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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE ALIMENTOS ANÁLISE DE ALIMENTOS I DETERMINAÇÃO DE LIPÍDIOS AMANA MAGALHÃES SITÔNIO João Pessoa/PB Maio 2012 2 UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE ALIMENTOS ANÁLISE DE ALIMENTOS I RELATÓRIO REFERENTE À DETERMINAÇÃO DE LIPÍDIOS Relatório Realizado No Período 2012.1 para a obtenção de nota da disciplina Análise de Alimentos I do curso de Engenharia de Alimentos da Universidade Federal da Paraíba. Amana Magalhães Sitônio João Pessoa/PB Maio 2012 3 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ..........................................................................................................4 2. OBJETIVO .................................................................................................................6 2.1. Objetivo Geral................................................................................................6 2.2. Objetivos Específicos ....................................................................................6 3. MATERIAIS E MÉTODOS......................................................................................7 3.1. Determinação de Lipídios pelo método de Soxhlet.......................................7 3.1.1. Materiais e Equipamentos...........................................................................7 3.1.2. Procedimento experimental.........................................................................8 3.1.3. Cálculos.......................................................................................................8 3.2. Determinação de Lipídios pelo método de Bligh & Dyer..............................9 3.2.1. Materiais e Equipamentos...........................................................................9 3.2.2. Procedimento experimental.........................................................................9 3.2.3. Cálculos.......................................................................................................9 3.3. Determinação de Lipídios utilizando o lactobutirômetro de Gerber............10 3.3.1. Materiais e Equipamentos.........................................................................10 3.3.2. Procedimento experimental.......................................................................10 3.3.3. Cálculos.....................................................................................................10 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ...........................................................................11 5. CONCLUSÃO...........................................................................................................16 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................................17 4 1. INTRODUÇÃO Os lipídios são compostos orgânicos altamente energéticos, contêm ácidos graxos essenciais ao organismo e atuam como transportadores das vitaminas lipossolúveis. São substâncias insolúveis em água, solúveis em solventes orgânicos, tais como éter, clorofórmio e acetona, dentre outros (IAL, 2008). Esses solventes apolares extraem a fração lipídica neutra que incluem ácidos graxos livres, mono, di e triacilgliceróis, e alguns mais polares como fosfolipídios, glicolipídios e esfingolipídios (CECCHI, 2003). Os lipídios são classificados em: simples (óleos e gorduras), compostos (fosfolipídios, ceras etc.) e derivados (ácidos graxos,esteróis) (IAL, 2008). A determinação de lipídios em alimentos é feita, na maioria dos casos, pela extração com solventes, por exemplo, éter. Quase sempre se torna mais simples fazer uma extração contínua em aparelho do tipo Soxhlet (método de extração a quente), seguida da remoção por evaporação ou destilação do solvente empregado (IAL, 2008). O resíduo obtido não é constituído unicamente por lipídios, mas por todos os compostos que, nas condições da determinação, possam ser extraídos pelo solvente. Estes conjuntos incluem os ácidos graxos livres, ésteres de ácidos graxos, as lecitinas, as ceras, os carotenóides, a