susceptível à deterioração microbiana ou enzimática, qual o procedimento para prevenir essa deterioração? 03) Se deve ficar atentos às mudanças que podem ocorrer nos alimentos submetidos à amostragem. Quais as mudanças mais frequentes que podem ocorrer? Prof.: Dr. RABELOR. N. Protocolo Experimental n° 01 4 04) Quando se parte de uma amostra bruta sólida (granular ou em pó) e se passa à amostra de laboratório e se chega à amostra para análise, é recomendada a operação de quarteamento. Qual a importância do quarteamento? 05) Qual seria sua sugestão para preparar e conservar uma amostra: A - Sardinha enlatada? B - Ervilhas em salmoura enlatada? C - Brócolis fresco? D - Farinha de trigo? 06) Defina amostragem e aponte um aspecto que você considera fundamental na determinação de amostras para análises de alimentos. 07) Descreva as etapas do processo de amostragem e a finalidade principal de cada uma delas. 08) No processo de preparo das amostras de laboratório, como deve-se proceder, individualmente, com amostras de alimentos: secos, líquidos, líquidos que contém sólidos, úmidos, semi- viscosos/pastosos; com emulsão; frutas. Evidencie os aspectos importantes desses procedimentos. 09) No preparo da amostra para análise, normalmente realizamos um processo prévio de desintegração da amostra. Por que se realiza esse procedimento e quais os tipos de desintegração aos quais pode-se submeter às amostras? 10) Depois de realizados os procedimentos de análise quantitativa de um alimento, chega-se finalmente às medidas desejadas. Quais os passos que devem ser determinados a seguir para garantir a confiabilidade dos resultados e se pode medir a sua eficiência?
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