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ANALISADORES INDUSTRIAIS Discentes: Moisés Sena e Paulo Gabriel Docente: Ivan Costa Disciplina: Instrumentação Industrial - ENG433 Sumário Analisadores industriais: conceito; Analisadores de gás: Análise por condutibilidade térmica; Análise por raio infravermelho; Análise por paramagnetismo; Análise de por oxi-zircônio; Cromatografia; Análise de líquidos: Medidor de pH; Medidor de densidade; Conclusão Conceito Função: fornecimento de dados para controle do processo objetivando: Manter a segurança; Otimizar o processo; Manter/melhorar a qualidade dos produtos fabricados; Otimizar a manipulação de efluentes do processo. Sistema de amostra: Captação; Transporte; Tratamento; Análise; Descarte. Conceito Fluxograma genérico da utilização de um analisador Analisadores para gases Permite determinar um dos componentes de uma mistura de gases com base na interação dessa substância com um campo magnético externo. Susceptibilidade magnética do NO, NO2 e do O2 são destaque; Grande importância do oxigênio no meio industrial; FÓRMULA GASES PORCENTAGEM O2 oxigênio 100,0 NO óxido nítrico +43,0 NO2 dióxido de nitrogênio +28,0 H2O água -0,02 NH3 amônia -0,26 CO2 dióxido de carbono -0,27 C3H8 propano -0,86 N2 nitrogênio 0,0 Análise por paramagnetismo Análise por paramagnetismo Comportamento de um corpo paramagnético: aumento do fluxo do campo magnético no interior do corpo Comportamento de um corpo diamagnético: diminuição do fluxo do campo magnético no interior do corpo Análise por paramagnetismo Primeiro analisador industrial paramagnético: 1942 por Hartmann e Braun; Aplicações: controle de O2 em gases usados em combustão; controle da pureza em processos de produção de O2; controle nos processos de produção de cal, fosfato e cimento; controle de craqueadores catalíticos, processos de fermentação, produção de polpa e papel etc.; Análise por paramagnetismo: Efeito Quincke Analisador pelo Efeito Quincke: baseia-se na interação de oxigênio com o campo magnético formado pelo imã, modificando a pressão em 1, criando um fluxo no Medidor de Microfluxo. Análise por paramagnetismo: Efeito Quincke Medidor de Microfluxo: Termistores T1 e T2 a mesma temperatura quando em estado estacionário; Ligação em ponte que detecta qualquer variação; Análise por paramagnetismo: Efeito Quincke Características: Pequeno tempo de resposta (<1s); Precisão da medida de ± 2%; Pontos negativos: Posição do instrumento; Sem informações das propriedades físico-química da amostra. Análise por paramagnetismo: termomagnetismo Baseia-se no Vento Magnético: oxigênio frio sendo atraído pelo campo magnético, com posterior aquecimento pelo filamento, diminuindo sua massa específica, criando uma corrente convectiva entre oxigênio frio e quente. Análise por paramagnetismo: termomagnetismo Analisador Termomagnético Convectivo: Nas duas câmaras, há aquecimento proveniente da resistência; Com a amostra com oxigênio, cria-se uma corrente convectiva na Câmara de Medição; Ponte de Wheatstone verifica a diferença na resistência entre as câmaras. Análise por paramagnetismo: termomagnetismo Células idênticas sem a inserção do campo magnético Células idênticas com a inserção do campo magnético. Tb não é afetada Analisador de Oxi-zircônio Célula eletroquímica: composta por dois eletrodos separados por um eletrólito, que pode ser líquido ou sólido, onde se estabelece uma ddp. Analisador de Oxi-zircônio A célula eletroquímica do analisador de oxi-zircônio é formada por eletrodos de platina e tem o óxido de zircônio como eletrólito. Analisador de Oxi-zircônio Aquecimento no eletrodo; Formação do íon óxido; Eletrodo poroso: permite somente a passagem o óxido; O2 + 4e- → 2O2- Analisador de Oxi-zircônio Condição em que as