Relatório Cerâmica PIEXP

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UFRJ - UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
ESCOLA DE QUÍMICA
DISCIPLINA: EQI 472- Processos Inorgânicos Experimental
PROF(A).:
Conformação e Avaliação de Corpos Cerâmicos por
Prensagem
Rio de Janeiro, 2019.
1
ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO...............................................................................................................2
2. OBJETIVO.....................................................................................................................3
3. METODOLOGIA............................................................................................................3
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES..................................................................................8
5. CONCLUSÃO...............................................................................................................13
6. BIBLIOGRAFIA............................................................................................................14
2
1. INTRODUÇÃO
Os materiais cerâmicos são pedras artificiais obtidas pela moldagem,
secagem, e cozedura das argilas ou de mistura contendo argilas caracterizados por
serem isolantes elétricos e térmicos, alta dureza e grande durabilidade. (PET, 2016)
Entre os materiais cerâmicos, destacam-se as argilas, materiais terrosos que
apresentam alta plasticidade quando misturados com água.
As argilas apresentam os seguintes tipos: Argilas de cozimento branca;
Argilas refratárias; Argilas para a produção de grés; Argilas para materiais cerâmicos
estruturais, amarelas ou vermelhas. (PET, 2016)
Para a fabricação da Cerâmica em escala industrial, são necessários 6
etapas principais: A exploração da Jazida; Preparação da matéria-prima e da
massa; Moldagem; Secagem; Cozimento (queima) e Esmaltação.
Figura 1: Fluxograma de produção da cerâmica em escala industrial
Após a produção do material cerâmico, este é classificado de acordo com a
porcentagem de absorção de água (ISO 10545, 2014):
3
Classificação ISO 10545 Absorção de Água Equivalente emPortuguês
Ia < 0,5 % Porcelana
Ib 0,5-3,0 % Grés
IIa 3,0-6,0 % Semi-grés
IIb 6,0-10,0 % Semi-poroso
III 10,0-20,0 % Poroso
Tabela 1: Classificação dos materiais cerâmicos segundo a norma ISO 10545
Outro fator importante para a manipulação das propriedades dos materiais
cerâmicos é a temperatura de queima (LEGGERINI, 2011):
- Até 110ºC: evaporação do resto da água de capilaridade e amassamento;
- 200-300ºC: perda da água adsorvida: a argila se enrijece;
- 400 - 800ºC: perda da água de constituição; combustão da matéria orgânica;
decomposição da pirita FeS2 em óxido de ferro Fe2O3; decomposição dos
hidróxidos; transformação do quartzo a em quartzo b;
- 800 – 950ºC: calcinação dos carbonetos; decomposição dos sulfetos;
- A partir de 950ºC: INÍCIO DA VITRIFICAÇÃO (OU SINTERIZAÇÃO)
2. OBJETIVO
Verificar a Conformação e Avaliação de Corpos Cerâmicos por Prensagem,
analisando as propriedades de retração, densidade, absorção e tensão a ruptura.
3. METODOLOGIA
3.1 Preparação dos Corpos de Prova por Prensagem
Pesou-se 20 g de argila e transferiu-se para um gral. Com o auxílio de uma
microbureta preenchida com água destilada, adicionou-se gota a gota de água na
argila até até atingir 2,0 mL de água, sempre mexendo bem com a ajuda do pistilo,
até que se formasse uma “farofa” não muito úmida de argila. Esse procedimento foi
repetido 10 vezes.
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A partir das 10 misturas argila + água, fez-se os corpos de prova, colocando o
consolidado de argila uniformemente em um molde retangular 60mm x 20mm x
5mm (pincelado com óleo para facilitar a retirada do corpo do molde) e prensando-a
sob a pressão de aproximadamente 220 kgf/cm2, resultando em corpos de prova
retângulares, de acordo com a figura abaixo:
Figura 2: Prensa utilizada e molde retangular da argila
Após a prensagem, retirou-se as “rebarbas” dos moldes e foram medidos a
largura, espessura e comprimento dos corpos de prova, com 2 pontos de medida
para largura e comprimento e 3 pontos de medida para espessura.
