Praticas_de_inorganica_Prof_Jose_Expedit

Prévia do material em texto

Química Inorgânica 
 Experimental 
Roteiro de aulas 2014-2 
Organizadores: 
Prof. José Expedito Cavalcante 
 Tec. Gerso Pereira Alexandre 
Tec. Gildeth Pereira de Oliveira 
http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=logo+quimica&source=images&cd=&cad=rja&docid=yoMZ3lxRNyO5LM&tbnid=Qxfu7hKbXG_iDM:&ved=0CAUQjRw&url=http://cursos.unipampa.edu.br/cursos/licenciaturaemquimica/2011/05/04/novo-logo/&ei=4kSaUYbqJ4Kg8gTdzIDQCw&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNGnqrnuapRyN9RGwrTF6HkUNOaSXA&ust=1369151055110690
http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=logo+quimica&source=images&cd=&cad=rja&docid=yoMZ3lxRNyO5LM&tbnid=Qxfu7hKbXG_iDM:&ved=0CAUQjRw&url=http://cursos.unipampa.edu.br/cursos/licenciaturaemquimica/2011/05/04/novo-logo/&ei=4kSaUYbqJ4Kg8gTdzIDQCw&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNGnqrnuapRyN9RGwrTF6HkUNOaSXA&ust=1369151055110690
2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ALUNO (A): ____________________________________________________________ 
MATRÍCULA: ___________________________________________________________ 
 
 
 
 
 
Araguaína, TO 
 
 
Roteiro de aula prática 
Química Inorgânica Experimental I 
 
3 
 
Sumário 
 
Informações Gerais 
Introdução....................................................................................................................... 04 
Dinâmica e conteúdo das aulas práticas......................................................................... 04 
Cronograma...................................................................................................................... 04 
Recomendações aos alunos ............................................................................................ 05 
Normas de Segurança..................................................................................................... 05 
Modelo de Relatório........................................................................................................ 06 
Experimentos 
Exp. I preparação do cloreto de hexaaminocobalto(III)................................................07 
Exp. II Preparação de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) .....................................11 
Exp. III Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) e 
 Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) ....................................14 
Exp. IV Síntese do alúmen de alumínio e potássio.........................................................17 
Exp. V Síntese do complexo [Cu(NH3)4]SO4.H2O.............................................................20 
Bibliografia .....................................................................................................................22 
 
 
4 
 
Informações Gerais 
INTRODUÇÃO 
 
 A disciplina de Química Inorgânica Experimental I visa proporcionar ao aluno a oportunidade de desenvolver 
suas habilidades práticas através do manuseio de reagentes e equipamentos, estimular o desenvolvimento do 
raciocínio lógico, integrando os conteúdos abordados em sala de aula com os desenvolvidos no laboratório. 
DINÂMICA E CONTEÚDO DAS AULAS PRÁTICAS 
 As aulas práticas serão realizadas em grupos e cabe ao professor e ao técnico do laboratório supervisionar 
todo o desenvolvimento durante a realização das aulas práticas, os quais podem contar com o auxilio de monitores. 
O aluno terá tolerância de 10 minutos do horário marcado para o início da aula, passado este tempo ele não mais 
poderá ingressar. A aplicação e o tipo de avaliação são determinados pelo professor ministrante. A utilização de bata 
ou jaleco, óculos de segurança e o manual das aulas práticas são pré-requisitos para o ingresso nos laboratório em 
que serão ministradas as aulas. 
a) Dinâmica das Aulas Práticas 
 
• leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula; 
• resolução do Pré-laboratório; 
• discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes; 
• execução pelos alunos dos experimentos utilizando guias práticos; 
• interpretação e discussão dos resultados; 
• apresentação dos resultados de cada experimento em relatório, postados no moodle ate a data constante no 
cronograma a seguir (não será aceito relatório depois na data estabelecida). 
 
CRONOGRAMA / Conteúdos das aulas 
Data do 
Evento 
Atividade Data entrega de 
Relatório 
 Apresentação da disciplina e orientações gerais 
 Exp. I preparação do cloreto de hexaaminocobalto(III) 
 Exp. II Preparação de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) 
 Exp. III Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) e 
Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) 
 
 Exp. IV Síntese do alúmen de alumínio e potássio 
 Exp. V Síntese do complexo [Cu(NH3)4]SO4.H2O 
 