concentração de oxigênio são a mesma; Inclinação de 1000°C > 800°C > 500°C; Analisador de Oxi-zircônio Características: Célula eletroquímica com longa duração; Tempo de resposta curto; Fácil manutenção. Cromatografia Baseia-se na diferença de interação entre os componentes da mistura e a coluna cromatográfica Cromatografia 1. Reservatório gás de arraste; 2. Injetor de amostra; 3. Coluna cromatográfica e forno; 4. Detector; 5. Tratamento eletrônico / amplificador 6. Cromatograma Cromatografia Injetor Covencional “on-column”: 1. Septo (silicone); 2. Entrada gás de arraste; 3. Bloco metálico aquecido; 4. Ponta da coluna cromatográfica. Cromatografia 1. Introdução da microseringa; 2. Injeção da amostra, seguida da evaporação instantânea da mesma; 3. Movimento da amostra dado pelo gás de arraste. Cromatografia Coluna cromatográfica: Empacotada: recheada com sólido pulverizante; Capilar: parede interna recoberta; Feitas de aço inox, vidro, sílica fundida; Comprimento de 0,5 a 20m e diâmetro de 2 a 10mm Cromatografia Coluna cromatográfica: influência da temperatura: procura de uma T ótima tal que viabilize bons sinais e evapore a amostra. Cromatografia 1. Cilindro de armazenamento 2. Regulador de P primário 3. Tratamento de impureza 4. Regulador de P secundário; 5. Regulador de vazão; 6. Medidor de vazão Cromatografia Gás de arraste: Cilindro reserva; Manômetro e válvula para controle de vazão; Inerte à amostra; Grande atenção às impurezas, a exemplo da água, oxigênio e hidrocarbonetos; Mais usados: Ne, He, H2, Ar. Cromatografia Detector: Condutividade térmica; Ionização em chama; Captura de elétrons 1. Bloco metálico; 2. Entrada de gás; 3. Saída de gás; 4. Filamento metálico aquecido; 5. Alimentação de corrente originando o aquecimento Cromatografia Detector: Universais: detecta qualquer grupo funcional; Seletivo: foca numa propriedade físico-química específica; Específico: analisa somente uma substância de interesse. Cromatografia Aplicação: separação do enxofre em gás ácido efluente da unidade de GLP, importância ambiental. Após o processo, térmico e catalítico, o gás residual é mandado, aquecido, para análise de enxofre. Análise por condutibilidade térmica Analisador por condutibilidade térmica CALDOS 4T Análise por condutibilidade térmica O analisador por condutibilidade térmica é um instrumento analítico que permite determinar a concentração de um gás em uma mistura gasosa O método de análise consiste em medir a condutibilidade térmica da amostra, relacionando-a com a concentração no componente de gás em análise. Análise por condutibilidade térmica Análise por condutibilidade térmica Princípio de medição Análise por condutibilidade térmica Princípio de medição Análise por condutibilidade térmica Tipos de célula de medição 1. Célula de difusão Análise por condutibilidade térmica Tipos de célula de medição 1. Célula de difusão Análise por condutibilidade térmica Tipos de célula de medição 1. Célula de difusão Análise por condutibilidade térmica Tipos de célula de medição 2. Célula de convecção Análise por condutibilidade térmica Tipos de célula de medição 2. Célula de convecção Análise por condutibilidade térmica Tipos de célula de medição 3. Célula de fluxo direto Análise por condutibilidade térmica Tipos de célula de medição 3. Célula de fluxo direto Análise por condutibilidade térmica Circuitos Elétricos Análise por condutibilidade térmica Circuitos Elétricos 1. Circuito de aquecimento Análise por condutibilidade térmica Analisadores por abs. raios infravermelhos Espectrômetro Analisador de gás IV contínuo Analisadores por abs. raios infravermelhos O espectro eletromagnético Analisadores por abs. raios infravermelhos Princípio de medição Analisadores por abs. raios infravermelhos Princípio de medição 