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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA E DE ALIMENTOS CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE ALIMENTOS ANÁLISE DE ALIMENTOS I RELATÓRIO DE ANÁLISE DE ALIMENTOS I DETERMINAÇÃO DE CARBOIDRATOS AMANA MAGALHÃES SITÔNIO João Pessoa/PB Abril 2012 2 UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA E DE ALIMENTOS CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE ALIMENTOS ANÁLISE DE ALIMENTOS I RELATÓRIO REFERENTE À DETERMINAÇÃO DE CARBOIDRATOS NO BISCOITO BRAZITAS TIPO ROSCA SABOR CHOCOLATE DA MARCA SÃO BRAZ Relatório Realizado No Período 2012.1 para a obtenção de nota da disciplina Análise de Alimentos I do curso de Engenharia de Alimentos da Universidade Federal da Paraíba. Amana Magalhães Sitônio João Pessoa/PB Abril 2012 3 SUMÁRIO 1.INTRODUÇÃO........................................................................................................... 4 2. OBJETIVO ................................................................................................................. 6 2.1. Objetivo Geral......................................................................................................6 2.2. Objetivos Específicos ..........................................................................................6 3. MATERIAIS E MÉTODOS.......................................................................................7 3.1. Material................................................................................................................7 3.1.1. Materiais e Equipamentos usados na determinação de carboidratos................8 3.2. Métodos ..............................................................................................................9 3.2.1. Determinação de Carboidratos.........................................................................9 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................... 14 5.CONCLUSÃO............................................................................................................ 17 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................... 18 7.ANEXOS......................................................................................................................19 4 1. Introdução A análise de alimentos é uma área muito importante na avaliação da qualidade, segurança e nas inovações tecnológicas dos alimentos. As três áreas de maior aplicação da análise de alimentos são nas produções industriais, nas pesquisas de Universidades e Institutos e na fiscalização de órgãos governamentais (CECCHI, 2003). Em produções industriais ela é utilizada com o intuito de controlar a qualidade, fazendo para isso a análise da matéria-prima que chega como também o produto acabado que sai da indústria, além de controlar diversos estágios do processamento (VICENZI, 2004). Em pesquisas ela tem como objetivo desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinação de um dado componente do alimento. Já na fiscalização ela é utilizada para verificar o cumprimento da legislação através de métodos analíticos que sejam exatos e precisos, preferencialmente aqueles oficiais, realizando o controle de qualidade dos produtos alimentícios e padronização de novos produtos (VICENZI, 2004). Os métodos utilizados na análise de alimentos visam a verificação da constituição química e as características físicas e sensoriais do alimento. Na determinação da composição química dos alimentos, objetiva-se principalmente quantificar os teores de umidade, cinzas, proteínas, carboidratos e lipídeos; através da análise de algumas características específicas para um determinado tipo de alimento (TACO, 2006). Carboidratos são substâncias sintetizadas pelos organismos vivos, de função mista poli-hidroxialdeídos, poli-hidroxialcoois, poli-hidroxicetonas. Têm-se os mais variados tipos de substâncias, desde os monossacarídios, representados pela glicose, os dissacarídeos, dos quais os mais freqüentes em alimentos são a sacarose e a