5 
 
RECOMENDAÇÕES AOS ALUNOS 
1. O uso do roteiro é imprescindível a partir da primeira aula. 
2. O aluno deverá tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalações do laboratório, bem como de 
suas normas de funcionamento. 
3. É obrigatório, por razões de segurança, o uso de jaleco e tênis, durante as aulas. 
4. Ao entrar no laboratório guardar mochilas, livros e pastas em armários específicos para este fim. 
4. O material do laboratório deve ser usado sempre de maneira adequada e somente aqueles reagentes e 
soluções especificadas. 
5. Não é permitido fumar, comer ou beber nos laboratórios. 
6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local apropriado (mesas, 
bancadas ou armários). 
7. A bancada de trabalho deve ser limpa. 
8. Após o uso deixar os reagentes nos devidos lugares. 
9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios à aula, lembre-se que é local de trabalho 
e que requer a sua atenção. 
10. As normas de segurança relacionadas no texto "Normas de Segurança" devem ser lidas atentamente. 
NORMAS DE SEGURANÇA 
É muito importante que todas as pessoas que desenvolvem atividades em laboratórios tenham uma noção 
bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí-los. Nunca é demais lembrar que o melhor combate aos 
acidentes é a sua prevenção e que o descuido de uma única pessoa pode colocar em risco todos que estão no 
laboratório. Por esta razão, é necessário o conhecimento e o cumprimento destas normas de segurança. É 
importante ressaltar que o laboratório não é o local para brincadeiras, possa parecer a mais boba de todas, pois 
mesmo estas podem causar graves prejuízos a saúde de todos. Segue abaixo algumas normas que serão 
rigorosamente seguidas: 
1. Será exigido de todos os estudantes e professores o uso de avental, bata ou jaleco no laboratório. A não 
observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, etc.. 
2. Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações desconhecidas podem 
causar resultados desagradáveis. 
3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório. 
4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório, por razões óbvias. Da mesma forma, não se deve provar 
qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. 
5. Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se 
segura o frasco com a outra mão. 
6. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé (sapatos fechados). 
6 
 
7. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico. Os vapores 
de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente. 
8. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as 
operações. 
9. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser adicionado 
lentamente, com agitação constante.10. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no corredor. 
11. Não descartar absolutamente nada nas pias do laboratório. 
12. Cabelo comprido deve ser preso atrás da nuca para evitar acidentes. 
13. Não utilizar lentes de contato, mesmo com os óculos de segurança, pois a existência de vapores de ácidos e 
bases pode danificar a lente. 
14. Procure identificar os frascos para descarte dos reagentes utilizados na prática. 
15. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito 
importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo. 
16. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. 
 
MODELO DE RELATÓRIO 
Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, além do professor, estão 
interessadas em produzi-lo ou em obter informações sobre os fatos observados. Por isso sua elaboração deve ter 
uma linguagem clara, objetiva e devem apresentar bons argumentos sobre a validade das conclusões tiradas. Um 
bom relatório deve apresentar os seguintes itens: 
a) Identificação do aluno 
b)Título da aula 
c) Introdução. Apresentação do assunto, abordando sua fundamentação teórica, importância e interesse. (Não deve 
ser copiada do manual) 
d) Objetivo. Descrição sucinta dos objetivos da experiência. (Não deve ser copiada do manual) 
e) Parte Experimental. Nesta etapa, o importante é organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se 
de modo resumido os procedimentos executados e as observações feitas. 
f) Resultados e Discussão. Aqui você deverá colocar os resultados obtidos nas várias etapas do experimento com a 
devida discussão dos mesmos, baseando-se na fundamentação teoria; e também apresentar respostas a eventuais 
questionamentos feitos no roteiro da prática. 
g) Conclusão geral. 
h) Bibliografia. Relação de todas as fontes (artigos, livros, apostilas) consultadas para escrever o relatório. 
 
 
7 
 
EXPERIMENTOS 
 
Experimento I 
 
PREPARAÇÃO DO CLORETO DE HEXAAMINOCOBALTO(III) 
 
INTRODUÇÃO 
 
 Os complexos de cobalto com aminas foram extensivamente estudados por Werner e foram muito 
importantes para o desenvolvimento das primeiras teorias sobre complexos. 
 Os estados de oxidação mais comuns do cobalto são: +2 e +3. Entretanto, a espécie [Co(H2O)6]
3+ 
reage facilmente com a água , conforme mostrado nas equações abaixo: 
Assim, são relativamente raros e instáveis sais de cobalto(III) hidratados ou em solução aquosa. Por outro 
lado, complexos de cobalto(III) com diversos outros ligantes são mais estáveis que complexos de 
cobalto(II). Como exemplo podemos citar o íon [Co(NH3)6]
2+ que é facilmente oxidado quando exposto ao 
ar, produzindo o íon [Co(NH3)6]
3+. Além de estáveis, muitos complexos de cobalto(III) são inertes e podem 
ser sintetizados por métodos indiretos. Uma das principais técnicas consiste na utilização de sais contendo 
o íon [Co(H2O)6]
2+, que reage mais rapidamente (é menos inerte), com posterior oxidação do complexo 
formado. 
OBJETIVOS 
Preparação do complexo cloreto de hexaaminocobalto(III) a partir de cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado. 
 
Pré – Laboratório: 
Questões: 
1 – Em que os sais duplos se diferenciam dos sais complexos? 
 
2 – Cite algumas das utilizações dos complexos. 
3 - A teoria de Werner é um importante instrumento para o estudo dos complexos. Quais os postulados dessa 
teoria? 
4. Escreva todas as equações químicas que deverão ocorrer na realização do experimento. 
 
 
 
 
 
8 
 
 
 
MATERIAIS DE USO GERAL 
- Bacia plástica (ou béquer grande) para banho de gelo. 
- Balança semianalítica. 
- Bomba de vácuo ou trompa de vácuo. 
- Béquer de 50 mL (3). 
- Espátula (3). 
- Frasco para guardar o produto de síntese. 
 