Em seguida, 5 corpos de prova foram queimados por 2 horas em Temperatura
de 800 °C e outros 5 corpos a 1000°C.
Após a queima, os corpos de prova foram pesados (Ps) e novamente
medidos, com os mesmos pontos para largura, comprimento e espessura.
5
3.2 Ensaios Após a Queima dos Corpos de Prova
3.2.1 RETRAÇÃO LINEAR
A partir dos resultados das medições, foi calculada a retração linear a fim de
verificar a retração dos corpos após o processo de queima, retração que pode
ocorrer quando um mineral se decompõe ou sofre uma inversão a outra forma
cristalina num processo de aquecimento. Tal cálculo foi realizado a partir da equação
abaixo:
𝑅𝐿 (%) = 𝐿𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝐿𝑞𝑢𝑒𝑖𝑚𝑎𝐿𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑥 100
Onde: Linicial = Largura média do corpo de prova antes da queima
Lqueima = Largura média do corpo de prova após a queima
3.2.2 ENSAIO DE ABSORÇÃO
Um bécher com água foi aquecido até ebulição e então os corpos de prova
foram imersos e ficaram assim por 2h, sem continuar o aquecimento.
Em seguida, pesou-se os corpos de prova foram pesados com o auxílio de
uma balança de Arquimedes, obtendo-se ao final o peso imerso (Pi).
Logo após, o excesso de água da superfície dos corpos de prova foi retirado
com um pano até a perda de brilho para uma nova pesagem, obtendo-se o peso
úmido (Pu). A partir desses resultados, calculou-se:
Absorção de água: a quantidade de água retida/absorvida pelo corpo de
prova.
𝐴𝑎 (%) = 𝑃𝑢 − 𝑃𝑠 𝑃𝑠( )𝑥100
Onde: Pu = Peso úmido
Ps = Peso seco
Porosidade Aparente: Medida de “grau de maturação ou sinterização” em
função da temperatura de queima.
6
𝑃𝑎 (%) = 𝑃𝑢 − 𝑃𝑠𝑃𝑢 − 𝑃𝑖( )𝑥100
Onde: Pu = Peso úmido
Ps = Peso seco
Pi = Peso imerso
Densidade: Relação entre a Porosidade aparente e a Absorção de água.
𝐷 = 𝑃𝑎𝐴𝑎
Tensão de ruptura a flexão
Após os ensaios, foram realizadas as rupturas dos corpos de prova. Os
corpos foram colocados numa aparelhagem com um balde acoplado e então foi-se
colocando areia no balde para que o peso do conjunto balde + areia pudesse
romper o corpo de prova e depois esse conjunto foi pesado para saber a massa de
areia necessária para esse rompimento, como mostra a figura abaixo:
Figura 3: Aparelhagem para ensaio de ruptura a flexão
7
Para o cálculo dessa tensão a ruptura a flexão, utilizou-se a seguinte
equação:
𝑇𝑅𝐹 = 3/2 𝑥 𝑃 𝑥 𝑏𝐿 𝑥 𝐸2 (𝐾𝑔𝑓/𝑐𝑚2)
Onde: L= largura do corpo de prova (cm)
E = espessura do corpo de prova (cm)
P = massa de areia (kg)
b = distância entre os dois pontos de apoio (cm)
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Medidas dos corpos de prova:
Inicialmente preparou-se 10 corpos de prova (CP), e foram tiradas suas
medidas baseadas na figura abaixo:
Figura 4: Guia de medição para corpos de prova retângulares
As medidas antes da queima podem ser observadas na tabela 2 (em mm):
CP L1 L2 Lm C1 C2 Cm E1 E2 E3 Em Mo (g)
1 20,74 20,75 20,75 59,58 59,63 59,60 7,75 8,18 8,43 8,12 19,66
