ABNT NBR 15900-6 - Água para Amassamento do Concreto - Parte 6 - Análise Química - Determinação de Cloreto Solúvel em Água

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NORMA ABNT NBR 
Primeira ed i~ao 
19.1 1.2009 
Valida a par2ir de 
19.12.2009 
Água para amassamento do concreto 
Parte 6: Análise química - Determinaçáo de 
cloreto solilvel em "~taa 
Mixing water for concrete 
Part 6: Chemical analyses - Determination of chloride water soluble 
ICS 91.100.30 ISBN 978-85-07-01 829-2 
Núrnero de referencia 
ABNT NBR 15900-6:2009 
8 paginas 
O ABNT 2009 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
ABNT NBR 15900-6:2009 
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ABNT NLBR 15900-6:2009 
Sumária Pagina 
Prefácio ....................................................................................................................................................................... iv 
I Escopo ............................................................................................................................................................ 1 
2 Referências normativas ................................................................................................................................ I 
3 Termos e definições ...................................................................................................................................... I 
4 Amostragem ................................................................................................................................................... 1 
5 Aparelhagem .................................................................................................................................................. . 6 Reagentes ...................................................................................................................................................... 2 
6. i Solução de cloreto de sódio (NaCl) - i 000 mg/L de 61- .......................................................................... 2 
6.2 Solução de cloreto de s6dio (NaCl) - I 0 0 mglL em ClF ............................................................................. 2 
....................................................................................... 6.3 Solução de nitrato de potássio (KNa3) 0. 2 mollL 2 
6.4 Solução-padráo de cloreto de sódio (0. 05 mollL) ...................................................................................... 2 
6.5 Solução-padrão de nitrato de prata (0, 05 mollL) ........................................................................................ 2 
7 Ensaios ........................................................................................................................................................... 3 
7.1 Preparaçlo da amostra ................................................................................................................................. 3 
7.2 Determinação de cloretos (Cl-) por titulação potenciométrica com eletrodo AglAgCl .......................... 3 
7.3 Determinação de cloretos (C!-) pelo analisador de íons .- Método da curva de calibraçgo 
(extrapolaç2o) ............................................................................................................................................... 4 
7.3.1 Procedimento inicial ...................................................................................................................................... 4 
7.3.2 Determinação do slope ................................................................................................................................. 4 
7.3.3 Elaboração da cuwa de calibração ............................................................................................................. 5 
7.3.4 Cálculo do teor de cloretos .......................................................................................................................... 5 
8 Resultados ..................................................................................................................................................... 5 
Anexo A (informativo) Determina~ão de cloretos (C!-) por analisador de íons . Exemplo de cálculo para 
.............................................................................................................. elaboração da curva de cali b ra~ão 6 
Anexo B {informativo) Determinação de cloretos (Cl-) por eletrodo de íon seletivo . Exemplo de cálculo para 
elaboração da cuwa de calibração .............................................................................................................. 7 
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A Associação Brasileira de Normas Tecnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, 
cujo conteúdo E! de responsabilidade dos Comites Brasileiros (ABNTICB), dos Organismos de Normalização 
Setorial (ABNTIBNS) e das Comissles de Estudo Especiais (ABNTICEE), são elaboradas por Comissles de 
Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores 
e neutros (universidade, laboratório e outros). 
8 s Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras das Biretivas ABNT, Parte 2. 
A Associação Brasileira de Normas Tecnicas (ABNT) chama atenção para a possibilidade de que alguns dos 
elementos deste documento podem ser objeto de direito de patente. A ABNT não deve ser considerada 
responsavel pela identificação de quaisquer direitos de patentes. 
A ABNT NBR 15900-6 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNTICB-Ia), pela 
Comissão de Estudo de Água para Produtos a Base de Cimento (CE-18:500.04)). O Projeto circulou em Consulta 
Nacional conforme Edital nW8, de 30.07.2009 a 28.09.2009, com o número de Projeto 18:500.04-00116. 
