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Espectrometria no Infravermelho ❖ A radiação é emitida da fonte, entrando em contato com a amostra e, assim, os compostos absorvem energia no IV. Com isso, as moléculas sofrem uma alteração no momento de dipolo , vibrando e se movimentando. O detector mede a intensidade desses movimentos. ❖ A região do IV vem após o UV-visível e, por isso, tem maior comprimento de onda e menor energia. Devido a essa menor energia, não é capaz de causar transição eletrônica, somente vibrações e rotações de átomos de ligações químicas da amostra. ❖ O objetivo é a determinação dos grupos funcionais de um material dado. Cada grupo funcional (cada ligação química) absorve uma frequência característica de radiação na região do IV. ➢ Assim, o espectrograma de IV permite caracterizar os grupos funcionais de um padrão ou de um material desconhecido, já que cada pico no espectro é referente a uma ligação química vibrando. Isso é consultado em uma tabela que identifica qual ligação é referente a cada pico. ❖ Esse método não permite a análise de uma mistura de moléculas, pois não saberíamos qual pico é de quem. Porém, há alimentos que possuem um padrão e, dessa forma, podemos aplicar o padrão e comparar com uma amostra para saber se houve fraude. ❖ Moléculas grandes, quando vibram, geram eletronegatividades diferentes nas vizinhanças, movimentando a nuvem eletrônica (quanto maior o PM, menor a frequência e, quanto mais forte a ligação química, menor a frequência). ❖ Estruturas diatômicas, como O 2 , não absorvem no IV, pois não ocorre diferença no momento de dipolo. ❖ Vantagens ➢ Não há preparo de amostras. Se for sólido, deve apenas moer. Se for líquido, pode utilizar direto o Por conta disso, é considerado uma técnica verde ➢ não é destrutiva ➢ é rápida (depois de o modelo estar pronto) ➢ gera pouco resíduo ➢ é versátil ➢ acessível ➢ necessita de pouco treinamento ❖ Desvantagens ➢ não possui alta sensibilidade ➢ não analisa moléculas diatômicas ➢ a quantificação necessita de aplicação de calibração multivariada (banco de dados extenso) ❖ Regiões no Infravermelho ➢ Médio o Cada sinal representa uma frequência de vibração específica e identifica um composto. o É usado para identificar grupos funcionais. o Precisa ser um composto puro , pois não diferencia um C-H de um açúcar do C-H de uma proteína, por exemplo. o Qualitativo: primeiro realiza-se uma determinação de quais grupos funcionais são mais prováveis de estarem presentes na amostra (analisa-se a região de frequência dos grupos funcionais). Então, é feita a comparação do espectro do composto desconhecido com os espectros de compostos puros. Utiliza-se tabelas para identificar os compostos. ➢ Próximo o Cada sinal corresponde a uma combinação de vibrações, usado para identificar compostos. o Libera mais energia e, desse modo, várias ligações químicas vibram juntas. → bandas largas representam combinações de ligações (sobreposição de espectros) o Quantitativo (por exemplo, quantidade de umidade em farinha) ● Pegar diferentes amostras de farinha com diferentes umidades, como 50 unidades. ● Realizar a análise de umidade por secagem em estufa nas 50 amostras (dados de bancada). ● Medir as amostras secas em espectro IV, obtendo diferentes espectros. ● Cada dado do espectro vai gerar uma coordenada x e y através de um programa. ● O espectro vai ser convertido a números. O programa vai gerar uma equação que relaciona a variável estudada com o espectro obtido, resultando em uma curva de calibração para a farinha. ● Para cada variável analisada, teremos um modelo e uma equação diferente . ● Vantagens: análise não destrutiva, não precisa de preparo de amostras, amostra não pura; modelo pronto é fácil, simples e rápido; serve para líquidos e sólidos; diminuição de resíduos (método verde). ● Desvantagens: baixa sensibilidade; o analito deve estar no mínimo em 0,01% e moléculas sem momento de dipolo não absorvem IV.
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