2 20,69 20,64 20,66 59,72 59,84 59,78 8,72 8,33 7,90 8,32 19,78
3 20,77 20,57 20,67 59,72 59,63 59,68 7,60 8,30 8,43 8,11 19,69
4 20,73 20,75 20,74 59,64 59,69 59,67 8,18 8,20 7,96 8,11 19,62
5 20,96 20,80 20,88 59,71 59,86 59,79 7,96 8,29 8,19 8,15 19,75
6 20,79 20,76 20,78 59,63 59,73 59,68 8,35 8,33 8,35 8,34 19,65
7 20,79 20,79 20,79 59,65 59,67 59,66 8,18 8,18 7,99 8,12 19,69
8 20,52 20,64 20,58 59,79 59,73 59,76 8,17 8,33 8,12 8,20 19,72
8
9 20,81 20,81 20,81 59,73 59,79 59,76 8,45 8,32 7,96 8,24 19,79
10 20,87 20,81 20,84 59,74 59,77 59,76 7,77 8,11 8,03 7,97 19,60
Tabela 2: Dimensões e massas para os corpos de prova antes da queima
Os corpos de prova, então divididos em dois grupos, de 1 a 5 e de 6 a 10,
foram levados para a queima em 800ºC e 1000ºC, respectivamente. E após essa
queima, foram tomadas suas medidas novamente, conforme apresenta a tabela 3
(em mm).
CP L1 L2 Lm C1 C2 Cm E1 E2 E3 Em Ms(g)
1 20,52 20,55 20,54 58,81 58,86 58,84 7,92 8,07 8,13 8,04 17,19
2 20,45 20,39 20,42 58,90 59,11 59,017,78 8,16 8,24 8,06 17,40
3 20,48 20,41 20,45 59,07 58,89 58,98 7,90 8,24 8,24 8,13 17,35
4 20,39 20,43 20,41 58,67 58,57 58,62 8,24 8,26 7,98 8,16 17,05
5 20,53 20,48 20,51 58,93 58,92 58,93 8,14 8,14 7,92 8,07 17,38
6 20,32 20,29 20,31 58,20 58,38 58,29 8,13 8,17 7,82 8,04 17,23
7 20,02 20,20 20,11 57,83 57,99 57,91 7,79 8,24 7,84 7,96 17,18
8 20,15 20,22 20,18 58,30 58,26 58,28 7,92 8,19 7,86 7,99 17,28
9 20,29 20,27 20,28 58,34 58,31 58,33 7,98 7,24 7,91 7,71 17,41
10 20,32 20,49 20,41 58,21 58,45 58,33 7,56 7,97 7,84 7,79 17,01
Tabela 3: Dimensões e massas para os corpos de prova depois da queima
Os CP’s, devido à decomposição dos minerais e à perda de água,
demonstraram decréscimo frente à massa inicial. Além de ter suas dimensões
diminuídas devido novamente a essa perda de água que pode ocasionar menor
espaçamento entre as partículas do sólido. Outra explicação para essa mudança
nas dimensões é o início da fusão dos minerais fundentes na composição do sólido.
4.2 Ensaios após queima dos corpos de prova
4.2.1. Retração linear
O uso da largura para a retração linear é devido à maior estabilidade desta
frente às outras medidas, ou seja, menor número de flutuações. Obteve-se os
seguintes resultados para os corpos de prova em suas respectivas temperaturas de
queima(tabela 4):
CP Temperatura De
queima
Linicial Lqueima Retração
linear(%)
RL Média
1 800ºC 20,75 20,54 1,022
2 20,67 20,42 1,224
9
1,339%
3 20,66 20,45 1,027
4 20,74 20,41 1,617
5 20,88 20,51 1,804
6 1000ºC 20,78 20,31 2,314
2,479%
7 20,79 20,11 3.381
8 20,58 20,18 1,982
9 20,81 20,28 2,613
10 20,84 20,41 2,107
Tabela 4: Resultados de retração linear
Como em temperaturas mais altas mais minerais se decompõem e os
fundentes citados anteriormente conseguem fundir-se, há a diminuição em tamanho
dos CP’s, uma vez que os poros dos corpos são preenchidos. Devido a esses
fatores, em temperaturas mais altas, a retração linear será maior.