AABNT NBR 15900, sob o título geral '.Agua para amassamento do concreto", tem previsão de conter as 
seguintes partes: 
- Parte 1 : Requisitos; 
- Parte 2: Coleta de amostras para ensaios; 
- Parte 3: Avaliação preliminar; 
- Parte 4: Analise química - Determinação de zinco solúvel em agua; 
- Parte 5: Analise química - Determinação de chumbo solúvel em água; 
- Parte 6: Analise química - Determinação de cloreto solúvel em água; 
- Parte 7: Analise quimica - Determinação de sulfato solúvel em agua; 
- Parte 8: Analise química - Determinação de fosfato solúvel em agua; 
- Parte 9: Analise química - Determinação de álcalis solúveis em agua; 
- Parte 10: Analise química - Determinação de nitrato solúvel em água; 
- Parte 11: Analise química - Determinação de açúcar solúvel em agua, 
O Escopo desta Norma Brasileira em inglês é o seguinte: 
This Part of ABNT NBR 15900 prescribes the method for deternlining chioride in water for mixing concrete 
by boih potentiometric titration Ag/AgGl and ion selective. 
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NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 15900-6:2009 
Água para amassamento do concreto 
Parte 6: Análise química -. Determinacão de cloreto solúvel em água 
1 Escopo 
Esta Parte da ABNT NBR 15900 prescreve o método para a determinação de cloreto em agua, por titulação 
potenciomktrica AglAgCl ou por íon seletivo, em amostras de agua destinadas a preparação de concreto de 
cimento Portland. 
2 Referênciasnormativas 
Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis a aplicação deste documento. Para referências datadas, 
aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas, aplicam-se as edições mais recentes do 
referido documento (incluindo emendas). 
ABNT NBR 15900-1, Água para amassamento do concreto - Paríe I : Requisitos 
ABNT NBR 15900-2, Agua para amassarnenio do concreto - Parie 2: Coieia de amostras para ensaios 
3 Termos e defini~ktr- 
Para os efeitos deste documento, aplicam-se os termos e definições da ABNT NBR 15900-1 
4 Arnostragern 
As amostras de agua para a determinaçh de cloreto solúvel devem ser obtidas conforme ABNT NBR 15900-2 
Aparelhagem 
A aparelhagem necessária a realização deste ensaio é a seguinte: 
estufa capaz de manter a temperatura na faixa de (105 k 5) "C; 
balanças com resolução de 0, l g e 0,000 1 g ; 
balões volumétricos; 
potenciômetro, corn escala em milivolts e resoluçáo de 0, l mV, corn leitura digital; 
eletrodo de prata metálica combinado corn eletrodo de referência de pratalcloreto de prata; 
analisador de íons corn eletrodo especifico; 
agitador magnético; 
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- microbureta, com resolução de 0,02 mL, para método pontenciométrico AgIAgCI; 
- bureta 50 mL, com resolução de 0,1 mL, para o método de íon seletivo; 
- pipetas e micropipetas; 
- bequer. 
6."1oluqão de cloreto de sódio (NaCI) - "00 mglL de CI- 
Dissolver e diluir com agua a 1 000 mL, em balão volumetrico, uma massa (m) de cloreto de sódio previamente 
seco a (105 ii 5) -C, calculada de acordo com a seguinte equação: 
onde 
rn é a massa calculada de cloreto de sódio, considerando seu grau de pureza, expressa em gramas (g); 
1,6485 é a massa de cloreto de sódio necessária a preparação de solução equivalente a 1 000 mg/L 
em cloretos, expressa em gramas (g); 
P é a pureza do cloreto de sódio, expressa em porcentagem (%). 
6.2 Solução de elorets de sódis (NaCl) - 188 mg/L em Cl- 
Pipetar 100 mL da solução de 1 000 mg/L em cloretos para um balão volumetrico de I 000 mL, completar 
o volume e homogeneizar. 
6.3 Soluçáo de nitrato de potássio (KIU03) 8,2 mellH 
Dissolver e diluir 20,42 g de nitrato de potássio (KN03) em baláo volumetrico de 1 000 mL, completar o volume e homogeneizar 
6.4 Soluqão-padrão de cloreto de çódio (0,05 rnollL) 
Secar cloreto de sódio (NaCI) a temperatura de (105 ' 5) "C ate massa constante. Pesar 2,922 2 g do reagente 
seco, dissolver em agua e diluir a 1 000 mL em balão volumétrico e agitar a solução. Essa solução não necessita 
ser padronizada. 
