Aula-2-Preparacao-de-Amostras-2-2012

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Aula 2 - Preparo de Amostras para Análise 
Prof. Julio C. J. Silva 
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) 
Instituto de Ciências Exatas 
Depto. de Química 
Juiz de For a, 2012 
QUI 102 - Metodologia Analítica 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 A qualidade do resultado de uma análise química depende de 
muitos fatores. Entre os mais importantes pode ser destacado: 
 
 Tipo de amostra a ser coletada e a metodologia analítica 
a ser aplicada; 
 
 Representatividade da amostra é essencial para o 
sucesso da análise; 
 
 Homogeneidade ou heterogeneidade; 
 
 Procedimento de coleta e amazenagem; 
 
 Problemas de contaminação devem ser observados com 
cuidado. 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 Fatores que podem influenciar na composição química da 
amostra: 
 
 Temperatura 
 
 Reações com a atmosfera 
 
 Adsorção/absorção de água 
 
 Perdas das frações mais finas (poeira) 
 
 Desgaste mecânico 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 AMOSTRAS HOMOGÊNEAS 
• Gases e líquidos, na maioria das situações qualquer 
porção é representativa 
 
 AMOSTRAS HETEROGÊNEAS 
• Podem apresentar composição diferente em 
porções retiradas ao acaso, os cuidados com a 
amostragem e preparação devem ser redobrados. 
 
• Deve ser considerado que a amostra de laboratório, 
com massas entre 0,1 a 10 g, pode representar 
toneladas de material, exigindo cuidadosa definição 
do procedimento de amostragem e preparação para 
análise. 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
Ex.:ROCHAS 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
BRITAGEM 
 Consiste na primeira etapa da redução do tamanho da 
amostra, em geral, reduzindo para grãos de 
aproximadamente 1 a 5 mm. 
 
 A liga metálica usada na construção do equipamento deve 
ser considerada para definir possíveis elementos que 
poderão ser incorporados à amostra neste processo. 
Britador 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS 
(QUARTEAMENTO) 
 Em certos casos a amostra deve passar por um 
quarteamento. 
 
 Esta é a forma de garantir redução do tamanho e boa 
representatividade, evitando-se pulverização de 
grandes volumes. 
 MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS 
(QUARTEAMENTO) 
 MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS (QUARTEAMENTO) 
 MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS 
(QUARTEAMENTO) 
Quarteador Jones. 
PULVERIZAÇÃO 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
PULVERIZAÇÃO 
 
 Com sistemas automatizados a 
pulverização pode ser conseguida 
com maior facilidade e rapidez, tanto 
para volumes maiores como 
menores, garantindo também maior 
homogeneidade para a composição e 
para a granulometria. 
 
 MOINHOS DE BOLA 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
PULVERIZAÇÃO 
 
 MOINHOS DE ANÉIS E 
CILINDRO (moinho de 
panelas) 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 
 
 ESQUEMA DOS 
RECIPIENTES DE 
 
 ANÉIS, CILINDROS 
 
 
 BOLAS. 
 
 
 
 
 
 
 
GIIL, R.1997, Modern Analytical Geochemistry: 
An Introduction to Quantitative Chemical 
Analysis Techniques for Earth, 
Environmental and Materrials Scientists. 
Ed. Addison Wesley Longman Limited 
England, 329 p. 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
MOINHOS DE BOLAS 
MOINHOS DE FACAS 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
PULVERIZAÇÃO 
 
 A amostra será colocada na 
granulometria desejada. 
 
 Manualmente, por meio de um gral 
com pistilo, construído em ágata, 
porcelana, quartzo, ferro ou outro 
material, dependendo do interesse e 
da análise que será realizada. 
 
 
 
 
porcelana 
ágata 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
PENEIRAÇÃO 
 
 UTILIZADA PARA SELECIONAR UMA GRANULOMETRIA ESPECÍFICA 
 
 
 AS PENEIRAS PODEM APRESENTAR GRANULOMETRIA EM MESH e mm 
 
 80 mesh = 0,177 mm = 80 tyler 
 
 100 mesh = 0,149 mm = 100 tyler 
 
 MAIOR VALOR mesh  MENOR VALOR mm (µm) 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
Peneiras Agitador magnético para peneiras 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
CONTAMINAÇÕES 
 
 Graus e pistilos de ágata contaminam a amostra com quartzo. 
 
 Ligas de carbeto de tungstênio (WIDIA) contaminam com W, Ti e Co e em 
algumas situações com elmentos-traços. 
 
 Ligas Fe-Mn contaminam com estes elementos e outros elementos-traços. 
 
 As peneiras construídas em latão, bronze e aço podem levar a contaminação de 
Cu, Zn, Fe. 
 
 O aquecimento ocasionado durante pulverizações prolongadas, pode provocar 
oxidação de ferro-ferroso para ferro-férrico, perda de dióxido de carbono em 
calcita ou a volatilização de elementos como o As, Cd, Pb, Se e Hg. 
 
