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SENAI SERVIÇO NACIONAL DE APENDIZAGEM INDUSTRIAL Determinação por percentual de cloretos de argentimetria em cloretos de sódio industrial • Victória Regina Alagoinhas 2018 Determinação por percentual de cloretos de argentimetria em cloretos de sódio industrial Relatório técnico da disciplina Análises químicas do curso Técnico em Química • Victória Regina Alagoinhas 2018 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO-----------------------------------------------------------4 2. OBJETIVOS--------------------------------------------------------------5 3. MATERIAS UTILIZADOS---------------------------------------------5 3.1. Reagentes--------------------------------------------------------------5 3.2. Vidrarias-----------------------------------------------------------------5 3.3. Equipamentos----------------------------------------------------------5 3.4. Materias Diversos----------------------------------------------------6 4. PROCEDIMENTO ------------------------------------------------------6 4.1. Preparo de solução de AgNo3------------------------------------6 4.2. Preparo da amostra--------------------------------------------------6 4.3. Titulação-----------------------------------------------------------------7 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES------------------------------------7 5.1. Tabela1: PH medido---------------------------------------------------7 5.2. Tabelas2: massa de carbonato usada e volume medido---8 5.3. Tabelas3: Volume de AgNo3 escoado----------------------------9 6. CONCLUSÕES---------------------------------------------------------10 7. BIBLIOGAFIA-----------------------------------------------------------11 4 1. INTRODUÇAO: O sal de cozinha é uma mistura de alguns sais: NaCl (cloreto de sódio - o constituinte principal, acima de 99%), KI (iodeto de potássio - responsável pela presença de iodo no sal), ferrocianeto de sódio e alumínio silicato de sódio (responsáveis pela diminuição da umidade do produto, evita que o sal empedre), Cloreto de Cálcio e Cloreto de Magnésio. O sal de cozinha quando dissolvido em água, forma uma solução turva, que é decorrente da não solubilidade destes anti-umectantes em água. Para verificar a presença e a concentração de cloretos em algum material é usado o método Mohr. Neste método, os cloretos são titulados usando-se uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) usando como indicador o cromato de potássio. O final da reação produz um precipitado marrom-avermelhado de cromato de prata (Ag2CrO4), que pode ser quantificado. Pelo processo estequiométrico é determinada a concentração de cloretos. O Cromato de potássio (K2CrO4) é um indicador químico de cor amarela. É um sal de potássio cuja massa molar e de 194.21 g/mol. É um produto bastante tóxico podendo causar câncer por inalação. O nitrato de prata é um sal inorgânico, sólido à temperatura ambiente, de coloração esbranquiçada e sensível à luz. É venenoso e forte agente oxidante, a ponto de causar queimaduras por contato direto, e irritação por inalação ou contato com a pele, mucoso ou olhos. É bastante solúvel em água, formando soluções incolores. Por ser forte oxidante, pode inflamar materiais combustíveis, e é explosivo quando misturado com materiais orgânicos ou outros materiais também oxidantes. A temperatura elevada pode decompor-se com emissão de gases tóxicos. A volumetria de precipitação baseia-se nas reações acompanhadas da formação de compostos poucos solúveis, através da titulometria. Embora haja diversas reações deste gênero, somente algumas podem ser utilizadas na análise volumétrica. As reações devem obedecer a algumas condições: (1) O precipitado deve ser praticamente insolúvel; 5 (2) Deve haver rapidez na formação do precipitado de modo que não haja a formação de soluções supersaturadas; (3) Os resultados da titulação não devem ser muito atingidos pelos fenômenos de adsorção (coprecipitação). (4) O ponto de equivalência deve ser fixo. Tais condições limitam a utilização do imenso número de reações que poderiam ser realizadas por esta técnica. Os métodos argentométricos mais importantes baseiam-se nas reações de precipitação dos sais de prata poucos solúveis. 2. OBJETIVOS: • Determinar o percentual de cloretos por argentimetria (Método de Morh) em amostra de cloreto de sódio comercial. 