Análise de Falhas -  Cap. VI
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Análise de Falhas - Cap. VI

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de raios-X característicos são específicas do número

atômico da amostra e da energia, podendo identificar o elemento

que está emitindo a radiação.

Esquema do processo de excitação de elétrons para a

produção de raios-X ou de Auger.

EDS (Espectrometria por Dispersão de Energia)
EDS - Energy Dispersive Spectrometer

Energia de um fóton relacionada com a frequência da onda eletromagnética e

está relacionada com o número atômico.

Tipos de espectrometria por raios-X:

• Fótons com energias correspondentes a todo o espectro de raios-X atingem o
detector simultaneamente;

• Detector consiste de silício dopado com lítio e é mantido no nitrogênio líquido;

• Janelas de baixa absorção de raios-X,que impedem análise de elementos leves;
Ex.: Janela de berílio.

WDS (espectrometria por dispersão de comprimento de onda)

WDS - Wavelenght Dispersive Spectrometer

A separação de raios-X de vários níveis de energia é obtido utilizando-se a

natureza de onda dos fótons, através do fenômeno de difração.

A Lei de Bragg fornece a relação entre o comprimento de onda de raios-X (λ), e o
ângulo crítico (θ) na qual ocorre interferência construtiva.

n λ = 2d sen ө

• Utilização de vários cristais de difração para cobrir toda a faixa de raios-X;

• Diferentes ordens de difração para um único comprimento de onda;

• Necessidade de padrões.

A energia do fóton de raios-X é separada através do seu comprimento de onda

E = h/

O comprimento de onda é obtido através da difração por um monocristal com

ângulo de posicionamento variável.

Espectro de raios-X obtido com WDS.Espectro de raios-X obtido com EDS.

Microscópio eletrônico de varredura com WDS
Filamento

Wehnelt ou Grade Catódica

Anodo

Lentes Condensadoras

Objetiva
Detector de corrente

Bobina de varredura

Objetiva OM

Objetivas

Detector de

Elétrons

Secundários

Microscópio ótico

e Câmera CCD

WDS

Detector

de raios-X
Porta Amostra

O espectrômetro WDS consiste em um sistema mecânico de alta precisão para estabelecer o Ângulo de

Bragg (direção de difração de raios-X correlacionados com a rede cristalina que “reflete” os raios-X que a

atravessam), entre a amostra e um cristal analisador.

(a) (b)
(c)

Figura 6.17 - Microestrutura de um aço inoxidável do tipo AISI 310, analisada por MEV (20 kV), destacando-se a precipitação de partículas de

segunda-fase em contornos de grão; (a) 250X; (b) 1.200X; (c) análise por EDS; pontos analisados: 1-4; MEV/EDS; 3.000X.

Figura 6.18 - Espectros obtidos por EDS (20 kV); indicando os elementos presentes nos pontos analisados na figura acima (c). Ponto 1 (a).

(a)

Figura 6.18 - Espectros obtidos por EDS indicando os elementos presentes nos pontos analisados na figura acima (c). Ponto 2 (b); ponto 3 (c);

ponto 4 (d).

(b)

(c) (d)

Microscópio eletrônico de varredura: GEsFraM-DEMET

Análise por EDS no MEV de uma inclusão em aço microligado C-Mn-Nb.

Aço carbono, com a presença de ferrita, perlita e contornos de grãos. Perlita começando a se esferoidizar.

6.3 - Microscopia Eletrônica de Transmissão

Superfície de fratura

Endurecimento

da resina
Carbono

Blindagem

(metal pesado)

Câmara de vácuo Banho - acetona

Réplica de resina
Deposição de

carbono/filme de metal
Dissolução da

resina

Banho de limpeza
(acetona)

Enxaguar - água
Grade - cobre

Limpar - acetona Enxaguar - água

(opcional)
Montagem da réplica

FFiigguurraa 66..1177 -- RReepprreesseennttaaççããoo eessqquueemmááttiiccaa ddaa ttééccnniiccaa ddee oobbtteennççããoo ddee rréépplliiccaass..

Figura 6.19 - Representação esquemática da técnica de obtenção de réplicas.

