Gravimetria e Volumetria- Bioquímica

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GRAVIMETRIA 
💙É o ramo da química analítica quantitativa 
onde o principal processo das análises é a 
pesagem dos componentes a serem 
determinados. 
💙Assim a massa de determinado produto é 
usada para calcular a massa do analito na 
amostra inicial. 
 
💙No início do século XX, por meio de uma 
análise gravimétrica muito meticulosa, T W 
Richards determinou, com uma precisão de seis 
algarismos significativos, as massas atômicas 
de Ag Cl e N. 
💙Esta pesquisa, que mereceu um prêmio 
Nobel, permitiu a determinação precisa das 
massas atômicas de vários outros elementos 
 
💙 ​Gravimetria dividi-se em: 
Gravimetria de precipitação, 
Gravimetria de volatização, 
Gravimetria de extração, 
Gravimetria de eletrodeposição. 
 
💙 ​O processo da gravimetria consiste em: 
Pesar a amostra, Solubilizar a amostra, 
Oxidar e precipitar, Filtrar o precipitado, 
Lavar o precipitado, Calcinar o precipitado, 
(quando necessário), Resfriar em dessecador 
Pesar, Cálculos. 
 
💙 ​Análise gravimétrica por precipitação: 
Em linha gerais segue a seguinte ordem: 
Precipitação, Filtração, Lavagem, Aquecimento, 
Pesagem. 
 
💙 ​Pesagem 
Nesses casos a amostra deve ser pesada em 
balança analítica, pois são de uso mais restritos 
na determinação de massas em análises 
químicas de determinação da quantidade 
absoluta ou relativa de um ou mais constituintes 
de uma amostra. 
 
💙 ​Cuidados básicos 
Verificar sempre o nivelamento da balança. 
Deixar sempre a balança conectada à tomada e 
ligada para manter o equilíbrio térmico dos 
circuitos eletrônicos. 
Deixar sempre a balança no modo stand by, 
evitando a necessidade de novo tempo de 
aquecimento. 
 
💙 ​O frasco de pesagem 
Usar sempre o menor frasco de pesagem 
possível. 
Não usar frascos plásticos, quando a umidade 
estiver abaixo de 40%. 
A temperatura do frasco de pesagem e seu 
conteúdo devem estar à mesma temperatura 
que a do ambiente da câmara de 
pesagem. 
Nunca tocar os frascos diretamente com os 
dedos ao colocá-los ou retirá-los da câmara de 
pesagem. 
 
💙 ​O prato de pesagem 
Colocar o frasco de pesagem sempre no 
centro do prato de pesagem. 
Remover o frasco de pesagem do prato de 
pesagem tão logo termine a operação de 
pesagem. 
 
💙 ​A leitura 
Verificar se o mostrador indica exatamente zero 
ao iniciar a operação. Tare a balança, se for 
preciso. 
Ler o resultado da operação tão logo o detector 
automático de estabilidade desapareça do 
mostrador 
 
💙 ​Calibração 
Calibrar a balança regularmente, 
principalmente se ela estiver sendo operada 
pela primeira vez, se tiver sido mudada de 
local, após qualquer nivelamento e após 
grandes variações de temperatura ou de 
pressão atmosférica. 
 
💙 ​Técnicas de pesagem 
Mantenha a balança limpa. Uma escova de pêlo 
de camelo é útil para a remoção de material 
derrubado ou poeira. 
Sempre espere que um objeto quente volte à 
temperatura ambiente antes de pesá-lo. 
Use luvas ou papéis para segurar objetos 
secos, não transferindo assim a eles a umidade 
de suas mãos. 
 
💙 ​Filtração do precipitado 
O correto procedimento de filtragem é um 
dos fatores importantes em uma análise 
química, pois caso não seja devidamente 
executado, gerará erros consideráveis entre os 
resultados obtidos e a realidade da amostra em 
análise. 
 
💙 ​Filtração 
Lavagem do precipitado: 
Procedimento para recuperação dos vestígios 
do precipitado eventualmente presos nas 
paredes do recipiente. 
 
💙 ​Calcinação 
Água adsorvida (presa na superfície) 
Água ocluída (presa nas cavidades) 
Água sorvida (presente na cavidade das 
partículas) 
Água essencial (água de hidratação ou, de 
cristalização, ou de constituição.) 
 
💙 ​Resfriamento 
A amostra depois de calcinada é transferida 
com o uso de uma garra, para o dessecador 
para resfriar, 15 minutos é tempo suficiente 
para resfriar. Após o resfriamento o cadinho 
com a amostra calcinada é pesado. 
 
💙 ​Pesagem 
O uso da balança analítica é recomendado. O 
procedimento de calcinação e resfriamento 
deve ser repetido (10 a 15 minutos) até massa 
constante. 
 
💙 ​Cálculos e exemplos 
Um exemplo clássico de análise gravimétrica é 
a determinação de Cl por precipitação com Ag 
Ag+++ Cl --= AgCl (A massa de 
AgCl formada indica a quantidade de Cl 
presente na amostra original. 
 