4.2.2. Absorção de água
Na tabela 5 estão dispostos os resultados para os ensaios de absorção de
água:
CP Peso seco (g) Peso úmido(g) AA (%)
1 17,19 20,13 17,10
2 17,40 20,34 16,89
3 17,35 20,23 16,60
4 17,05 19,89 16,65
5 17,38 20,34 17,03
6 17,23 20,07 16,48
7 17,18 19,81 15,30
8 17,28 20,04 15,87
9 17,41 20,21 16,08
10 17,01 19,66 15,58
Tabela 5: Resultados do ensaio de absorção de água
Sendo os resultados obtidos condizentes com a teoria, visto que quanto maior
a temperatura de queima, menor a absorção de água devido a uma menor
porosidade. Enquanto os CP’s queimados à 800ºC apresentaram 16,9% em média
de absorção de água, os CP’s queimados à 1000ºC apresentaram 15,8%. Logo, é
possível apontar que a porosidade e a absorção de água são dependentes um do
outro.
4.2.3. Porosidade aparente
De acordo com a literatura e o que foi discutido anteriormente, quando a
temperatura está muito alta, a porosidade tende a um valor mínimo. No entanto,
10
temperaturas mais baixas (entre 400-900ºC) aumentam a porosidade, uma vez que
a decomposição de minerais com liberação de gases ocorre e a matéria orgânica é
oxidada.
CP Peso
seco(g)
Peso
úmido(g)
Peso
imerso(g)
Pu-Ps(g) Pu-Pi(g) PA(%)
1 17,19 20,13 10,82 3,04 9,31 32,65
2 17,40 20,34 10,86 2,94 9,48 31,01
3 17,35 20,23 10,70 2,88 9,53 30,22
4 17,05 19,89 10,67 2,84 9,22 30,80
5 17,38 20,34 10,78 2,98 9,56 31,17
6 17,23 20,07 11,40 2,84 9,67 29,37
7 17,18 19,81 10,78 2,63 9,03 29,15
8 17,28 20,04 10,85 2,76 9,19 30,03
9 17,41 20,21 10,97 2,80 9,24 30,30
10 17,01 19,66 10,67 2,65 8,99 29,47
Tabela 6: Resultados para a porosidade aparente
Como visto na tabela 6, a porosidade aparente média para os CP’s
queimados à 800ºC foi de 31,17%, e para os CP’s queimados à 1000ºC foi de
29,66%.
4.2.4. Densidade
A densidade para cada corpo de prova pode ser observada na tabela 7:
CP PA (%) AA (%) D
1 32,65 17,10 1,9
2 31,01 16,89 1,8
3 30,22 16,60 1,8
4 30,80 16,65 1,9
5 31,17 17,03 1,8
6 29,37 16,48 1,8
7 29,15 15,30 1,9
8 30,03 15,87 1,9
9 30,30 16,08 1,9
10 29,47 15,58 1,9
Tabela 7: Densidade dos corpos de prova
11
As densidades médias para os CP’s queimados a 800ºC foi menor do que a
densidade média para aqueles CP’s queimados a 1000ºC. O que era o esperado,
visto que os queimados em maior temperatura apresentam maior retração, com isso
o volume diminuiria sem alterar o valor da massa.
4.2.5 Tensão de ruptura à flexão(TRF)
A tabela 8 mostra apresenta o TRF individual e médio para os ensaios de
ruptura à flexão de acordo com a massa de areia utilizada:
CP Temperatura Massa de areia TRF
(kgf/cm²)
TRF
médio
1
800ºC
1,925 9,52
11,61
2 2,780 13,83
3 2,295 11,22
4 2,485 12,06
5 2,310 11,43
6
1000ºC
4,545 22,84
25,66
7 5,400 27,97
8 5,045 25,06
9 4,955 27,13
10 4,750 25,31
Tabela 8: TRF individual para cada corpo de prova e média por queima
Como os CP’s queimados a 1000°C possuem maior valor de tensão de
ruptura que os CP’s queimados a 800°C, conclui-se que para este experimento que
a maior temperatura resulta em corpos de prova com maior resistência mecânica.