6.5 Soluqão-padrão de nitrato de prata (0 ,0hs l /H ) 
6.5.1 Dissolver 8,493 8 g de nitrato de prata (AgNa3) em água. Diluir a 1 000 mL em balão volumetrico 
e homogeneizar. Padronizar contra 5,00 mLda solução-padrão de cloreto de sódio 0,051 rnollL, diluídos a 150 mL 
com agua, seguindo o procedimento de titulação indicado em 6.6. A concentração exata deve ser obtida a partir 
da media de três determinaçóes calculadas como segue: 
onde 
C e a concentração da soluç2o de AgN03, expressa em mol por litro (mollL); 
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V e o volume de solução de AgN03 utilizado na titulação, expresso em mililitros (mL); 
0,25 é o produto do volume utilizado pela concentração da solução de cloreto de sódio. 
6.5.2 lmergir os eletrodos em um copo de béquer com agua e ajustar o instrumento para leitura, aguardando 
sua estabilização. Anotar esse valor. Remover o bequer e limpar os eletrodos com papel macio absorvente. 
Adicionar 2 mL de NaCl 0,05 mollL e I mL de HNB3. Colocar o bequer sobre um agitador magnético e utilizar um 
bastão de agitação recoberto de teflon. lmergir os eletrodos na solução, atentando para que o bastão de agitação 
ni% toque nos eletrodos; começar a agitar suavemente. Colocar a ponta da torneira da bureta de 10 mL, 
preenchida com solução-padrão 0,05 mollL de AgNOj, preferencialmente dentro da solução. 
NOTA 1 E aconselhável manter constante a temperatura da solução no béquer durante a titulação, pois a solubilidade do 
cloreto de prata varia muito com a temperatura em baixas concentrações. Recomenda-se que a temperatura seja a de maior 
solubilidade de AgCI. 
NOTA 2 Se a ponta da bureta estiver fora da solução durante a titulação, as gotículas aderidas devem ser transferidas ao 
béquer de titulação com alguns mililitros de agua após cada adição de AgNO3. 
7 . M r e p a r a d ã o da amostra 
Homogeneizar a amostra e reservar para decantação 
Filtrar uma porção homogênea de amostra suficiente para os ensaios em sistema de filtração a vácuo. 
Homogeneizar a amostra e reservar para analise. 
7.2 Determinaçh de cloretos (C!-) por titulação potenciométrica com eletrodo AgIAgCl 
Pipetar uma alíquota de 100 mL da amostra previamente filtrada e transferir para um béquer de 250 mL. 
Adicionar exatamente 2 mL de solução de cloreto de sódio 0,05 mollL e algumas gotas de solução de ácido nítrico. 
NOTA Opcionalmente pode-se usar uma bureta automática adequando o procedimento ao equipamento. 
Colocar o béquer sobre o agitador magnético, introduzir um bastão de agitação recoberto de teflon, imergir 
o eletrodo de prata combinado na solução, verificando que o bastão de agitação não toque no eletrodo. Colocar a 
ponta da bureta de 10 mL, preenchida com a solução de nitrato de prata 0,05 mol/L, dentro da soluç2o do béquer. 
Se a ponta da bureta estiver fora da solução durante a titulação as goticulas de solução aderidas devem ser 
transferidas ao bequer de titulação com alguns mililitros de água, após cada adição de nitrato de prata. 
Conectar o eletrodo ao potenciometro, ligar o agitador e titular lentamente com pequenas adiçles de solução de 
nitrato de prata, por exemplo 0,50 mL, anotando o potencial após cada adição. Marcar o volume e o potencial 
correspondente nas colunas 1 e 2 de uma tabela com quatro colunas (ver exemplo no Anexo A). Deixar 
transcorrer tempo suficiente para que os eletrodos entrem em equilíbrio com a solução de amostra. 
A medida que se aproxima o ponto de equivalência, o potencial cresce mais rapidamente; deve-se então adicionar 
o titulante em volumes menores, por exemplo, 0,10 mL, Alem do ponto de equivalência, a mudança de voltagem 
para cada incremento de volume deve novamente diminuir. Continuar a titulação ate cerca de 0,5 rnL alem 
do ponto de equivalência. 