MATERIAIS POR GRUPO 
- Balão volumétrico de 50 mL. 
- Barra magnética. 
- Bastão de vidro. 
- Béquer de 50 mL. 
- Chapa de aquecimento com agitação. 
- Erlenmeyer de 125 mL. 
- Funil de Büchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida (2) ou funil de placa sintetizada. 
- Kitasato de 125 mL (2) e conecções adequadas para filtração à pressão reduzida. 
- Proveta de 10 mL. 
- Espátula. 
- Haste universal e garra. 
- Termômetro. 
- Vidro de relógio (2). 
 
REAGENTES 
- Ácido clorídrico concentrado. 
- Água oxigenada a 30% m/m. 
- Amônia concentrada. 
- Carvão ativo. 
- Cloreto de amônio. 
- Cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado. 
 
SOLVENTES 
-Água destilada. 
- Etanol absoluto. 
- Éter etílico. 
 
PROCEDIMENTO 
 
1. Deixe um béquer com 50 mL de água destilada em um banho de gelo. A água gelada será usada no item 9 do 
procedimento e é suficiente para oito grupos. 
 Advertência 1: nesta prática você trabalhará com soluções concentradas de amônia, 
ácido clorídrico e peróxido de hidrogênio. Essas soluções são muito corrosivas. Proteja 
as mãos e os olhos ao manipulá-las. 
 Advertência 2: todas as manipulações devem ser feitas na capela, inclusive as filtrações. 
 Advertência 3: é imprescindível que todos os experimentos sejam cuidadosamente 
observados e que todas as observações sejam anotadas. 
9 
 
2. Meça 2 g de NH4Cl e dissolva em 10 mL de água destilada contida em um erlenmeyer de 125 mL. 
3. Aqueça lentamente a solução até ebulição e adicione 3 g de CoCl2.6H2O. 
4. Coloque 0,2 g de carvão ativo no erlenmeyer ainda quente. Resfrie-o com água corrente até a temperatura 
ambiente. 
5. Na capela, adicione 8 mL de solução concentrada de NH3 e resfrie a mistura em banho de gelo até 
aproximadamente 10 oC. 
6. Acrescente 6 mL de solução de H2O2 a 30% m/m, lentamente, em frações de 1 mL. Atenção, esta etapa do 
procedimento é muito perigosa e o peróxido de hidrogênio deve ser adicionado lentamente e com extremo cuidado. 
7. Aqueça a mistura contida no erlenmeyer, mantendo-a em ebulição por cinco minutos. Agite periodicamente a 
mistura com um bastão de vidro no caso de não haver agitadores magnéticos disponíveis no laboratório. É 
importante manter a mistura sob agitação para evitar o superaquecimento. 
8. Esfrie o erlenmeyer em água corrente e transfira-o para um banho de gelo. Aguarde até que a temperatura esteja 
próxima a 0 oC. 
9. Observe a formação de um sólido alaranjado misturado ao carvão. Filtre o precipitado em um funil de Büchner 
sob pressão reduzida. Lave com 5 mL de água destilada gelada. 
10. Substitua o kitasato por um outro limpo. Adicione, lentamente, no próprio funil 40 mL de água destilada quente 
(perto de 100 oC). 
11. Filtre a mistura a quente, sob pressão reduzida. 
12. Recolha o filtrado em um erlenmeyer e adicione 2 mL de HCl concentrado. Resfrie a solução em banho de gelo 
com agitação contínua. 
13. Filtre o precipitado obtido em funil de vidro com placa sinterizada sob pressão reduzida. 
14. Lave o sólido obtido com duas porções de 5 mL de álcool etílico absoluto e, em seguida, com duas porções de 5 
mL de éter etílico. 
15. Deixe o sólido secar ao ar, pese-o e armazene-o em frasco apropriado. 
16. Prepare uma solução aquosa com uma pequena quantidade do complexo e registre o espectro de absorção Uv-
visível. Para isto faça variar o comprimento de onda a cada 5 nm, na faixa de 350 a 750 nm. Após coleta dos dados, 
faça o plote do espectro utilizando o Excel. 
 
QUESTIONÁRIO 
1. Qual a função de NH4Cl nesta síntese? 
2. Escreva a equação da reação entre cloreto de hexaaquocobalto(II) e amônia. 
3. A síntese feita nesta prática seria viável utilizando-se O2 em vez de H2O2? Por que foi utilizado peróxido de 
hidrogênio? Explique. 
4. Por que o composto obtido foi lavado com etanol e éter etílico? 
5. Calcule o rendimento para a obtenção de [Co(NH3)6]Cl3. 
6. Desenhe as estruturas dos íons hexaaminocobalto(III) e hexaaminocobalto(II). 
7. Identifique as transições observadas do espetro do complexo. 
10 
 