Isso é explicado pelas reações de vitrificação, que ocorrem a temperaturas por volta
de 900°C. Ou seja, os corpos de número 6 a 10 passaram por um estado de fusão
parcial da massa, o que permitiu chegarem a uma resistência mecânica maior e,
portanto, a valores de tensão de ruptura mais altos.
Entretanto, ao observar o corpo partido (figura 3), pode-se ver que a queima
não foi eficiente, uma vez que o “recheio” do corpo de prova não queimou como o
restante. E isso pode ter atrapalhado nos resultados, já que segundo à professora,
os valores para TRF costumam ser maiores em geral.
12
Figura 5: Vista de “corte” do corpo de prova após ruptura
5. CONCLUSÃO
A prática como um todo objetivou avaliar os resultados para 10 corpos de
prova cerâmicos frente à diversos testes de desempenho e fazer uma avaliação
sobre isso.
Todos os corpos de massa perderam massa em sua queima, devido à perda
de componentes voláteis, minerais e água. Em geral essa perda foi bem
homogênea. A retração linear mostrou-se mais expressiva para os CP’s queimados
a 1000ºC, o que fez com que os corpos à esta temperatura absorvessem menos
água devido a sua porosidade aparente ser menor que aqueles queimados a 800ºC.
Para todos os CP’s a densidade encontrada foi a mesma, ou muito próxima,
sendo para aqueles queimados a 1000ºC um pouco maior, visto que tiveram maior
retração linear sem haver a mudança na massa. Por fim, os CP’s queimados à maior
temperatura demonstraram ser mecânicamente mais resistente, uma vez que tem
maior TRF, resultado que era esperado já que a partir dos 900ºC ocorrem as
reações responsáveis pela vitrificação e isto faz com que a resistência mecânica
deste material seja acrescida.
13
6. BIBLIOGRAFIA
DPI. Conformação e Avaliação de Corpos Cerâmicos por Prensagem. Apostila de
Processos Inorgânicos Experimental - Roteiro de Aulas Práticas. Departamento
de Processos Inorgânicos. Escola de Química. Universidade Federal do Rio de
Janeiro. Rio de Janeiro, Brasil. 2017.
PET - ENGENHARIA CIVIL. Apostila Completa de Cerâmicas - Materiais de
Construção Civil II – ECV5311. Programa de Educação Tutorial do Curso de
Engenharia Civil. Universidade Federal de Santa Catarina. Curitiba, 2016. Disponível
em:
<http://pet.ecv.ufsc.br/wordpress/wp-content/uploads/2016/03/Apostila-completa-de-Cer%C3
%A2micas.pdf>. Acesso em: 06 out. 2019.
LEGGERINI, M. R. C. Materiais Técnicas e Estruturas I. Faculdade de Arquitetura
e Urbanismo. Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul. Porto Alegre,
2011. Disponível em:
<http://www.feng.pucrs.br/professores/mregina/ARQUITETURA_-_Materiais_Tecnica
s_e_Estruturas_I/estruturas_i_capitulo_II_materiais_ceramicos.pdf>. Acesso em: 06
out. 2019.
14
http://pet.ecv.ufsc.br/wordpress/wp-content/uploads/2016/03/Apostila-completa-de-Cer%C3%A2micas.pdf
http://pet.ecv.ufsc.br/wordpress/wp-content/uploads/2016/03/Apostila-completa-de-Cer%C3%A2micas.pdf
http://www.feng.pucrs.br/professores/mregina/ARQUITETURA_-_Materiais_Tecnicas_e_Estruturas_I/estruturas_i_capitulo_II_materiais_ceramicos.pdfhttp://www.feng.pucrs.br/professores/mregina/ARQUITETURA_-_Materiais_Tecnicas_e_Estruturas_I/estruturas_i_capitulo_II_materiais_ceramicos.pdf