lactose, até os polissacarídeos, como amido e celulose. Qualquer que seja o produto a ser analisado, inicialmente é necessária a obtenção de uma solução dos glicídios livres de substâncias que possam interferir no processo escolhido para a sua determinação. Para isso, usam-se soluções de clarificadores, as quais precipitam as substâncias interferentes (VICENZI, 2004). Os carboidratos são os componentes mais abundantes e amplamente distribuídos entre os alimentos. Sua determinação nos alimentos é importante porque eles têm várias funções: nutricional, adoçantes naturais, matéria prima para produtos fermentados, principal 5 ingrediente dos cereais, propriedades reológicas da maioria dos alimentos de origem vegetal, responsáveis pela reação de escurecimento em muitos alimentos (CECCHI, 2003) Análises foram realizadas no biscoito “Brazitas”, com o intuito de determinar os teores de carboidrato (açúcares redutores, totais, amido) e de fibra bruta presente no produto. Biscoito ou bolacha segundo a ANVISA (1978) vem a ser o produto obtido pelo amassamento e cozimento conveniente de massa preparada com farinhas, amidos, féculas fermentadas, ou não, e outras substâncias alimentícias. 6 2. Objetivos 2.1. Objetivo Geral Obter conhecimento técnico dos métodos analíticos utilizados na determinação do teor de açúcares redutores, não-redutores, amido e fibra bruta aplicados à amostra de alimentos. 2.2. Objetivos Específicos Determinar a concentração de açúcares redutores, não redutores, amido e de fibra bruta, utilizando a metodologia apresentada na disciplina de Análise de Alimentos I, em amostras de biscoito de chocolate “Brazitas”. Comparar os resultados obtidos com os dados descritos na rotulagem do biscoito de chocolate tipo rosca da marca Brazitas. Comparar os resultados obtidos com os valores encontrados na literatura. Verificar se o biscoito de chocolate “Brazitas” atende a(s) legislação(ões) em vigor 7 3. Material e método 3.1 Material Na análise de carboidratos foi utilizado o Biscoito Brazitas, tipo rosca, sabor chocolate da marca São Braz. Os valores fornecidos na rotulagem do biscoito estão descritos no Quadro 1. Este biscoito foi utilizado para determinação de açúcares redutores, não- redutores e totais, de amido e de fibra bruta. Todas as análises foram realizadas em duplicatas. O método utilizado foi o de Lany-Eynon que se baseia na redução do cobre pelos grupos redutores dos açucares. Quadro 1 – Rótulo do biscoito Brazitas. Informação Nutricional Porção de 30g Porção de 100g Quantidade por porção % VD * Quantidade por porção % VD * Valor energético 132 Kcal = 554 KJ 7 440 Kcal = 1846,6 KJ 23,3 Carboidratos 21g 7 70g 23,3 Proteínas 2g 3 6,67g 10 Gorduras totais 4,6g 8 15,34g 26,6 Gorduras saturadas 0g 0 0g 0 Gorduras trans 0g (**) 0g (**) Fibra alimentar 0g 0 0g 0 Sódio 84mg 4 280mg 13,3 (*) Valores diários de referência com base em uma dieta de 2000 kcal ou 8400 kJ. Seus valores diários podem ser maiores ou menores dependendo das suas necessidades energéticas. (**) Valor não estabelecido. 8 3.1.1 Materiais e Equipamento usado na determinação de carboidratos: a) Padronização das soluções de Fehling Solução de Glicose 1%, indicador azul de metileno, água destilada, bureta de 50 mL, suporte, bico de bunsen com tripé e tela, erlenmeyer de 250 mL,pipetas volumétricas de 5 mL e 10 mL, proveta de 100 mL, solução de Fehling A (solução de sulfato cúprico) e Fehling B (solução com tartarato duplo de sódio e potássio). b) Determinação de açúcares redutores: Balança analítica, espátula, béquer, erlenmeyer de 250 mL, balão volumétrico de 250 mL, pipetas de 5, 10 e 5mL, , bureta de 50mL, suporte, proveta de 100mL, filtro à vácuo, papel de filtro, soluções de Fehling A e Fehling B, glicose 1%, água destilada, indicador azul de metileno 1%, acetato de zinco 1M, ferrocianeto de potássio 0,25M, papel tornassol. c) Determinação de açúcares totais: Banho Maria a 68-70°C, funis, papel de filtro, bico de bunsen com tripé e tela, bureta de 50 mL, proveta de 100 mL, balão volumétrico d 100 mL, béquer