3. MATERIAS UTILIZADOS 3.1 Reagentes: Nitrato de prata (AgNO3) Cloreto de sódio (NaCl) Indicador Cromato de Potássio (K2CrO4) 3.2 Vidrarias: Proveta Balão volumétrico de 100 ml Balão volumétrico de 50 ml Béquer Bureta de 25 ml Erlenmeyer de 250 ml Pipeta volumétrica10 ml Funil Bastão de vidro 3.3 Equipamentos: Balança analítica 6 3.4 Materiais diversos: Garra para bureta Suporte universal Conta gotas Espátula Pipetador Pissete de água destilada 4. PROCEDIMENTOS: 4.1 PREPARO DE SOLUÇÃO DE AgNO3 A 0,1 MOLAR: • Pesar 1,7 gramas de AgNO3 em um béquer na balança analítica. • Dissolver o solido no próprio béquer com água destilada. • Transferir a solução para um balão volumétrico de 100 ml com auxílio de funil, lavando o funil e o béquer com água destilada para não ter perda de soluto. • Completar o balão volumétrico com água destilada ate alcançar o menisco e homogeneizar. 4.2 PREPARO DA AMOSTRA: • Pesar 0,2 gramas da amostra de NaCl em um béquer com auxilio de uma espátula • Diluir e transferir para um balão volumétrico de 50 ml completarmos com água ate alcançar o menisco e homogeneizar. • Pipetar uma alíquota de 10 ml da solução para três erlenmeyers. • Verificamos se a amostra é neutra, acida ou alcalina. Se necessário neutralizar a amostra com uma pitada de bicarbonato de sódio (NaHCO3). Obs.: por falta do bicarbonato foi usado carbonato de sódio (Na2CO3). • Colocar em cada Erlenmeyer 3 gotas de indicador cromato de potássio( k2CrO4) 5 % (5g em 100ml) e agitar. A solução passara de incolor para amarelo. 7 4.3 Titulação: • Montar a bureta de 25 ml • Ambientar a bureta com a solução de AgNO3 0,1 N • Adicionar a solução de AgNO3 na bureta e deixar escoar ate o desaparecimento de bolhas. Completar o volume e zerar a bureta. • Realizar a titulação em triplicata ate seu ponto de viragem 5. RESULTADOS E DISCUSSOES: O AgNO3reage primeiro com o NaCl, formando um precipitado branco (AgCl). Quando todo o NaCl acaba (reage totalmente), o AgNO3 começa a reagir com o K2CrO4, formando um precipitado de corvermelho-tijolo, indicando o fim da titulação, de acordo com as reações abaixo: I- AgNO3 + NaCl --→ NaNO3+ AgCl II- AgNO33+ K2CrO4→ Ag2CrO4 + KNO3 Antes de iniciar a titulação conferimos o ph da solução que iríamos titular com fitas de ph. De acordo com a tabela abaixo podemos conferir que o ph estava acida sendo que a solução tem que estar neutra ou levemente alcalina (com ph de 7 ate 10). 5.1 Tabela 1: PH medido numero de determinaçoes PH medido 1 6 2 6 Quando ph da solução estiver abaixo de 7 ou acima de 10 a precipitação não acontece. Fizemos teste de massa com carbonato de sódio ate atingir um ph alcalino ideal de acordo com a tabela abaixo e as referidas fotos. 8 5.2 Tabelas 2: Massa de carbonato usada e volume medido massa do Na2CO3 solução ph medido 0,1525 gramas 50 ml 11 0,1051 gramas 50 ml entre 10 e 11 0,0202 grmas 50 ml 10 ➢ Massa 0, 1525 gramas: Com essa quantidade de Na2CO3 o ph da solução deu um salto parando em 11 um pouco acima dos parâmetros esperados, a precipitação aconteceu, mas não do jeito esperado. Formando um precipitado de cor alaranjada, de acordo com a foto abaixo: ➢ Massa 0, 1051 gramas: Com essa quantidade de massa pesada o ainda foi um pouco alto entre 10 e 11, a reação aconteceu e o precipitado ficou com uma coloração marrom, sendo próxima a cor esperada, como mostra a foto abaixo: 9 ➢ Massa 0, 0202 gramas: Com essa quantidade o ph ficou dento do esperado (Ph=10), a reação aconteceu e formou o precipitado de cor esperada o vermelho tijolo de acordo com a foto abaixo 5.3 tabelas3: de AgNO3 escoado Amostragem volume gasto de AgNO3 1 7,5 ml 2 7,2 ml 3 7,6 ml Média 7,43 ml Titulante: AgNO3 1,7 gramas 100 ml Titulado: NaCl 0,20 gramas 50 ml Após a titulação e o volume gasto tiramos a media dos volumes para proceder com os cálculos, como mostra a baixo: % Teor Cl= Mag X Vag X MMcl x 100 massa da amostra % Teor Cl= 0,1 X 0, 000743 X 35,5 x 100 0, 293 % Teor Cl= 12,60 % 10 6. Conclusões: Com a pratica de precipitação e os cálculos feitos chegamos a um resultado de teor de cloreto de 12,60%, porem através de pesquisas feitas na internet não foi possível comparar o resultado com um parâmetro estabelecido por algum órgão de confiança. Com isso, no nosso ponto de vista não foi possível chegar a uma conclusão na pratica em questão. Mas em questão de conhecimento, a pratica foi realizado com sucesso. 11 7. Bibliografia: [1] EBAH, A rede social para compartilhamento acadêmico. Disponível em:< http://www.ebah.com.br/content/ABAAAem7YAB/teor-cloreto-no- sal-cozinha, acessado em: 27 de abril de 2018 às 16h53min. [2] YOUTUBE. Disponível em:< https://www.youtube.com/watch?v=uWlT8s5DVbY, acessado em: 24 de abril de 2018 às 15h06min. http://www.ebah.com.br/content/ABAAAem7YAB/teor-cloreto-no-sal-cozinha http://www.ebah.com.br/content/ABAAAem7YAB/teor-cloreto-no-sal-cozinha https://www.youtube.com/watch?v=uWlT8s5DVbY
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