Experimento II 
PREPARAÇÃO DE CLORETO DE PENTAAMINOCLOROCOBALTO(III)Introdução 
 Segundo a Teoria do Campo Cristalino (TCC), o ligante “amino” (ou “amin”) é mais forte que o ligante “aquo” 
(ou “aqua”) e este último, mais forte que o ligante “cloro”. Assim, considerando-se apenas a força dos ligantes, 
pode-se supor que os complexos de cobalto com amônia são mais estáveis que os complexos de cobalto com ânions 
cloreto na esfera de coordenação. Isso pode ser verificado experimentalmente para os compostos: [Co(NH3)6]Cl3 e 
[CoCl(NH3)5]Cl2. Enquanto o primeiro é bastante estável em soluções aquosas, o segundo reage com água 
produzindo [Co(NH3)5H2O]Cl3. 
 De acordo com as regras de nomenclatura e de representação de compostos de coordenação, nos três 
compostos mencionados, apenas as espécies entre colchetes estão diretamente ligados ao átomo de cobalto. Como 
se observa, o ânion cloreto também pode fazer parte da esfera de coordenação. Existem várias maneiras de verificar 
se esse íon está coordenado. Uma das mais simples é dissolver o composto de coordenação em água e dosar o íon 
cloreto usando um sal de prata. Muitas vezes, se o íon cloreto estiver coordenado ele não se dissocia do metal e não 
precipita na forma de AgCl. Essa técnica foi exaustivamente aplicada por Werner para elaborar sua teoria e será 
usada na prática seguinte para determinar o número de cloretos ionizáveis nos compostos: [Co(NH3)6]Cl3 e 
[CoCl(NH3)5]Cl2. Para isso precisamos, antes, sintetizar a última substância mencionada. 
 
OBJETIVOS 
 
Preparação de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III). 
 
Pré – Laboratório: 
Questões: 
1. Conceitue ácido e base segundo Lewis. 
2. Utilize a Teoria do Campo Cristalino (TCC), e esquematize uma explocação para a afirmação: - o ligante “amino” 
(ou “amin”) é mais forte que o ligante “aquo” (ou “aqua”) e este último, mais forte que o ligante “cloro”. 
 
Materiais 
USO GERAL POR GRUPO REAGENTES e SOLVENTES 
 
 
1. Bacia plástica (ou béquer 
grande) para banho de gelo. 
2. Balança semianalítica. 
3. Béquer de 50 mL (3). 
4. Béquer de 250 mL. 
5. Bomba de vácuo ou trompa de 
vácuo. 
6. Espátula (2). 
7. Frasco para guardar o produto 
de síntese. 
1. Balão volumétrico de 50 mL. 
2. Barra magnética. 
3. Bastão de vidro. 
4. Chapa de aquecimento/agitação. 
5. Erlenmeyer de 125 mL 
6. Funil de filtração a pressão 
reduzida. 
7. Kitasato de 125 mL e conecções 
adequadas para filtração a pressão 
reduzida. 
8. Proveta de 50 mL. 
1. Ácido clorídrico concentrado. 
2. Água oxigenada 30 % m/m. 
3. Amônia concentrada. 
4. Cloreto de amônio. 
5. Cloreto de cobalto(II) hexa-
hidratado. 
6. Água destilada. 
7. Etanol absoluto. 
8. Éter etílico. 
 
11 
 
9. Proveta de 10 mL. 
10. Espátula. 
11. Termômetro. 
12. Vidro de relógio (2). 
 
 
 
PROCEDIMENTO 
1. Deixe um béquer com 200 mL de água destilada em um banho de gelo. A água gelada será usada no item 9 do 
procedimento e é suficiente para oito grupos. 
2. Em um erlenmeyer de 125 mL misture 1,25 g de NH4Cl em 8 mL de solução concentrada de NH3. Este 
procedimento, bem como os dos itens 3,4 e 5, devem ser feitos na capela. 
3. Adicione, sob constante agitação e em pequenas porções, 2,55 g de CoCl2.6H2O. 
4. Acrescente 4 mL de solução de H2O2 a 30% m/m, lentamente, em frações de 1 mL. Atenção, esta etapa do 
procedimento é muito perigosa e o peróxido de hidrogênio deve ser adicionado lentamente e com extremo 
cuidado. 
5. Quando toda efervescência tiver cessado acrescente, cuidadosamente, 8 mL de HCl concentrado. 
6. Agite e aqueça a mistura durante 20 minutos, mantendo a temperatura entre 80 e 90 oC. 
7. Deixe a mistura em banho de gelo até uma temperatura próxima de 0 oC. 
8. Filtre o sólido obtido, sob pressão reduzida. 
9. Lave com 16 mL de água gelada, em porções de 4 mL, com álcool absoluto (2 X 2,5 mL) e com 2,5 mL de éter 
etílico. 
10. Armazene a substância obtida em frasco apropriado e meça a sua massa. 
11. Prepare uma solução aquosa com uma pequena quantidade do complexo e registre o espectro de absorção Uv-
visível. Para isto faça variar o comprimento de onda a cada 5 nm, na faixa de 350 a 750 nm. Após coleta dos dados, 
faça o plote do espectro utilizando o Excel. 
QUESTIONÁRIO 
1. Quais são as diferenças nos procedimentos experimentais nas sínteses de [CoCl(NH3)5]Cl2 e de [Co(NH3)6]Cl3? 
Justifique. 
Advertências: 
 nesta prática você trabalhará com soluções concentradas de amônia, ácido clorídrico e peróxido 
de hidrogênio. Essas soluções são muito corrosivas. Proteja as mãos e os olhos ao manipulá-
las. 
 devido ao uso de amônia, todas as manipulações devem ser feitas na capela, inclusive as 
filtrações. 
 é imprescindível que todos os experimentos sejam cuidadosamente observados e que todas as 
observações sejam anotadas. 
 