de 100 mL, soluções de Fehling A e Fehling B, glicose 1%, água destilada, indicador azul de metileno 1%, ácido clorídrico concentrado, banho de gelo, solução de NaOH a 40%, papel indicador vermelho congo. d) Determinação de amido: Cápsulas de porcelana, provetas 100 mL, balança analítica, espátula, béquer de 100 mL e de 500 mL, erlenmeyer 250 mL e de 500 mL, balão volumétrico de 250 mL e de 500 mL, bureta de 25 mL, pipetas de 5 mL, autoclave, banho-maria e funil de vidro, filtro à vácuo, papel filtro, éter etílico, álcool 95%, água destilada, hidróxido de sódio 10%, ácido clorídrico concentrado, solução de Fehling A, Fehling B, papel tornassol, medidor de pH digital. e) Determinação de fibra bruta: Estufa, dessecador com sílica, banho Maria, frasco erlenmeyer de 750 mL, refrigerador de refluxo longo com boca inferior esmerilhada, papel tornassol, proveta de 100 mL, pipetas de 20 mL e cadinho de Gooch com camada de filtração, água destilada, Álcool, Éter, solução ácida (preparada previamente), filtro à vácuo. 9 3.2 Métodos 3.2.1. Determinação de carboidratos a) Padronização das soluções de Fehling A solução de Glicose a 1%, que já estava preparada, foi transferida para uma bureta de 50 mL. O licor de Fehling que já estava preparado, foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL com auxílio de pipetas volumétricas, 5 mL de cada uma das soluções de Fehling. Adicionou-se 40 mL de água destilada e agitou-se bem. Usando um bico de bunsen, aqueceu-se a solução de Fehling até a fervura. Foi adicionada a glicose a 1% (titulante) vagarosamente até se observar a mudança de cor da solução de Fehling, quando a solução de Fehling ficou próximo ao ponto de viragem foi adicionado cerca de 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno 1%. A titulação foi retomada adicionando-se aos poucos a solução de glicose 1%. A solução de Fehling foi mantida sempre em aquecimento e a titulação foi realizada rapidamente (em média 3 minutos), para que não ocorresse a caramelização da glicose. No momento em que a solução começou a ficar incolor, desaparecendo a cor azul e tornando visível mais claramente o precipitado vermelho-tijolo do óxido cuproso, Deste ponto em adiante, foi dada a continuidade da titulação lentamente. O ponto final foi atingido quando a solução sobrenadante ficou incolor, ou seja, quando a cor azul de metileno desapareceu completamente. Repetiu-se a titulação com a solução de Glicose 1%, mas utilizando a solução com 10 mL de Fehling. As titulações com os dois volumes (5 e 10 mL) de Fehling foi feita em duplicata e retirada uma média dos volumes. – Cálculos 1g de glicose ______100 ml da solução de glicose x g de glicose______ volume da solução glicose gasto na titulação 10 b) Determinação de açúcares redutores em glicose Pesou-se num béquer, 5,0163 g de biscoito de chocolate Brazitas triturado. Transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL, e completou-se o volume com água destilada. Filtrou-se à vácuo para frasco seco, verificando-se o pH com o papel tornassol, que estava em torno de 6,0 (não foi necessário realizar a neutralização). A amostra de biscoito foi clarificada com 5 mL de acetato de zinco 1 M, e em seguida retirou-se o excesso de acetato de zinco com 5 mL de ferrocianeto de potássio 0,25 M, que foi adicionada sob agitação. Foi realizada a filtração à vácuo. O filtrado foi denominado de SOLUCAO “A”. Transferiu-se o filtrado para uma bureta. Em seguida transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL com auxílio de pipetas, 5 mL de cada uma das soluções de Fehling. Adicionou-se 40 mL de água destilada. Foi gotejada a solução contida na bureta, sob aquecimento, até o descoloramento total e formação de um precipitado vermelho tijolo no fundo do erlenmeyer, colocando-se quase no final da reação, algumas gotas do indicador azul de metileno a 1%. Realizaram-se as titulações em duplicata. – Cálculos Peso da amostra ----- volume da solução com amostra de biscoito y g da amostra ------ volume da solução com amostra de biscoito gasto na