clorofila e outros pigmentos, além dos esteróis, fosfatídios, vitaminas A e D, óleos essenciais etc., mas em quantidades relativamente pequenas, que não chegam a representar uma diferença significativa na determinação. Uma extração completa se torna difícil em produtos contendo alta proporção de açúcares, de proteínas e umidade (IAL, 2008). O método de extração a frio de Bligh-Dyer apresenta uma série de vantagens em relação à extração a quente, pois permite a extração de todas as classes de lipídios, pode ser utilizado tanto em produtos com elevados teores de umidade como em produtos secos e não necessita de equipamentos sofisticados e especializados (CECCHI, 2003). O método mais empregado para a determinação de gordura no leite e produtos lácteos é o de Gerber, no qual a liberação da gordura é feita por uma hidrólise ácida. A gordura no leite está presente em forma de emulsão de óleo e água, cercada de um filme de proteína. É necessário quebrar esse filme para conseguir a extração da gordura (CECCHI, 2003). Este método baseia-se na quebra da emulsão do leite pela adição de ácido sulfúrico e álcool isoamílico, na centrifugação e posterior determinação da 5 gordura. Esta determinação pode, ainda, ser feita em aparelhos automáticos (IAL, 2008). 6 2. OBJETIVO 2.1. Objetivo Geral Obter conhecimento técnico dos métodos analíticos utilizados na determinação do teor de lipídios aplicados à amostra de biscoito Brazitas tipo rosca sabor chocolate da marca São Braz e do leite integral, bovino, pasteurizado da marca Ideal. 2.2. Objetivos Específicos Determinar a concentração de lipídios do biscoito Brazitas tipo rosca sabor chocolate da marca São Braz e do leite bovino Integral da marca Ideal, utilizando os métodos de Soxhlet, Gerber, Bligh-Dyer; Comparar os resultados obtidos com os valores encontrados na literatura; Avaliar a veracidade das informações nutricionais contidas nos rótulos dos alimentos analisados. Verificar se os produtos analisados (biscoito e leite) atendem a(s) legislação (ões) em vigor. 7 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1. Determinação de gorduras pelo método de Soxhlet Neste método utilizou-se o biscoito Brazitas sabor chocolate da marca São Braz, cujas informações nutricionais estão contidas no Quadro 1. Este biscoito foi utilizado para determinação de lipídios pelos métodos de Soxhlet e de Bligh & Dyer. Quadro 1 – Rótulo do biscoito Brazitas. Informação Nutricional Porção de 30g Porção de 100g*** Quantidade por porção % VD * Quantidade por porção % VD * Valor energético 132 Kcal = 554 KJ 7 440 Kcal = 1846,6 KJ 23,3 Carboidratos 21g 7 70g 23,3 Proteínas 2g 3 6,67g 10 Gorduras totais 4,6g 8 15,34g 26,6 Gorduras saturadas 0g 0 0g 0 Gorduras trans 0g (**) 0g (**) Fibra alimentar 0g 0 0g 0 Sódio 84mg 4 280mg 13,3 (*) Valores diários de referência com base em uma dieta de 2000 kcal ou 8400 kJ. Seus valores diários podem ser maiores ou menores dependendo das suas necessidades energéticas. (**) Valor não estabelecido. (***) Dados calculados pelos autores do trabalho. 3.1.1. Materiais e Equipamentos Balança analítica; Cartucho de extração ou papel de filtro; Algodão desengordurado; Aparelho extrator de Soxhlet com aquecimento elétrico; Balão de fundo chato de 125 ml; Estufa a 105°C; Dessecador comcloreto de sódio anidro ou sílica gel; Vidro de relógio; Hexano. 8 3.1.2. Procedimento experimental Pesou-se 5,0778 g da amostra previamente triturada. Transferiu-se a amostra de biscoito para o cartucho de papel em seguida adicionou a um aparelho extrator de Soxhlet com auxilio de um pedaço de algodão desengordurado, para evitar possíveis perdas da amostra. Extraiu-se em aparelho de Soxhlet com hexano por aproximadamente 2,5 horas. O balão volumétrico de 125 mL foi previamente aquecido por 1 hora em estufa a 105°C, resfriado em dessecador até a temperatura ambiente e pesado. Após a extração, retirou-se o cartucho e reaqueceu-se até que a secção central do extrator estivesse quase cheia. Despejou-se o solvente o recuperando, repetiu-se a operação até que o balão ficasse quase vazio. Evaporou-se o solvente restante sem deixar queimar a gordura da amostra presente no balão. Colocou-se o balão com resíduo em estufa a 105°C. Resfriou-se em dessecador até a temperatura ambiente. Pesou-se em balança analítica. Repetiram-se as operações de aquecimento (30 minutos na estufa) e resfriamento, até alcançar peso constante. 