Para fonte alta

voltagem Fonte de

elétrons

 Anodo

Terra

 Abertura

Lente
condensadora

(uma ou duas)

Detector de radiação

secundária ou refletida

Amostra ou

réplica

Lente

objetiva

 Abertura

Lente

intermediária

 Abertura

Lente de

projeção

Imagem transmitida

Fonte de luz

 Abertura

Lente

condensadora

 Amostra

Lente

objetiva

Lente de
projeção

Imagem final

FFiigguurraa 66..1188 -- RReepprreesseennttaaççããoo eessqquueemmááttiiccaa vveerrttiiccaall ddee uumm MMEETT ((aa)) ee ddee uumm MMOO ccoomm lluuzz ttrraannssmmiittiiddaa ((bb))..

Figura 6.20 - Representação esquemática de um MET (a), e de um MO com luz transmitida (b).

FFiigguurraa 66..1199 -- EEssttrriiaass ddee ffaaddiiggaa ppaarraa uummaa lliiggaa ddee aalluummíínniioo ee uumm aaççoo eessttrruuttuurraall;; MMEETT;; ttééccnniiccaa ddee rréépplliiccaass;; 44000000 XX..

Figura 6.21 - Estrias de fadiga em uma liga de alumínio e um aço estrutural; MET; técnica de réplicas; 4000X.

 ((aa)) ((bb))

FFiigguurraa 66..2200 -- ((aa)) CCoommppaarraaççããoo eennttrree MMiiccrroossccooppiiaa ÓÓttiiccaa ((ccaammppoo eessccuurroo)) ee ((bb)) MMEEVV;; mmeessmmaa áárreeaa;; lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; 5500 XX..
Figura 6.22 -

 ((aa)) ((bb)) ((cc))

FFiigguurraa 66..2211 -- ((aa)) CCoommppaarraaççããoo eennttrree MMiiccrroossccooppiiaa ÓÓttiiccaa ((ccaammppoo ccllaarroo));; ((bb)) MMiiccrroossccooppiiaa ÓÓttiiccaa ((ccaammppoo eessccuurroo));; ((cc)) MMEEVV;;

mmeessmmaa áárreeaa;; lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; 5500 XX..Figura 6.23

 ((aa)) ((bb))

FFiigguurraa 66..2222 -- CCoommppaarraaççããoo eennttrree mmiiccrroossccooppiiaa óóttiiccaa:: ((aa)) ccaammppoo ccllaarroo;; ((bb)) ccaammppoo eessccuurroo ddee uummaa lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; iimmppaaccttoo aa –– 119955o
o
CC;; 6600 XX..

Figura 6.24

 ((aa)) ((bb))

FFiigguurraa 66..2233 -- CCoommppaarraaççããoo eennttrree mmiiccrroossccooppiiaa eelleettrrôônniiccaa ddee vvaarrrreedduurraa:: ((aa)) eellééttrroonnss sseeccuunnddáárriiooss;; ((bb)) eellééttrroonnss rreettrrooeessppaallhhaaddooss ddee

uummaa lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; iimmppaaccttoo aa –– 119955o
o
CC;; 6600 XX..Figura 6.25

 ((aa)) ((bb))

 ((cc)) ((dd))

FFiigguurraa 66..2255 -- CCoommppaarraaççããoo eennttrree mmiiccrroossccooppiiaa óóttiiccaa:: ((aa)) ccaammppoo ccllaarroo ee ((bb)) ccaammppoo eessccuurroo;; ee mmiiccrroossccooppiiaa eelleettrrôônniiccaa ddee vvaarrrreedduurraa:: ((cc)) eellééttrroonnss

sseeccuunnddáárriiooss ee ((dd)) eellééttrroonnss rreettrrooeessppaallhhaaddooss nnaa rreeggiiããoo ddaa iinntteerrffaaccee eennttrree aa pprréé--ttrriinnccaa ppoorr ffaaddiiggaa ee aa ffrraattuurraa ddee uummaa ssuuppeerrlliiggaa aa bbaassee ddee nnííqquueell

((XX--775500));; 9955
oo
CC;; nnoottaa--ssee aa oo aassppeeccttoo iinntteerrggrraannuullaarr ddaa ffrraattuurraa;; 6600 XX..