titulação Y g da amostra --- x g de glicose 100 g de amostra --- z g de glicose (z g de glicose/100g de amostra) 11 c) Inversão da sacarose para determinação de açúcares totais e não redutores em sacarose Foi pipetado 20 mL da solução, o qual foi passado para um balão volumétrico de 100mL. Adicionou-se 5 mL de ácido clorídrico concentrado, levado em banho-maria durante 10 min (68-70ºC). Após a hidrólise a solução foi levada ao banho de gelo para esfriar rapidamente. Foi adicionado ao balão um pedacinho do papel indicador vermelho congo e neutralizou-se com solução de NaOH a 40% até que a coloração violeta do papel indicador mudasse para vermelho (cor original do papel). O balão foi completado com água destilada. A solução preparada (SOLUÇÃO B) foi transferida para uma bureta, a solução com Fehling A, Fehling B e água destilada, foi titulada a quente e rapidamente. Com isso foi determinado os açúcares totais desta solução. O resultado foi expresso em g de glicose por 100g da amostra. – Cálculos Peso da amostra _ volume da solução α g da amostra _ volume da solução A α g da amostra _ 100 ml da solução β g da amostra _ volume gasto na titulação β g da amostra _x g de glicose 100 g da amostra _γ g de glicose (γ g de glicose/100g da amostra) (γ x 0,95 = g de sacarose / 100g da amostra) 12 d) Determinação de amido Pesou-se 5,0025g da amostra em um béquer. Tratou-se, sucessivamente, com três porções de 20 mL de éter. Foi agitado e deixado para decantar. O material desengordurado foi transferido para um frasco Erlenmeyer de 500 mL, com o auxílio de 50 mL de álcool a 95%. O material foi agitado e aquecido em banho-maria por 1 hora, usando um pequeno funil no gargalo do frasco para condensar os vapores. Esfriou-se, foi adicionado 50 mL de álcool e filtrou-se o material. O resíduo foi lavado com 250 mL de álcool a 95%, reunindo as soluções de lavagem ao filtrado. O resíduo foi transferido juntamente com o papel de filtro para um frasco de Erlenmeyer de 500 mL com o auxílio de 150 mL de água. Adicionou-se 5 gotas de solução de hidróxido de sódio a 10%. Aqueceu-se em autoclave por 1 hora. Esfriou-se e foi adicionado 5 mL de ácido clorídrico para que a solução ficasse fortemente ácida (onde o papel foi devidamente consumido pelo ácido). Logo após, a solução foi levada para aquecimento em autoclave por 30 minutos. Logo após o pH foi verificado e estava < 1, foi adicionado 23 mL de solução de hidróxido de sódio a 10% até o pH atingir 6,9. Foi realizada a agitação e a filtragem. Transferiu-se a solução para uma bureta de 25 mL. Foi utilizado o erlenmeyer de 250 mL, onde foi adicionado 5 mL de cada uma das soluções de Fehling (Fehling A e Fehling B) com 40 mL de água destilada. Gotejou-se a solução contida na bureta, sob aquecimento, até o descoloramento total e formação de precipitado vermelho tijolo no fundo do erlenmeyer, colocando-se no final da reação algumas gotas doindicador azul de metileno a 1%. O volume foi anotado e calculado a quantidade de glicídios redutores. - Cálculo: = Glicídios não redutores, em amido, por cento(m/m) A= n° de ml da solução de P na amostra; P=nº de g da amostra; V= nº de ml da solução gasto na titulação; a= n° de g de Glicose correspondente a 10ml das soluções de Fehling. 13 e) Procedimento experimental fibra bruta: Pesou-se 2,0097 g da amostra. O material foi transferido para um frasco de Erlenmeyer de 750 mL, com boca esmerilhada. Adicionou-se 100 mL de solução ácida. Adaptando o frasco de Erlenmeyer a um refrigerante de refluxo por 40 minutos a partir do tempo em que a solução ácida foi adicionada, mantendo sob aquecimento. Filtrou-se em cadinho de Gooch previamente preparado com areia diatomácea e com auxilio de vácuo. Lavou-se com água fervente até que a água de lavagem não tivesse reação ácida. Lavou-se com 20 mL de álcool e 20 mL de éter. Aqueceu-se em estufa por 4 horas. Resfriou-se em dessecador até temperatura ambiente e em seguida pesou-se. – Cálculos: N = nº de g de fibra P = nº de g da amostra 100xN = fibra bruta por cento P 14 4. Resultados e