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Hipoclorito com tiossulfato

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Determinação de hipoclorito em água sanitária empregando tiossulfato de sódio 
padronizado como agente titulante 
 
 
Discente: Larissa Panatto Trento 
Disciplina: Química analítica quantitativa experimental 
 
I – Fundamentação teórica. 
 
I-a) Tiossulfato de sódio (Na2S2O3) como agente titulante. 
O íon tiossulfato (S2O3
2-) atua como redutor e pode ser utilizado em titulações onde 
estão envolvidas reações redox. Como o tiossulfato de sódio não é padrão primário, a 
solução deve ser previamente padronizada. Para isto, emprega-se o dicromato de potássio 
como padrão primário. 
Reações de padronização: 
(1) Cr2O7
2- (quantitativo) + 6 I- (excesso) + 14 H+ => 3 I2 + 2 Cr
3+ + 7 H2O 
Com indicador de amido tem-se viragem: azul => esverdeado 
(2) 2 S2O3
2- + I2 (quantitativo) => S4O6
2- + 2 I- 
Com indicador de amido tem-se viragem: azul => incolor 
O indicador de amido apresenta coloração azul na presença de I2 e incolor na presença de 
iodeto. 
I-b) Água sanitária 
A água sanitária comercial é composta de uma solução entre 2,0 e 2,5 % de hipoclorito de 
sódio. 
I-c) Principais fontes de erro nas titulações envolvendo iodo/iodeto 
(1) Oxidação da solução de iodeto pelo oxigênio do ar: 
4 I- + O2 + 4 H
+ => 2 I2 + 2 H2O 
Esta reação é acelerada em meio ácido e pela exposição à luz. 
(2) Perda do I2 por volatilização: 
Pode ser minimizada pela adição do excesso de iodeto. Isto provoca o deslocamento do 
equilíbrio de formação do complexo triiodeto para a direita, conforme ilustra a reação a 
seguir: 
I- (iodeto) + I2 (iodo) <=> I3
- (complexo triiodeto) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
II - Parte Experimental 
Utilizando a solução padrão de Na2S2O3 na concentração de 0,108 mol/L, siga as 
instruções descritas no procedimento. 
 
II-a) Preparação da solução de hipoclorito para titulação 
- Transfira quantitativamente uma alíquota de 10,00 ml de água sanitária comercial para 
um balão volumétrico de 100 ml, complete o volume com água destilada e proceda a 
homogeneização da solução. 
 
II-b) Titulação com solução padrão de Na2S2O3 0,108 mol/L 
 
1- Retire uma alíquota de 25,0 ml (pipeta volumétrica) da solução de água sanitária já 
diluída e transfira para o erlenmeyer de titulação. 
2- Adicione 15 mL de ácido acético 3 mol/L 
3- Adicione 3 g de iodeto de potássio (KI) 
4- Deixe o frasco fechado em repouso por 10 minutos no escuro para reação completa 
5- Proceda a titulação (bureta de 25,00 mL) com a adição de solução Na2S2O3. Se 
necessário, resfrie o titulado em banho de gelo. 
6- Quando o titulado apresentar coloração amarelo pálido, adicione 3 ml de solução de 
amido 1% m/v e prossiga a titulação até que o titulado torne-se incolor. 
7- Anote o volume da solução de Na2S2O3 consumido. Esse volume será usado no cálculo 
da concentração de hipoclorito. 
8- Realize o procedimento em triplicata 
9- Calcule o teor de hipoclorito em termos de porcentagem em massa/v de NaClO. 
 
III- Cálculos envolvidos 
Reações: 
1) Reação do hipoclorito com iodeto em excesso 
 NaClO (quantitativo) + 2 I- (excesso) + 2 H+ => I2 + NaCl + H2O 
2) Reação do I2 formado com o tiossulfato 
 2 S2O3
2- + I2 => S4O6
2- + 2 I- 
 
 
No Ponto Final vale relação: CS2O3 x VS2O3 = 2 CNaClO x VNaClO 
 
Logo: CNaClO = ( CS2O3 x VS2O3 ) / ( 2 . VNaClO ) = concentração de NaClO titulação 
 
Sendo: 
CNaClO = concentração de NaClO titulação 
CS2O3 = concentração da solução padrão = 0,108 mol/L 
VS2O3 = volume indicado na bureta 
VNaClO = volume da alíquota titulada (25,00 mL) 
 
 
 
- Considerando a diluição inicial tem-se então 
 Ci = Cf . Vf / Vi => Ci = concentração original no frasco do produto. 
 Ci = ( CNaClO . 100,0 ) / 10,0 
 
% NaClO = ( Ci . MassaMolarNaClO) / 10 
% NaClO = Ci . 74,4 / 10 
 
 
IV- Apresentação dos resultados da análise 
 Os resultados devem ser apresentados na forma de tabela(s) contendo todos os 
dados experimentais obtidos durante a prática. Os cálculos envolvidos devem ser 
apresentados apenas para uma das replicatas, sendo informando que nas demais replicatas 
foi aplicado o mesmo procedimento. Deve-se também observar, que os cálculos 
desenvolvidos para obtenção da média com seu respectivo limite de confiança devem ser 
realizados sempre com o resultado final das replicatas. Assim sendo, neste caso, os 
resultados finais são % m/v. Não fazer média dos volumes gastos. 
 
Tabela de resultados para titulação do NaClO com Na2S2O3 0,108 mol/L 
Volume titulante 
(mL) 
Na2S2O3 0,108 mol/L 
CNaClO 
(mol/L) 
Na titulação 
CNaCl (mol/L) 
Antes diluição 
CNaCl (g/L) CNaCl (% m/v) 
15,00 0,0324 0,324 25,09056 2,509056 
15,25 0,03294 0,3294 25,508736 2,5508736 
15,40 0,033264 0,33264 25,759642 2,57596416 
média vazio 0,32868 vazio 2,54529792 
LC vazio 0,010836 vazio 0,083913984 
média±LC vazio 0,33±0,01 vazio 2,5±0,1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Cálculos para a 1° replicata, as demais replicatas seguiram os mesmos cálculos: 
 
 
V - Questionário para pesquisa e avaliação 
1) Por que razão deve-se manter no escuro o frasco de titulação durante os 10 minutos de 
espera para reação se completar? 
→ Oxidação da solução de iodeto é acelerada pela exposição à luz. 
 
2) Por que razão a solução titulada fica verde após o ponto final da titulação de 
padronização do tiossulfato de sódio com o padrão primário de dicromato de potássio? 
→ A reação de padronização do tiossulfato de sódio com dicromato de potássio: 
Cr2O7
2- + 6 I- + 14 H+ => 3 I2 + 2 Cr
3+ + 7 H2O 
Como podemos ver, ocorre a formação do Cr3+, o qual apresenta coloração verde. 
 
 
3) Pesquise na literatura, e apresente a constante de formação do complexo triiodeto (I3
-), 
formado a partir do equilíbrio entre o iodo (I2) e o íon iodeto (I
-). 
→ A constante de formação do complexo triiodeto é igual à 7,0*102.