12 
 
2. Proponha um procedimento para se obter [CoCl2(NH3)4]Cl. 
3. Por que se recomenda água gelada para lavar o produto obtido? 
4. Calcule o rendimento para a obtenção de [CoCl(NH3)5]Cl2. 
5. Desenhe as estruturas dos complexos: pentaaminoclorocobalto(III), tetraaminodiclorocobalto(III) e 
triaminotriclorocobalto(III). Inclua as possibilidades de isomeria. 
6. Identifique as transições observadas do espetro do complexo 
 
 
13 
 
Experimento III 
Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2 
Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2 
 
 Um aspecto importante a ser considerado na preparação dos compostos de coordenação é a 
possibilidade de formação de isômeros. Compostos de coordenação podem apresentar vários tipos de 
isomeria: geométrica, óptica, de ligação, de ionização, etc.. Assim, complexos octaédricos de Co3+ como os íons 
[Co(en)2Cl2]+ e [Co(NH3)4Cl2]+ apresentam isomeria geométrica enquanto que o íon [Co(en)3]
3+
 apresenta 
isomeria óptica. Como exemplos de isômeros de ligação podem ser relacionados os complexos [Co(NH3)5NO2]2+ 
e [Co(NH3)5ONO]2+, onde o íon NO2- coordena-se, no primeiro caso, através do átomo de nitrogênio e no 
segundo, através do átomo de oxigênio. 
 
 A partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é possível substituir o ligante Cl- por H2O ou NO2- para se obter os 
compostos [Co(NH3)5H2O]Cl3 e os isômeros nitro [Co(NH3)5NO2]Cl2 e nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente. 
Embora os complexos de cobalto(III) sejam caracteristicamente inertes, à temperatura elevada (80ºC), algumas 
reações de substituição podem ser razoavelmente rápidas. As seguintes equações mostram os passos da 
substituição envolvidos na preparação: 
 
 Em torno de pH = 4, a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]Cl2 é baixa e assim o sal de cloreto do nitrito 
complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja para dar a forma nitro segundo o equilíbrio: 
 
o qual tende bem para a direita em solução ácida. A adição de ácido à mistura em equilíbrio favorece a 
precipitação do isômero nitro. No entanto, em meio de HCl concentrado, o nitro complexo se solubiliza 
lentamente. 
Parte Experimental 
Materiais 
béquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; bureta de 50 mL; bastão de vidro; e suporte; 
conta-gotas; centrífuga; conjunto para filtração à vácuo (funil; quitassato; papel de filtro; bomba de vácuo ou 
trompa d'água); cápsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena; banho-maria; balança; espátula; 
vidro de relógio; garrafa lavadeira; gelo; frascos para guardar o produto obtido. 
 
 
14 
 
Reagentes e indicadores 
 
NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl conc. (d =1,18 g/mL; conc. = 36 % em 
massa ou 12 mol/L); e HCl 6,0mol/L, H2SO4 conc. (d = 1,84 g/mL; conc. = 98 % em massa ou 36 mol/L); álcool 
etílico; éter etílico. Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) preparado na aula anterior. 
 
Procedimento 
Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2 
 
• Preparar uma solução contendo 25mL de água destilada e 2mL de amônia concentrada e saturar com 2,00g 
do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2. 
• Aquecer ligeiramente(60°C) e filtrar a solução a quente. 
• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido clorídrico diluído(utilizar papel 
indicador universal). 
• Adicionar 3,00g de nitrito de sódio e aquecer ligeiramente (60°C) a solução até que todo o precipitado 
avermelhado, formado inicialmente, se dissolva. 
• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no início e depois mais rapidamente 
35mL de ácido clorídrico concentrado. 
• Resfriar a solução em banho de gelo. 
• Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções de água gelada, álcool 
etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e 
porque os solventes devem ser usados nesta ordem. 
• Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando. 
• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. 
• Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico. 
 
Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2 
 
• Preparar uma solução contendo 20mL de água destilada e 5 mL de amônia concentrada e saturar com 1,00g 
do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2. 
• Aquecer ligeiramente (60°C) e filtrar a solução a quente. 
• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido clorídrico diluído(utilizar papel 
indicador universal). 
• Adicionar 1,50g de nitrito de sódio e 1,5mL de ácido clorídrico 6,0mol/L. 
• Agitar apenas o suficiente para completar a mistura. 
• Resfriar a solução em banho de gelo. 
15 
 
• Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções de água gelada, álcool 
etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e 
porque os solventes devem ser usados nesta ordem. 
• Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando. 
• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. 
• Guardar o produto ao abrigo da luz. 
Prepare solução aquosa com uma pequena quantidade dos complexos e registre o espectro de absorção Uv-visível. 
Para isto faça variar o comprimento de onda a cada 5 nm, na faixa de 350 a 750 nm. Após coleta dos dados, faça o 
plote do espectro utilizando o Excel. 
 