3.1.3. Cálculos – Porcentagem de gordura da amostra: – Média: – Desvio padrão √ Para n < 10 amostras 9 3.2. Determinação de gorduras pelo método de Bligh & Dyer 3.2.1. Equipamentos e materiais Tubo pirex de 250x25 mm com tampa de rosca com teflon ou PVC de 70 ml; Agitador rotativo para tubos; Funil de vidro; Papel de filtro quantitativo; Becker de 50 ml; Pipeta volumétrica de 5 ml; Balança analítica; Estufa a 105°C; Dessecador; Clorofórmio P.A.; Metanol P.A.; Sulfato de sódio (Na2SO4) P.A.; Solução de sulfato de sódio a 1,5% em água. 3.2.2. Procedimento experimental Pesou-se 2,0146g da amostra previamente triturada e homogeneizada. Transferiu-se para o tudo de 70 ml. Adicionou-se exatamente 10 ml de clorofórmio mais 20 ml de metanol e mais 8 ml de água destilada. Agitou-se por 30 minutos no agitador rotativo. Adicionou-se exatamente 10 ml de clorofórmio mais 10 ml de sulfato sódio 1,5%. Agitou-se vigorosamente por 2 min. A solução foi separada em fases (heterogênea) de forma natural por aproximadamente 3 horas, onde succionou-se a camada metanólica superior e descartou-a. Filtrou-se a camada inferior em papel de filtro quantitativo até a solução ficar límpida. Mediu-se exatamente 5 ml do filtrado e transferiu-o para o becker de 50 ml previamente tarado. Evaporou-se o solvente em estufa a 100°C por 30 minutos, esfriou-se em dessecador e pesou-se. 3.2.3. Cálculos [ ] 10 3.3. Determinação de gorduras utilizando o lactobutirômetro de Gerber Neste método utilizou-se o leite bovino Integral, pasteurizado, tipo B da marca Ideal que é comercializado para consumo humano. 3.3.1. Equipamentos e materiais Lactobutirômetro de Gerber com respectiva rolha; Pipeta de 10 mL; Termocentrífuga de Gerber; Ácido sulfúrico (D = 1,820 a 1,825); Ácido amílico (D = 0,815). 3.3.2. Procedimento experimental Transferiu-se 10 mL de ácido sulfúrico com o auxílio de um “bico de papagaio” para um butirômetro de Gerber. Adicionou-se, lentamente, com o auxílio de pipeta volumétrica, 11 mL da amostra de leite, em seguida foi adicionado lentamente mais 1 mL de álcool amílico. Tomaram-se os devidos cuidados para que estas adições fossem feitas sem molhar internamente o gargalo do butirômetro. Colocou-se a rolha do butirômetro e agitou-se até completa dissolução. Centrifugou-se a 1.200 rpm, durante 5 minutos e levou-se para um banho de água a 70°C por 5 minutos, com a rolha para baixo. Retirou-se o butirômetro do banho, mantendo a posição vertical (rolha para baixo). Manejando a rolha, colocou-se a camada amarelo-clara, transparente (lipídios) dentro da haste graduada do butirômetro. Fez-se a leitura no menisco inferior do número de mL ocupado pela camada oleosa, correspondente a porcentagem de lipídios. 3.3.3. Cálculos – Porcentagem de gordura da amostra A porcentagem de gordura da amostra de leite é informada pelo próprio butirômetro. – Média: – Desvio padrão √ Para n < 10 amostras 11 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Nas Tabelas 1 e 2 estão apresentados os resultados obtidos do teor de lipídeos do Biscoito Brazitas sabor chocolate da marca São Braz pelos método de Soxhlet e Bligh & Dyer. Tabela 1: teor de lipídios no Biscoito Brazitas pelo método de Soxhlet. Parametros Valores Peso da amostra (g) 5,0778 Peso do balão (g) 109,7186 Peso do balão+amostra (g) 114,7964 Peso da gordura (g) 0,8256 % de gordura 16,2590 Média * Desvio padrão * (*) valores não calculados, pois só foi obtido um valor, o qual não é suficiente para calcular a média e o desvio padrão. O Cálculo para % de Gordura foi obtido da seguinte forma: – Porcentagem de gordura da amostra de Biscoito Brazitas sabor chocolate: Onde: Peso da gordura (g) = 0,8256g Peso da amostra (g) = 5,0778 Logo, 12 Tabela 2: teor de lipídios no Biscoito Brazitas