discussões Os resultados das análises realizadas encontram-se nas tabelas 1, 2, 3 e 4. Tabela 1 Determinação dos açúcares totais e redutores do biscoito (Brazitas). Peso da amostra (g) 5,0163 g Volume Total da diluição (mL) 250 mL Volume titulação do Fehling (mL) 10 mL Volume titulação (mL) 5,4 mL Açúcares redutores (g/ 100g) 4,4013 g Alíquota redutores totais (mL) 10 mL Volume total diluição redutores totais (mL) 100 mL Volume titulação redutores totais (mL) 64,9 mL Açúcares redutores totais (g/100g) 16,5898 g % Sacarose 11,5790% Tabela 2 Determinação de amido Peso da amostra (g) Volume Total da diluição (mL) Volume da titulação (mL) (g de glicose/100g de amostra) Glicídios não redutores em amido 5,0025 g 500 mL 10,55 mL 0,054 g 46,0433 g 15 Tabela 3 Determinação de Fibra Bruta Peso da amostra (g) Número de gramas de fibra (g) Número de fibra por 100 g 2,0097 g 0,0157 g 0,7812 g Tabela 4 Comparação de resultados da análise do biscoito Brazitas Produto Carboidratos (g/100g) Fibra (g/100g) Obtido 75,61 0,7812 TACO 75,20 2,1 Rótulo do Biscoito 70,00 0 No Tabela 1 foram representados os resultados obtidos na determinação de açúcares totais, redutores e sacarose, onde a diferença geral nos resultados foi devido a erros cometidos durante a análise, erros operacionais, instrumentais, como também a visualização antecipada ou atrasada do ponto de viragem. Na tabela 3 temos os resultados obtidos da determinação de fibra, que se encontram em completa concordância com o valor de referência estabelecido na TACO (Tabela 4), cujos valores são de 2%. 16 Na tabela 4 estão representados os valores encontrados em referências como a TACO, assim também como os encontrados no rótulo do biscoito, mostrando que os valores obtidos estão em discordância com os referenciais. 17 5. Conclusão Conclui-se que os métodos analíticos utilizados para a determinação de açúcares redutores, não-redutores, de amido e fibra bruta são eficientes perante a legislação. Onde os valores encontrados nas análises são satisfatórios quando comparados com os valores estabelecidos no rótulo da embalagem do biscoito Brazitas sabor chocolate como também com o valor de referência. 18 Referências bibliográficas ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução - CNNPA nº 12, de 1978. Diponível em: < http://www.anvisa.gov.br/legis/resol/12_78.pdf>. Acesso em: 23/04/2012. CECCHI, Heloísa Máscia. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos, 2ª ed.Campinas, 2003. MINISTÉRIO DA SAÚDE, NÚCLEO DE ESTUDOS E PESQUISAS EM ALIMENTAÇÃO-NEPA/UNICAMP. Tabela Brasileira de Composição de Alimentos. Versão 2. Campinas, 2006; disponível em <http://www.unicamp.br/nepa/taco>. Acesso em: 23 de Abril de 2012. VICENZI, Raul. Biotecnologia de Alimentos. Apostila Unijuí, 2004, 45p; 19 Anexos a) Padronização de Fehling 1g de glicose ______100 ml da solução de glicose x g de glicose______ 5,4 ml da solução glicose gasto na titulação x = 0,054g de Glicose b) Determinação de açúcar redutor em Glicose: Calculo dos açucares redutores ( g de Glicose/ 100 g de amostra) 5,0163 g de amostra ----- 250ml da solução com amostra de biscoito y g da amostra ------ 61,15ml da solução com amostra de biscoito gasto na titulação y= 1,2269 g de amostra 1,2269 g da amostra --- 0,054g de glicose 100 g de amostra --- z g de glicose Z= 4,4013 g de glicose/ 100g de amostra c) Determinação de açucares total Solução A : volume da alicota 10ml 5,0163da amostra _ 100ml da solução α g da amostra _ 10ml da solução A α=0,5016 g de amostra 0,5016 g da amostra __ 100 ml da solução β g da amostra ___64,9ml gasto na titulação β= 0,3255g de amostra 20 0,3255 g da amostra ___0,054g de glicose 100 g da amostra _γ g de glicose γ = 16,5898g de glicose/100g da amostra d) Determinação de açúcares não redutores (16,5898 – 4,4013) x 0,95 = 11,5790 g de sacarose / 100g da amostra e) Determinação de amido Glicídios não redutores em amido= = 46,0433g f) Determinação de fibra bruta 100x0,0157= 0,7812g de fibra bruta por cento 2,0097
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