Questinário 
1. Escrever todas as equações das reações: 
 obtenção do [Co(NH3)5Cl]Cl2; 
 decomposição do [Co(NH3)5Cl]Cl2pelo aquecimento; 
 síntese do Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) 
 síntese do Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) 
 
2. Explore as diferenças estruturais entre Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) e Cloreto de 
Pentaamino(nitrito)cobalto(III). Que técnica você proporia para identificar estes compostos. Utilizando os 
espectros registrados nos experimentos 1,2 e 3. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16 
 
Experimento IV 
 
Síntese do alúmen de alumínio e potássio 
 
Introdução: o sulfato duplo de alumínio e potássio 
 
Questão de estudo: Como produzir alúmen de alumínio e potássio utilizando latas comerciais de alumínio? 
 
 
 Alúmens são compostos iônicos que cristalizam a partir de soluções que contém o ânion sulfato, um 
cátion trivalente, normalmente Al3+, Cr3+ ou Fe3+ e um cátion monovalente, geralmente K+, Na+ ou NH4
 +
. O 
alúmen de alumínio e potássio é utilizado, por exemplo, como “mordente” em tinturaria, na indústria de 
beneficiamento do couro, aglomerante para gesso e cosméticos. 
 Sulfato duplo de alumínio e potássio, KAl(SO4)2.12H2O, na forma do mineral é denominado Calinita e 
encontra-se disponível na natureza. O ponto na fórmula química do composto indica que existem doze 
moléculas de água ligadas, portanto fazem parte da massa molar do sulfato duplo de alumínio e potássio. 
Confira a massa molar como sendo cerca de 474 g.mol
-1
. Por outro lado, podemos obter o mesmo composto na 
forma de cristais, que normalmente são octaédricos, quando se misturam duas soluções aquosas, quentes, de 
sulfato de alumínio e de sulfato de potássio e resfria-se a solução resultante. Nesta experiência de síntese do 
sulfato duplo de alumínio e potássio, a partir de reações ácido-base e de uma reação redox, serão utilizadas 
latas de refrigerantes ou de 
cerveja, como fonte do alumínio, o que se constitui em um exemplo da utilização do alumínio descartado e 
simultaneamente se evita o acúmulo desse metal no ambiente. 
 O metal alumínio reage muito pouco com soluções ácidas diluídas, pois a superfície do metal 
normalmente fica protegida por uma camada de óxido de alumínio (Al2O3), que é pouco solúvel em água e 
assim impede que o ácido entre em contato com o alumínio metálico. Por outro lado, soluções alcalinas 
dissolvem essa camada de óxido, atacando em seguida o metal e como produto forma-se o ânion [Al(OH)4]- (aq). 
Quando se adiciona ácido sulfúrico à solução, inicialmente uma das hidroxilas 
será removida o que resulta em um produto neutro, [Al(OH)3], que precipita em meio aquoso. Continuando a 
adição do ácido esse ppt (precipitado ou corpo de fundo) sofre dissolução. As seguintes equações representam 
as reações para a síntese do alúmen de alumínio e potássio. 
17 
 
 
 
 
Parte Experimental 
 
Pré- laboratório 
 
1) Calcule a massa de KOH necessária para o preparo de 100 mL de solução 1,5 mol L
-1
. 
2) Calcule o volume de H2SO4 (95%; 1,84 g mL-1; 98,0 g mol-1) necessário para o preparo de 100 mL de solução 9 
mol L-1. 
3) Identifique a reação redox em alguma das etapas da síntese do alúmen de alumínio e potássio. 
4) Utilizando uma lata de alumínio, de refrigerante ou de cerveja, corte-a de modo a obter um retângulo com 
aproximadamente 6 x 7 cm. Remova, com palha de aço, a tinta da parte externa da lata e o verniz interno. Leve 
essa lâmina de alumínio para o laboratório, para ser utilizada em seu experimento. 
5) Como este experimento se trata de uma síntese que envolve várias etapas, para você ter uma visão geral do 
processo, seria conveniente preparar um esquema geral de todos os passos envolvidos. 
 