NOTA Durante a titulação é aconselhável manter a temperatura da solução no béquer constante; pois a solubilidade do 
cloreto de prata, em baixas concentrações, varia muito com a temperatura. 
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Calcular a diferença de potencial dos volumes sucessivos da solução utilizada para titular (AE/AV) e anotar os 
valores na coluna 3. Calcular a diferença entre os valores consecutivos da coluna 3 (AE/AV) e anotar na coluna 4 
(AE~/~IV~). O ponto de equivalência da titulaç30 deve ser o ponto de (AE/nV) maximo da coluna 3. O ponto de 
equivalencia exato pode ser obtido por interpolaçlo dos resultados listados na coluna 4 (AE2/A\P) (ver exemplo no 
anexo A). 
O cálculo da porcentagem de CI- deve ser realizado conforme a equação a seguir 
onde 
CI- e o teor de cloretos, expresso em porcentagem (%) e/ou miligramas por litro (mgiL); 
V, e o volume de nitrato de prata gasto ate o primeiro ponto de equivalencia, expresso em mililitros (mL); 
C e a concentra~2o da solução de nitrato de prata, expressa em mel por litro (rnol/L); 
V é o volume de solução de cloreto de sódio adicionado, expresso em mililitros (mL);0,035 45e o miliequivalente de cloreto, expresso em gramas por mililitro (g/mL). 
7.3 Determinaelo de eloretos (Cl-) pelo analisador de íons - Método da curva de ealibraeão 
(extrapolação) 
7.3.1 Procedimento inicial 
Pipetar uma aliquota da amostra de 50 mL, transferir para um bequer de 250 mL e adicionar 50 mL da solução de 
nitrato de potássio e aproximadamente 1 mL de ácido nítrico. 
Imergir os eletrodos na solução e anotar o potencial desenvolvido, após a estabilização da leitura 
Com auxílio de uma pipeta ou microbureta, adicionar sucessivamente 1 mL da solução-padrão 100 ppm em CI-, 
anotando o valor do potencial obtido após cada adição (mínimo de oito adições), 
NOTA Para as amostras onde o teor de cloretos é alto, utilizar uma solução-padrão de 1 000 ppm de CI-. 
Com auxílio de uma pipeta, transferir 50 mL de água para um bequer de 250 mL e adicionar 50 mL da solução de 
nitrato de potássio. Submergir os eletrodos na solução e, sob agitação, adicionar 1 mL da solução-padrão de 
cloreto de sódio de 100 ppm. Anotar o valor do potencial (El) e acrescentar 10 mL da mesma solução-padrão. 
Anotar o potencial (E2) e calcular o slope com a fórmula: 
onde 
S é o slope; 
E, e o valor do potencial após a adição de I mL de soluçlo-padrão de cloreto de sódio de 100 ppm, 
expresso em milivolt (mV); 
E2 6 o valor do potencial após a adição de 10 mL de solução-padrão de cloreto de sódio de 100 pprn, 
expresso em milivolt (mV). 
NOTA Para teores elevados de cloretos, utilizar solução-padrão de 1 000 ppm de CI- 
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7.3.3 Elaboracão da curva de calibracão 
Tratar os valores de potencial E, utilizando-se a fórmula seguinte: 
onde 
E representa os valores de potencial calculados para cada adição, expressos em milivolts (mV); 
E, representa os potenciais obtidos após cada adição, expressos em milivolts (mV); 
V. o volume inicial da amostra (amostra + solução de nitrato de potassio), expresso em mililitros (mV); 
\/i é o volume da solução-padrão adicionado mais o volume de ácido nítrico, expresso em mililitros (mV); 
S 6 o slope determinado experimentalmente conforme 7.3.2, que deve estar preferencialmente situado 
entre 40 mV e 55 mV de potencial. 
Plotar ern urn gráfico os valores assim determinados para E no eixo das abscissas e o volume da solução-padrlo 
adicionada no eixo das ordenadas, obtendo-se o volume correspondente a amostra por extrapolação (ponto onde 
a cuwa intercepta o eixo horizontal), Ver exemplo no Anexo B. 
