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Preparo de amostra e Amostragem - Análise Química

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Amostragem e Amostragem e 
preparo de amostraspreparo de amostras
André Lavorante (DQ – UFRPE)
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Posturas Analíticas 
� CLAREZA ao invés CERTEZA
� Ser CRÍTICO Mostrar a SOLUÇÃO
� Ser ATIVO PARTICIPAÇÃO
� CONVIVÊNCIA
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�Amostragem
�AMOSTRAGEM: é o processo de coleta de uma amostra 
representativa para análise 
� AMOSTRAGEM: é o processo de coleta de uma amostra 
representativa de um lote heterogêneo, representando a totalidade 
do material de interesse para a análise.
� Amostragem deve-se considerar que não existe lote homogêneos
�Amostras heterogêneas necessário retirar uma amostra 
significativa. 
� Dependendo da amostra, algum grau de PREPARAÇÃO DA 
AMOSTRA se faz necessário (retirar interferentes, forma 
disponível para a análise)
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� Classificação dos analitos pela 
dimessão da amostra
Método Amostra 
sólida
Amostra 
líquida
Macro > 100 mg > 100 µl
Semi micro 10 a 100 mg 50 a 100 µl
Micro 1 a 10 mg 50 µl
Ultramicro < 1 mg ---
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• AMOSTRAGEM
– Sólidos
– Líquidos
– Gasosos
• PREPARAÇÃO E CONSERVAÇÃO
– Objetivo da an álise
– Natureza do analito
� Principais etapas desenvolvidas durante 
uma análise química
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• ABERTURA DE AMOSTRA
• Métodos de abertura
�Ácidos em geral
� Fusões ácidas e alcalinas
� Queima a cinzas
� Sistemas fechados
� Radiação de microonda
� Principais etapas desenvolvidas durante 
uma análise química
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� Principais etapas desenvolvidas durante 
uma análise química
• Parâmetros avaliados
• Objetivo da análise
• Natureza da amostra
• Método analítico a ser usado
• Recursos disponíveis
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� Principais etapas desenvolvidas durante 
uma análise química
• Eliminação de interferentes
• Medida da propriedade física
• Cálculos dos resultados
• Interpretação dos resultados
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Importância de um resultado analImportância de um resultado analíítico?tico?
Questão social
Problema analítico ?????????
Análise química 
Avaliação dos resultados
Resposta
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Química Analítica
• O que é X na amostra Y?
• Qual o teor do constituinte X na amostra Y ?
• Qual a forma química e o teor que o constituinte X se 
apresenta na amostra Y?
• Como o constituinte X esta distribuído na amostra Y?
• Como o constituinte X esta estruturado na amostra Y?
O QUE ANALISAR
definir o que será analisado
Metais : quais? Orgânicos : voláteis, semi-voláteis, não voláteisAnions : quais?Concentração : qual a esperada: %, ppm, ppb, ppt
Essas definições permitirão o estudo de: interação com o meio, 
densidade, volatilidade, preservação ou estabilidade
A concentração esperada, permitirá definir:
a) a massa ou volume de coleta em função da técnica analítica a ser utilizadab) a técnica ou tecnologia a ser utilizada
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TÉCNICA ANALÍTICA A UTILIZAR
Relacionar a técnica analítica com o que será analisado é
fundamental para definir o volume ou massa de coleta.
Como exemplo: análise de ng/litro de BHC em água
Um detector FID (ionização por chama) na Cromatografia em Fase Gasosa pode detectar diretamente, talvez, 500 µg/mL de BHC ( Hexacloro benzeno ) na solução aquosa quando da introdução de 1 µL , o que significa uma massa detectada de 500 ng.
Supondo haver 1 ng/litro do BHC não haveria sinal analítico. necessário reduzir (concentrar ) o volume de 500 litros para 1 litro.
Conclusão:1- Amostrarmos 500 litros e concentrarmos para 1 litro2- Utilizarmos de outro detector ou técnica3- Mudarmos a técnica ou tecnologia de amostragem: por exemplo SPE, SPME 
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AMOSTRAGEM - COLETA
COLETA
-Quanto coletar
-Onde e como coletar
-Química dos materiais
-Quantidade suficiente
-Higiene e Segurança
-Quando coletar
100g ; 1 litro ; 1 “bag”
-De lado; na bomba; a 60 cm 
-com trado, c/caneca, sob vácuo
Há reação com o recipiente
Para a duplicata; p/o LQ
Quais os riscos na coleta e análise
Estações do ano
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PRESERVAÇÃO
EVITAR A EVOLUÇÃO
-atmosfera inerte