Experimental: 
 
a) Utilizando uma lata de alumínio, de refrigerante ou de cerveja, previamente limpa de modo a se 
remover (com palha de aço) toda a tinta da parte externa da lata e o verniz interno, corte-a de modo a 
obter um retângulo com aproximadamente 6 x 7 cm. 
b) No laboratório, recorte esse pedaço de alumínio em pequenas partes, para aumentar a área de 
superfície e facilitar a reação. Pese aproximadamente 1,00 g do alumínio, com precisão de ≈ 0,01 g. 
Coloque a massa de alumínio em um béquer de 250 mL e adicione 50 mL de solução KOH(aq) 1,5 mol.L-1. 
18 
 
Observe a liberação de hidrogênio. Este procedimento deve ser realizado na capela química, com o 
exaustor ligado, pois hidrogênio (H2(gás)) é muito inflamável e muito explosivo! 
 
c) Coloque o béquer sobre uma chapa de aquecimento e aqueça um pouco para aumentar a velocidade da 
reação. Durante a reação a solução que era inicialmente incolor, torna-se escura e quando parar de 
borbulhar hidrogênio, é indicativo que a reação deva estar completa. 
 
d) Filtre a solução quente, transferindo-se o conteúdo do béquer para um funil, com a ajuda de um bastão 
de vidro. Todo o resíduo escuro deverá ficar retido no papel de filtro, o qual deve ser descartado, 
deixando o filtrado incolor, para ser utilizado a seguir. Caso a solução não esteja límpida, realize nova 
filtração. 
 
 
e) Transfira o filtrado, do kitassato para um béquer limpo. Com cuidado, e sob agitação, adicione 20 mL de 
H2SO4 9 mol.L-1 a essa solução. Observe que, inicialmente aparecerá um ppt de [Al (OH)3] que dissolverá 
quando mais ácido for adicionado. Note que a solução aquecerá devido à reação ácido–base ser 
exotérmica, mas caso seja necessário aqueça a solução, por 2-5 minutos, com agitação (utilize um 
bastão de vidro para agitar a solução) para completara reação. Se depois desse tempo permanecer 
algum sólido, filtre a mistura e conserve o filtrado incolor, para posterior obtenção dos cristais do 
alúmen. 
 
f) Prepare um banho de gelo/água e coloque o béquer com o filtrado nesse banho por cerca de 15 a 20 
minutos. Durante o resfriamento da solução atrite constantemente o fundo e as paredes internas do 
béquer com um bastão de vidro para iniciar a precipitação do alúmen. Desse modo, cristais do alúmen 
irão se formar e devem ser filtrados. Despreze o filtrado e lave os cristais com cerca de 30 mL (em 
porções de 10 mL) de uma mistura resfriada de Etanol: Água (1 : 1). Terminada a filtração e secagem 
dos cristais do alúmen, determine a sua massa e calcule o rendimento da síntese. 
 
 
 
 
Questões para o relatório 
 
1 Identifique as reações ácido-base e a reação redox no processo da obtenção do alúmen de alumínio e 
potássio. 
2 Calcule o rendimento final da síntese. Apresente os cálculos. 
3. Qual a diferença entre reciclagem e reutilização? 
4. São conhecidos os casos de escolas que promovem atividades entre seus estudantes para recolhimento de 
latas de alumínio para serem vendidas para cooperativas/indústrias envolvidas com a reciclagem de alumínio e, 
consequentemente, obter recursos financeiros para a escola. Em certas ocasiões. estas atividades assumem 
caráter competitivo, pois a turma que obtiver mais latas de alumínio é premiada. Em outras palavras, pode-se 
afirmar que estas atividades podem incentivar o consumo de produtos contidos nestas latas de alumínio. 
Discutir esta relação entre consumismo e reciclagem. 
5. Procure dados sobre a produção, consumo e a indústria de reciclagem de alumínio no Brasil. Cite as fontes. 
 
 
19 
 
Experimento V 
Síntese do complexo [Cu(NH3)4]SO4.H2O 
I – Objetivo: 
 - Observar reações de compostos de coordenação; 
- Sintetizar um composto de coordenação comum, [Cu(NH3)4]SO4.H2O. 
- Determinação do Cobre na amostra e análise da amônia do complexo. 
II – Considerações gerais: 
Os cátions dos metais de transição possuem uma tendência para formar complexos com outros íons ou 
moléculas, envolvendo ligações covalentes entre os íons ou moléculas que fazem a coordenação. Geralmente os 
complexos são coloridos, e muito mais estáveis do que os seus sais, podendo ser isolados. 
Como já mencionado, um composto de coordenação consiste, sobretudo, em um átomo central, rodeado 
por certo número de outros átomos, íons ou moléculas, que têm a propriedade de doar elétrons ao átomo central, e 
são chamados de ligantes. O número de ligantes é denominado número de coordenação (NC) e pode ser 
determinado observando-se a fórmula de um composto de coordenação, caso o ligante não tenha mais do que um 
ponto de ligação. O íon complexo consiste de um íon metálico central e os ligantes escritos entre colchetes. O 
balanço de carga iônica é escrito fora dos colchetes. Por exemplo: 
Cu2+ + 4NH3  [Cu(NH3)4]
2+ 
O íon Cu2+ age como um ácido de Lewis, aceitando 4 pares de elétrons de quatro moléculas de NH3, o qual 
atua como base de Lewis. 
Em solução aquosa os compostos de coordenação se dissociam em íon complexo e íons que compõem a 
esfera externa, por exemplo: 
[Cu(NH3)4]SO4  [Cu(NH3)4]2+ + SO4 
Somente uma pequena fração do cátion complexo [Cu(NH3)4]
2+, se dissociará: 
[Cu(NH3)4]
2+  Cu2+ + 4NH3 
O íon complexo está em equilíbrio com o íon do metal central e seus ligantes. No exemplo acima, o equilíbrio 
é expresso pela constante de instabilidade do complexo (K). 
Quanto maior for a constante, tanto menos estável é o complexo e maior a tendência do íon complexo se 
dissociar. A constante de equilíbrio é freqüentemente chamada de constante de dissociação ou constante de 
instabilidade, porque ela mede a tendência do íon complexo se dissociar, em outras palavras, uma medida da sua 
instabilidade. 
 