pelo método de Bligh & Dyer. Parametros Valores Peso da amostra (g) 2,0146 Peso do becker (g) 33,6628 Peso béquer + gordura (g) 33,7331 Peso da gordura (g) 0,0703 % de gordura 13,9581 Média * Desvio padrão * (*) valores não calculados, pois só foi obtido um valor, o qual não é suficiente para calcular a média e o desvio padrão. O Cálculo para % de Gordura foi obtido da seguinte forma: [ ] Onde: Peso dos lipídios = 0,0703g Peso da amostra = 2,0146g Logo, [ ] = 13,9581% de gordura na amostra do Biscoito Brazitas Pode-se observar que a porcentagem de lipídios obtida pelo método de Soxhlet foi maior quando comparada com o método de Bligh & Dyer. Isso pode ser justificado pelo fato de que durante o procedimento da análise pelo método de Soxhlet, ocorreu um 13 erro operacional durante a análise, houve um vazamento da amostra no cartucho, fazendo com que a amostra fosse arrastada pelo solvente. Os valores obtidos na análise de lipídios pelos métodos de Soxhlet e Bligh & Dyer foram comparados com a rotulagem do biscoito brazitas sabor chocolate e com a Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO), conforme mostra a Tabela 3. Tabela 3: Comparação de resultados da análise do Biscoito Brazitas sabor chocolate em 100g. Valores Lipídios por Soxhlet (%) Lipídios por Bligh & Dyer (%) Obtidos 16,2590* 13,9581 TACO 12,00 12,00 Rótulo 15,34 15,34 (*) Houve um erro operacional resultando em um auto teor de lipídeos na amostra Através da Tabela 3 verifica-se que os resultados obtidos apresentaram valores próximos ao valor da Tabela TACO, e ao valor do rótulo do biscoito Brazitas sabor chocolate, havendo conformidade entre os resultados. Isto significa que os métodos realizados apresentaram um processo de extração de lipídeos eficiente. A Tabela 4 apresenta os resultados obtidos da determinação de gordura do leite bovino integral tipo B da marca Ideal, utilizando o lactobutirômetro de Gerber. Tabela 4 Comparação entre o resultado obtido com alegislação Obtido IN 51/ MAPA Lipídios 3,6% 3% Como o lactobutirômetro apresenta a leitura da porcentagem de lipídios direta, não é necessário o cálculo da mesma; Onde a analise feita foi eficiente, pois o resultado obtido foi próximo ao permitido pela legislação que de acordo com a Instrução Normativa nº51 estabelece o teor mínimo de 3 % de gordura para o leite integral tipo B. 14 Tabela 5: Valores de lipídios em biscoito Brazitas sabor chocolate Procedimento Grupo I Grupo II Grupo III Média Desvio Padrão Soxhlet 16,2590 18,6978 g 18,9645% 17,9738 1,49 Bligh&Dyer 13,9581 13,9081 g 14,5233% 14,1298 0,34 Rótulo do biscoito Brazita 1 15,34 15,34 15,34 TACO/UNICAMP 2 12,00 12,00 12,00 TBCA/USP 3 17,63 17,63 17,63 1 valores em g/100g; 2 valores da Tabela de biscoito doce em g/100g; 3 valores da Tabela de Biscoito, doce, amanteigado, chocolate, “Bauducco”em g/100g CÁLCULO PARA MÉDIA E DESVIO PADRÃO: Para Soxhlet: Média: X = 17,9738 Desvio Padrão: √ √ S = 1,49 15 Bligh&Dyer Média: X = 14,1298 Desvio Padrão: √ √ S = 0,34 16 5. CONCLUSÃO Conclui-se que os métodos analíticos utilizados para a determinação de lipídeos foi eficiente perante a legislação. Onde os valores encontrados nas análises são satisfatórios quando comparados com os valores estabelecidos nos rótulos das embalagens do biscoito Brazitas sabor chocolate e do leite bovino Integral tipo B da marca Ideal como também com o valor de referência. 17 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BRASIL. Ministerio da Agricultura.Instrução Normativa nº51 de 18 de setembro de 2002. CECCHI, Heloísa Máscia. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos, 2ª ed.Campinas, 2003; INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz:Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos. 4ª ed., 1ª ed. Digital. São Paulo: IAL, 2008; MINISTÉRIO DA SAÚDE, NÚCLEO DE ESTUDOS E PESQUISAS EM ALIMENTAÇÃO-NEPA/UNICAMP. Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO). Versão 2. Campinas, 2006; Disponível em <http://www.unicamp.br/nepa/taco>. Acesso em: 22 de maio de 2012.
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