1. Lei de Beer Analisadores por abs. raios infravermelhos Tipos de analisadores 1. Tipo dispersante (Espectrômetro) Analisadorespor abs. raios infravermelhos Tipos de analisadores 2. Tipo não-dispersante Analisadores por abs. raios infravermelhos Tipos de analisadores 2. Tipo não-dispersante Deficiências: 1- Qualquer variação na intensidade da fonte provocará variação no final do detector causando erro de medição 2- O acúmulo de impurezas nas paredes das células ou nas janelas transparentes também afetará o sinal detector Analisadores por abs. raios infravermelhos Tipos de analisadores 2. Tipo não-dispersante Deficiências: 3- A presença de outro componente gasoso na amostra que também absorve radiação infravermelha falsificará a medição do componente escolhido previamente. Analisadores por abs. raios infravermelhos Tipos de analisadores 2. Tipo não-dispersante Recursos para eliminar as deficiências: 1- Controle automático de intensidade da fonte; 2- Divisão do feixe da radiação enviado pela fonte em duas partes, sendo uma delas para medição e outra para referências; 3- Filtros seletivos Analisadores por abs. raios infravermelhos Tipos de analisadores 2. Tipo não-dispersante 2.1 Filtragem negativa Analisadores por abs. raios infravermelhos Tipos de analisadores 2. Tipo não-dispersante 2.1 Filtragem positiva Analisadores para líquidos Análise de densidade Método da pressão: mede a pressão necessária para soltar bolhas numa determinada profundidade do fluido; sabendo a mesma, a profundidade e a pressão na superfície, calcula-se a densidade do líquido. Bolhas inerte ao líquido. 1. Excesso 2. Medidor de pressão 3. Válvula para controle de vazão Análise de densidade Análise pelo método de mudança de cor: baseia-se na incidência de radiação no visível em comprimentos de onda específicos, medindo o grau de densidade com base na energia absorvida pela amostra. 1. Fonte de luz 4. Circuito eletrônico 2. Filtro 5. Parte de luz incidente 3. Receptor de luz 6. Parte de luz recebida Análise de densidade Análise pelo método de mudança de cor: 1. Grau de abs da luz; 5. Grau de densidade; 2 e 3. Graus de abs da luz da solução padrão e da amostra; 4. Ponto teórico, onde a densidade é nula; 6 e 7. Grau de densidade da solução padrão e da amostra Analisadores de pH Analisadores de pH O pH é a medida da concentração de íons H3O+ diz o quanto uma solução está ácida ou alcalina. pH = -log[H3O+] Escala de pH: Analisadores de pH Métodos Métodos colorimétricos: - Uso de soluções indicadoras e papéis indicadores 2. Métodos eletrométricos: - Phmetros Analisadores de pH Métodos Métodos eletrométricos: Baseia-se no princípio de geração de potencial elétrico em uma pilha galvânica; A medição de pH pelo método eletrométrico emprega elementos que geram um potencial elétrico em função da concentração de íons H3O+ na solução a medir; Analisadores de pH Métodos eletrométricos Analisadores de pH Métodos eletrométricos Analisadores de pH Métodos eletrométricos Eletrodo de referência: Analisadores de pH Métodos eletrométicos Sistemas de referências mais utilizados: Ag/AgCl imerso em solução de KCl Hg/HgCl imerso em solução de KCl REFERÊNCIAS SIMOES, P. A. P. S. Instrumentação analítica. SENAI, 2007. Disponível em: <http://www.adjutojunior.com.br/instrumentacao_analitica/instrumentacao_analitica_senai.pdf>. Acessado em 29 de Agosto de 2019. NETO, E. F., CARDOSO, R. S. Instrumentação básica. SENAI/CST. 2011. Disponível em: <https://sistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/5817066/157/Instrumentacaobasica2_pdf.pdf>. Acessado em 29 de Agosto de 2019. BEGA, E. A., DELMÉE, G. J., COHN, P. E. Instrumentação industrial. Terceira edição. Rio de Janeiro: Interciência, 2011. 694 p.
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