Relatório 11: Determinação de Potássio em vinagre pelo método analítico de Adição-Padrão

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL
INSTITUTO DE QUÍMICA/DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITTATIVA II – QUI 01110
NOME: Aline Monteiro Machado				TURMA: A
RELATÓRIO DE AULA EXPERIMENTAL
Prática 11: Determinação de Potássio em vinagre pelo método analítico de Adição-Padrão
1. Objetivo:
Verificar a concentração de potássio em vinagre através do método da adição-padrão.
2. Resultados experimentais:
Tabela 2 - Volumes das substâncias a serem adicionadas para confecção das soluções padrão, conc. de K na amostra e intensidade de emissão. Valores de Iemissão são valores experimentais.
	
Solução 
Padrão
	Vol.(mL) de amostra
(vinagre) 
	Vol (mL) de solução padrão 
100 mg.L-1 de K 
	Água 
	Conc. de K
 (mg.L-1) adicionada à amostra 
	Intensidade de emissão
	1
	5
	0
	q.s.v.
	0
	13
	2
	5
	5
	idem acima
	10
	31
	3
	5
	10
	idem acima
	20
	46
	4
	5
	15
	idem acima
	30
	60
	5
	5
	20
	idem acima
	40
	72
	6
	5
	25
	idem acima
	50
	84
 q.s.v.= quantidade suficiente para completar o volume do balão
2.2.1 Calcular o valor da concentração de K (mg.L-1) adicionado a partir da concentração da solução padrão.
Sol. Padrão 1
Ci x Vi = Cf x Vf
100 mg/L x 0 mL = Cf x 50 mL
Cf = 0/50
Cf = 0 mg/L
Sol. Padrão 2
Ci x Vi = Cf x Vf
100 mg/L x 5 mL = Cf x 50 mL
Cf = 500/50
Cf = 10 mg/L
Sol. Padrão 3
Ci x Vi = Cf x Vf
100 mg/L x 10 mL = Cf x 50 mL
Cf = 20 mg/L
Sol. Padrão 4
Ci x Vi = Cf x Vf
100 mg/L x 15 mL = Cf x 50 mL
Cf = 30 mg/L
Sol. Padrão 5
Ci x Vi = Cf x Vf
100 mg/L x 20 mL = Cf x 50 mL
Cf = 40 mg/L
Sol. Padrão 6
Ci x Vi = Cf x Vf
100 mg/L x 25 mL = Cf x 50 mL
Cf = 50 mg/L
2.2.2 Construir a curva de calibração relacionando a Intensidade de emissão e Concentração adicionada de K.
Fig. 1: Curva de calibração por adição-padrão de potássio 100 mg/L.
2.2.3 A partir da curva de calibração determinar a concentração de K na amostra de vinagre.
y = 1,4057x + 15,857
1,4057x + 15,857 = 0
1,4057x = - 15,857
x = | - 15,857 / 1,4057 |
x = 11,280
CK = 10x (fator de diluição)
CK = 11,280 x 10
CK = 112,8 mg/L
3. Questões
3.1 Discuta sobre as diferenças conceituais e experimentais dos dois últimos experimentos de fotometria de chama: Determinação de potássio em água mineral e em vinagre.
No experimento da determinação de potássio em água mineral o método de calibração foi a calibração externa, enquanto que nesse experimento o método de calibração é o de adição-padrão.
Na calibração externa, a amostra e a solução-padrão são injetados separadamente e a análise quantitativa é realizada através da comparação com algum parâmetro externo (absorbância ou intensidade de fluorescência, por exemplo). Um dos propósitos é diminuir ou compensar efeitos espectrais. É um método mais prático e que obtém resultados mais precisos, porém, demanda que a matriz tenha composição e concentrações perfeitamente conhecidas.
Já na calibração por adição-padrão, o objetivo é excluir ou minimizar o efeito de componentes de uma matriz complexa ou de composição desconhecida, ou seja, quando não há garantias de que o comportamento da solução-problema seja significativamente comparável com o comportamento da solução matriz, em termos de intensidade de emissão. Para isto, a própria amostra é utilizada como matriz para construção da curva de calibração, e a determinação do analito é feita através da extrapolação dos valores dessa curva até o ponto onde y=0, ou seja, na intersecção com o eixo x. Esta extrapolação matemática proporciona resultados mais precisos, mas garante que fatores como a viscosidade e a tensão superficial da matriz não interfiram na intensidade de emissão, proporcionando análises fidedignas. Outra diferença importante é que na calibração por adição padrão as alíquotas de amostra serão sempre idênticas.
Intensidade de emissão X Concentração adicionada de K
0	10	20	30	40	50	13	31	46	60	72	84	Concentração de K (mg/L) adicionada à amostra
Intensidade de emissão