7.3.4 Cálculo do teor de cloretos 
O calculo da porcentagem de CI- deve ser realizado conforme a equação a seguir: 
onde 
61- e o teor de cloretos, expresso em miligramas por litro (mglh); 
V é o volume lido no grafico, expresso em mililitros (mL); 
C é a concentração da solução utilizada nas adições (0,1, se for utilizado 100 rnglh, ou I, se for utilizado 
1 000 mgib); 
A é a aliquota da amostra utilizada no ensaio, expressa em mililitros (mh). 
8 Resultados 
O relatório de ensaio deve conter as seguintes informações: 
a) descrição do tipo de água e sua fonte; 
b) local de coleta de amostra; 
c) hora e data da coleta de amostra; 
d) nome do laboratório e da pessoa responsável pelo ensaio; 
e) data do ensaio; 
f) resultados do ensaio, expressos em miligramas por litro (mg1L) de CI-, aproximados ao inteiro, 
e a comparaç-o com os requisitos da ABNT NBR 15900-1. 
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Anexo A 
(infsrrnativo) 
Determina-" de cloretols (C!-) par analisador de íons - Exemplo de cálcula 
para elabsragão da curva de calibragãio 
A Tabela A.1 exemplifica como registrar os valores lidos e calculados para a determinação de cloretos por 
analisador de íons. 
Tabela A.1 -- Exemplo de registro e calculo 
I Coluna 1 I Coluna 2 I Coluna 3 
AEIAV Volume de solucão de 
AgN(-3 
V 
mL 
Coluna 4 
A@IA~ h t e n c i a l E 
m v 
mais 2,00 rnL 
- 52,O 
- 41,8 
- 23,2 
- 17,O 
- 8,7 
+ 3,0 
+ 20,7 
+ 39,8 
+ 53,9 
-i. 64,O 
+ 71 .O 
Adição de 2,00 rnH de solu~ão-padrão de cloreto de sódio 
de solução-padrão de cloreto de sódio 
20,4 
37,2 
62,O 
83,O 
117,O 
177,O 
191,O 
141 ,O 
lO1,O 
70,O 
0,OO 
O,5O 
1 ,O0 
1,50 
1,80 
2,OO 
2,20 
2,30 
2,4O 
2,50 
2,60 
2,70 
2.80 
O ponto de equivalência esta no intewalo de BEIAV maximo (coluna 3 ) e portanto entre 2,40 rnL e 2,50 mL para o 
primeiro ponto de equivalência e entre 4,40 rnL e 4,50 rnL para o segundo ponto de equivalência. O valor exato 
dos pontos de equivalência nesses incrementos de 0,10 mL 6 calculado a partir dos valores de A E ~ / A V ~ (coluna 4), 
corno segue: 
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- 8,2 
- 1,2 
+ 10,7 
+ 12,7 
+ 19,O 
+ 35,O 
+ 42,O 
+ 63,O 
- 16,O 
- 58,O 
- 39,O 
- 7 5 3 
- 62,O 
- 52,6 
- 43,8 
- 3 5 3 
- 27,1 
- 15,1 
- 5,6 
+ 8, l 
+ 28,1 
+ 46,5 
+ 59,l 
+ 67.8 
27,O 
18,8 
17,6 
28,3 
41 ,O 
60,O 
95,O 
137,O 
200,O 
184,O 
l26,O 
87,O 
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Anexo B 
(infsrrnatlvs) 
Determirra-ão de cloretos (Cl-) por eletrodo de íon seletivo - Exemplo de 
eáleulo para elabovaeãio da curva de ealibraeãs 
As Tabelas B.1 e B.2 exemplificam como registrar os valores das adições de solução e valores lidos e calculados 
no ensaio de determinação de cloretos por eletrodo de íon seletivo. 
Tabela B.1 ----- Exemplo de registro e cálculo do slope 
Slope (S) 
A Figura E3.1 exemplifica como elaborar a curva de calibração (7.3.3). 
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Figura B . l - GrGfieo da curva de eallllara~ão - Adição x E 
Ponto de intercepçao do eixo horizontal = -2,21 mL 
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