PREPARAÇÃO DE 
AMOSTRAS PARA 
ANÁLISE 
 
 
CONTAMINAÇÕES 
 
 
 
MATERIAL 
 
CONTAMINAÇÃO/ 
ELEMENTOS 
 
CONC. NA AMOSTRA 1 
(SiO2) -ppm 
 
CONC. NA AMOSTRA 2 
(SiO2)-ppm 
Carbeto de tungstênio Co 
Ti 
Ta 
W 
32 
124 
5 
não determinado 
8,6 
102 
5 
não determinado 
Al2O3 (safira 
artificial) 
Al 
Cr 
Fe 
B 
Ga 
Mn 
Zr 
>2000 
225 
8,7 
2,2 
2,5 
1,1 
? 
>2000 
228 
26 
1,7 
3,3 
2,3 
? 
Carbeto de Boro B 
Cu 
Ni 
23 
2,7 
2,4 
30 
2,1 
2,3 
Alumínio - Cerâmica Al 
Cu 
Fe 
Ga 
Li 
Ti 
Zn 
>2000 
2,6 
34 
21 
1 
11 
2,9 
>2000 
2,0 
55 
54 
1 
31 
<2,0 
Ágata B 
Cu 
Si 
1,8 
1,1 
não determinado 
2,3 
3,9 
não determinado 
 
CONTAMINAÇÃO POR PENEIRAS 
 
TIPO DE PENEIRA CONTAMINAÇÃO PELOS ELEMENTOS 
(ppm) 
Nylon - 200 mesh 
 
nunhuma 
Latão - 100 mesh B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Sn e Zn 
1,4-7,2-5,1-20 -2,0 -1,2-3,2-1,7 
Aço Inox - 100 mesh B, Co, Fe, Mn, Ni e Zn 
1,9-9,1-17-3,2- 3,8 - 1,5 
Dados de THOMPSON E BANKSTON (1970) - POTTS (1992) 
 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 Umidade em amostras 
 
 Amostras sólidas  contém água em 
equilíbrio com a atmosfera 
 
 Umidade relativa e temperatura 
ambiente 
 
 Secagem antes da análise 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 Água essencial 
 Parte integrante de um composto em uma quantidade 
estequiométrica 
 
 Água de constituição  a água não está presente como H2O no 
sólido, mas é formada quando este se decompõe pela ação do 
calor. 
• 2 NaHCO3
300° C→ Na2CO3 + H2O + CO2 
• Ca(OH)2
800° C→ CaO + H2O 
• 2 Fe(OH)3
1000° C→ Fe2O3 + 3 H2O 
 
 Água de hidratação/cristalização  água participa da estrutura dos 
cristais, ou seja, é parte integrante do retículo cristalino em 
proporção fixa em relação aos íons presentes. É representada na 
fórmula química e é computada no cálculo do peso molecular. 
• BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O, Na2SO4.10H2O, CaSO4.2H2O, CaC2O4.2H2O 
 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 Água não essencial 
 
 Retida fisicamente 
 
 Não faz parte da composição química do composto  sem 
estequiometria 
 
 Ocorre em todos os sólidos 
 
 Água adsorvida  poros, interstícios, capilares, etc. 
 
 Água de oclusão  água aprisionada 
 
 
 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 Efeitos da temperatura e umidade 
 
 Umidade relativa (UR)  razão entre a pressão de vapor da água 
no ar e pressão de vapor da água saturada no ar 
 
 Exemplo: A 25 ºC, a pressão parcial da água no ar saturado é 23,76 
torr. Portanto, quando o ar contém água a uma pressão parcial de 6 
torr, a umidade relativa é 25,3%. 
 
 
 
 
 UR  25 – 90%: BaCl2.2H2O(s) 
 UR  < 25%: BaCl2.H2O(s) 
 UR  < 8 %: BaCl2(s) 
 (100-120 oC) 
 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 Água adsorvida (pequenas quantidades)  Adsorção e liberação 
rápida (10 – 15 min) 
 
 Água absorvida (grandes quantidades)  equilíbrio pode levar dias 
 
 
 
 
 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE 
 Água de oclusão 
• Não está em equilíbrio com a atmosfera 
 
• Aquecimento  difusão da água 
 
• Crepitção  quebra do material cristalino (explosão) 
 
 
 Determinação de água nas amostras 
 
• Aquecimento até massa constante• Técnicas termo gravimétricas 
 
 
 
 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS DE ÁGUA PARA ANÁLISE 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS DE ÁGUA PARA ANÁLISE 
Referências 
 Geraldo Boaventura. Notas de Aula. UnB 
 Otto Alcides Ohlweiler. Química Analítica Quantitativa. Volume 
2. livros Técncos e Científicos S.A. 
 Edenir R. P. Filhos. Notas de Aula. UFSCar 
(http://erpf.sites.uol.com.br) 
 Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a Ed., 
2001 
 Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química 
Analítica, Editora Thomson, 8a Ed., 2006 
 Bicudo, C.E.M., Bicudo, D.C. Amostragem em Limnologia, 
Edito Rima, 2004. 
 Stoeppler, M. Sampling and Sample Preparation, Editora 
Springer, 1997 
http://erpf.sites.uol.com.br/