-pressão de equilíbrio
-caráter do meio
-reacional
-refrigeração
Evitar Oxidação
NO2 NO3⇔
Evitar mudança da
estrutura química
N2O4 NO2⇔
Alterar o pH para evitar
evolução microbiológica; 
Reduzir Cinética Dar estabilidade: 
NH3(g) + H2SO4(aq)
AMOSTRAGEM - Preservação
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AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA 
CASUAL SIMPLES
SISTEMÁTICA
CONGLOMERADOS 
MÚLTIPLA
SEQUÊNCIA
QUANDO A POPULAÇÃO ÉFINITA E TOTALMENTE ACESSÍVEL
A ESMO
MATERIAL CONTÍNUO
INTENCIONAL
É A AMOSTRAGEM OBTIDA POR ESTATÍSTICA
AMOSTRAGEM NÃO PROBABILÍSTICA 
� Amostragem
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Um tipo de amostragem é denominada Probabilística, onde a 
realização só será possível se a população for finita e totalmente 
acessível. A utilização de uma amostragem probabilística é a melhor 
recomendação para garantir a representatividade da amostra.
Amostragem Casual Simples
Pode ser chamada , também, de: simples ao acaso, aleatória, casual, simples, elementar, randômica, etc..., é equivalente a um sorteio lotérico. Neste tipo de amostragem, todas as amostras tem igual chance de serem escolhidas, ou igual probabilidade de pertencer à amostra.
Sendo N a quantidade de produto e n o número de amostrado, cada elemento do produto tem a probabilidade n/N de pertencer a amostra
� Probabilística
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Amostragem Sistemática
As amostras se apresentam ordenadas e a retirada é feita periodicamente. por exemplo, se imaginarmos uma linha de produção............. o que foi retirada comporá o conjunto de amostra diária. 
Amostragem por meio de conglomerados
Método empregado para quando há uma subdivisão em pequenos grupos. Como exemplo, frascos de detergente em caixas de meia dúzia, onde o sorteio para obtenção da amostra, passa a ser a caixa, não a embalagem individual. Adotado mais por ordem prática.
� Probabilística
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Amostragem Múltipla
Neste caso a amostra é retirada em diversas etapas sucessivas. Adotado mais para reduzir o número de amostras.
Amostragem Sequêncial
Neste caso a amostra é acrescida constantemente, até se chegar a uma conclusão de aceitar. Adotado mais para reduzir o número de amostras.
� Probabilística
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Amostragem por técnicas estatísticas, devido a impossibilidade de se obter amostras probabilísticas, como seria desejável. Como exemplo , um processo contínuo, onde ficamos diante da inacessibilidade ao todo do produto, onde parte do produto não tem existência real, ou seja , éhipotética, ou seja ainda, onde o produto é aquele que está sendo produzido o dia todo, ora, estando o processo funcionando normal, existe uma parte do produto que ainda não foi produzido.
Amostragem a Esmo
É a amostragem em que o amostrador, para simplificar o processo, procura ser aleatório sem, realizar um sorteio, apenas aleatório. Neste caso se a população for homogênea, será igual a uma amostragem probabilística.
�Não Probabilística
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Amostragem em Material Contínuo
Nesse caso é impossível realizar amostragem probabilística. Se a população foi líquida ou gasosa, o que se costuma fazer, com resultado satisfatório, é homogeneizá-la e retirar a amostra a esmo.
No caso de sólidos, quando a homogeneização não é praticável, é a 
enquartação ou quarteamento , a qual consiste em dividir o produto em diversas partes ( a origem do nome pressupõe a divisão em quatro partes ).
Amostragem Intencional
Escolhe-se deliberadamente certos produtos para pertencer a amostra.
O perigo desse tipo de amostragem é o de equívoco ou 
pré-julgamento.
�Não Probabilística
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QUANTAS AMOSTRAS TIRAR-Aplicação direta 
Partindo-se de uma variabilidade de amostragem já determinada, pode-se estimar o número de
amostras a serem retiradas de um lote, ou seja, universo amostral definido.
n
st
x
.
±=µ
n
st
E
.
= 


=
E
st
n
.
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Exemplo Verificou-se que a estimativa de variabilidade do teor de níquel, num carregamento 
de minério, com base em 16 determinações , era de ±1,5%. Quantas amostras devem ser 
tomadas a fim de dar
( a 95% de confiança) um erro de amostragem menor que 0,5% de níquel?
µ= estimativa da média verdadeira x = média dos resultados analíticos t = fator de Student
s =

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