III – Pré – Laboratório: 
Questões: 
1. Conceitue ácido e base segundo Lewis. 
 
2. Quando o Cobre reage com a Amônia, ele faz o papel de ácido ou de base de Lewis? Explique em detalhes e 
mostre a reação. 
 
 
20 
 
3. Determine o número de coordenação do complexo [Cu(NH3)4]SO4.H2O? Escreva a equação de dissociação do 
complexo. 
4. Por que as soluções de Cobre têm cor azul? 
 
IV - Procedimento Experimental: 
1a Etapa: 
Preparação do complexo de Cobre: 
a) Pese 5,0 g de Sulfato de cobre e coloque num Becker em banho de gelo. 
b) Adicione 8 mL de Amônia concentrada (fazer a adição na capela) e 4,0 mL de água, como o Becker em banho de 
gelo. 
c) Adicione lentamente 8,0 mL de etanol. Deixe em repouso por alguns minutos e depois filtre. 
d) Lave os cristais com uma solução de Amônia/Etanol 1:1 (10 mL) e em seguida lave também com Éter. Coloque o 
produto para secar em dissecador, a vácuo. 
e)Transfira os cristais para um Becker e pese-os. 
f) Calcule o rendimento da reação (teórico e experimental). 
2a Etapa: 
Determinação do Cobre no complexo: 
a) Pese 0,100 g do composto em um erlenmeyer de 250 mL (duas pesagens). 
b) Dissolva em 50 mL de água destilada e adicione 10 mL de solução de KI a 20%. 
c) Adicione de 6 a 8 gotas de ácido acético, para acelerar a reação. 
d) Lave uma bureta de 25 ou de 50 mL com a solução de Tiossulfato de sódio 0,1M e encha-a. 
e) Titule a solução até obter uma coloração amarelo-claro. 
f) Adicione, então, uma solução de amido recém preparada, que acarreta à solução uma coloração azul. 
g) Quando a solução ficar totalmente branca, acrescente 1,0 mL de KSCN ou NH4SCN. Se a cor não se alterar, chega-
se ao final da titulação. 
h) Caso a solução volte a ficar azul, continue a titulação repetindo-se a operação de adição de KSCN. 
Volume gasto na titulação: __________________mL. 
21 
 
 
3a Etapa 
Análise da Amônia no complexo: 
a)Pese 0,200g do complexo (duas pesagens), dissolvendo em 50 mL de água destilada num erlenmeyer de 250 mL. 
b) Adicione 3 gotas de indicador metil-orange em cada uma das amostras. 
c) Titule com HCl 0,2 M padronizado uma das amostras e anote o volume. 
d) Repita a titulação para a segunda amostra. 
Volume gasto na titulação: ____________mL, 
Volume gasto na titulação: _______________mL. 
 
V - Pós – Laboratório 
Questões: 
1. Qual a função do etanol e do éter na etapa 1? 
2. Por que essa deve-se adicionar etanol e éter nessa seqüência? 
3. Calcule o rendimento da reação do experimento na etapa 1. 
4. Calcule o percentual teórico e experimental de Cobre e amônia no composto [Cu(NH3)4]SO4.H2O, nas etapas 2 e 3. 
5. Por que o Ácido acético é usado para acelerar a reação? 
 
BIBLIOGRAFIA 
1) Babor, J.A. e Ibarz, J., “Química General Moderna”, Editorial Marin, Barcelona, 7o edição, 1963 
2) Ohlweiler, O. A., “Química Inorgânica”, Edgar Blucher, São Paulo, SP, volume I, 1970. 
3) Glinka, N., “Química Geral”, Editora Mir, Moscou, 2. ed. volumes I e II, 1988. 
4) Ohlweiler, O. A., “Introdução `a Química Geral”, Editora Globo, Porto Alegre, 1967. 
5) Basset, J. et ali., “Análise Inorgânica Quantitativa Vogel”, Guanabara Dois, Rio de Janeiro, RJ, 4. ed., 1981 
6) Assumpção, R. M. V. e Morita, T., “Manual de Soluções, Reagentes e Solventes”, Edgar Blucher, São Paulo, SP., 
1968. 
7) Lee, J. D., “Química Inorgânica”, Edgar Blucher, São Paulo, SP, 1980. 
8) Huhey, J. E., “Inorganic Chemistry”, Harper & Row, New York, NY, Si Unite Edition, 1965. 
9) Heslop, R. B. e Jones, H., “Química Inorgânica”, Fund. Calouste-Gulbenkian, Lisboa, 1987.