💙 ​Cálculos 
Uma solução de 10,00 mL contendo Cl 
foi tratada com um excesso de AgNO3, 
precipitando 0,4368g de AgCl . Qual a 
molaridade do Cl presente na amostra 
desconhecida? 
Massa molar de AgCl = 143,32 g/mol 
n= m/MM n = 0,4368 / 143, 32 x 1000 = 
3,048 x 10 
3 mol de AgCl 
Como: Ag+++ Cl AgCl ( 
Assim: 1 mol de AgCl é formado por 1 mol 
de Cl [Cl--] = n / V [Cl --] = 3,048 x 10 3 mol / 
0,01000L /100 = 0,3048 M 
 
 
VOLUMETRIA 
💜É um método de análise química quantitativa 
que se fundamenta na medição do volume de 
solução de um reagente necessário e suficiente 
para efetuar determinada reação 
 
💜A titulação é uma das técnicas utilizadas em 
volumetria. Em um processo titulante 
determina se o volume de uma solução "A" 
que reage com uma outra solução "B" de 
concentração e volume previamente 
determinados (quando a espécie química a 
dosar é um ácido ou uma base 
 
💜A partir desse volume de "A" que reagiu com 
"B", podemos determinar a concentração de "A" 
através da fórmula: 
Ca* Va = Cb * Vb 
💜Em que: 
Ca = Concentração da solução "A" 
Va = Volume da solução "A" 
Cb = Concentração da solução "B" 
Vb = Volume da solução "B" 
 
💜Um indicador é utilizado para indicar quando 
a reação entre A e B se completou, e esse 
indicador vem a ser escolhido de acordo com o 
tipo da reação química. 
💜Por exemplo: Quando reagimos NaOH com 
HCl, devemos utilizar um indicador ácido base 
que irá revelar o momento em que a reação se 
completou. Reações de precipitação, 
oxiredução e complexação demandam seus 
respectivos tipos de indicadores. 
 
💜Para que a solução mude de cor ou forme 
precipitado sempre há um excesso de 
reagente, que deve ser determinado através de 
cálculos antes de se aplicar os dados obtidos 
da reação na fórmula. 
 
💜 ​Vantagens e desvantagens 
A volumetria é um método muito mais rápido 
que a análise gravimétrica mais fácil de ser 
instalado em campo e laboratório; 
viável economicamente; Possui como 
desvantagens ser um método menos preciso 
que a análise gravimétrica. 
 
💜 ​Divisões 
A volumetria está didática e sistematicamente 
dividida em quatro tipos, classificados com 
base no tipo de reação química principal 
envolvida na determinação. 
 
💜 ​Volumetria ou titulação ácido base 
Baseia-se na reação de um ácido com uma 
base. O fator de controle da realização e 
finalização da reação é o pH , que representa a 
quantidade de íons hidrogênio (H ++) ainda 
presente no meio reacional. 
 
💜A Bureta é o equipamento necessário 
para a Volumetria de Neutralização 
(Ácido-Base) 
 
💜Existem titulações ácido- base que não 
ocorrem em meios aquosos, ocorrendo em 
outros solventes, como o etanol ou o ácido 
Acético puro. Nestas titulações, até mesmo os 
indicadores não são dissolvidos em água. 
 
 
 
💜 ​Volumetria ou titulação de Óxido Redução ou 
Redox 
Este método envolve o uso de agentes 
oxidantes para a titulação de agentes redutores 
(e vice versa ). 
Tem como restrição básica a necessidade de 
grande diferença entre os potenciais de 
oxidação e redução , de modo permitir resultado 
do andamento e final da reação mais nítidos. 
 
💜 ​Volumetria de Precipitação 
O agente titulante forma um produto insolúvel, 
um precipitado com a solução em análise (o 
analito). Apesar de ser efetuada com técnicas 
semelhantes às da análise gravimétrica, não é 
limitada pela necessidade de uma massa final 
mensurável (em outras palavras, não necessita- 
se de isolar o precipitado es secá lo), podendo 
utilizar se de outros parâmetros com seus 
métodos para a quantificação dos resultados . 
 
💜Entre estes métodos, utiliza-se a 
potenciometria (determinação do pH), a 
condutimetria (determinação da condutividade 
elétrica), a amperometria (determinação da 
corrente elétrica produzida),ou ainda o método 
fotométrico (determinando se a coloração, pela 
absorbância por meios eletrônicos). 
 
💜 ​Volumetria de Complexação 
A reação que utiliza é a complexação, que é a 
formação de um complexo , preferencialmente 
colorido, solúvel em água com o analito, no 
caso, um íon metálico. 
Baseia- se, fundamentalmente, em que muitos 
íons metálicos formam complexos 
suficientemente estáveis. Este reagente 
complexante muitas vezes é um agente 
quelante . As reações envolvidas na 
determinação e seu andamento e finalização 
podem ser controladas pelo pH.