Materiais de Engenharia
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Figura 6.8 — Esquema de uma câmara de Debye-Scherrer
(segundo B.D. Cullity).

DETERMINAÇÃO DA ESTRUTURA CRISTALINA 99

Exercícios

1. O metal ródio (Rh) tem estrutura CFC. Se o ângulo de difração para os
planos (311) é 36,12° (reflexão de primeira ordem) quando se usa radiação
MoKα (λ = 0,7107 Å), calcule:
a) a distância entre estes planos;
b) o parâmetro de rede do ródio;
c) o raio atômico do ródio.
2. Calcule a densidade de uma liga binária níquel-cromo contendo 20% em
átomos de cromo. Considere que os átomos de níquel e de cromo estão
arranjados em um reticulado CFC, onde podem ocupar qualquer posição
indistintamente (solução sólida). O parâmetro de rede da solução sólida CFC
formada é 3,61 Å.
Massas atômicas: Ni = 58,71 g; Cr = 51,996 g

3. Uma liga cobre-alumínio contém 12% em átomos de alumínio. Todo o
alumínio encontra-se em solução sólida (com estrutura CFC). Os parâmetros
de rede do cobre e da liga foram determinados por difração de raios x e são
3,615 Å e 3,640 Å, respectivamente. Calcule as densidades do cobre e da
liga.
Massas atômicas: Cu = 63,54 g; Al = 26,98 g
4. Ao determinar-se o parâmetro de rede do níquel, utilizando-se um difratô-
metro de raios x com radiação CuKα (=1,5418 Å), encontrou-se o primeiro
pico, referente aos planos (111), na posição 2θ = 44,53°. Pede-se calcular:
a) a distância entre os planos (111);
b) o parâmetro de rede do níquel;
c) o valor de 2θ para os planos (311).
5. A figura a seguir apresenta o difratograma do chumbo policristalino obtido
com radiação CuKα (=1,5418 Å). Considerando a indexação apresentada,
calcule:
a) o espaçamento entre os planos;
b) o parâmetro de rede do chumbo.

100 CAPÍTULO 6

Leitura das posições (2θ) dos picos: (111) = 31,29°; (200) = 36,29°;
(220) = 52,27°; (311) = 62,19°; (222) = 65,29°; (400) = 77,06°;
(331) = 85,50°; (420) = 88,28°; (422) = 99,44°.
6. Dê algumas razões para que os picos de difração de raios x não tenham
todos a mesma intensidade.
7. Uma amostra policristalina de um metal cúbico foi analisada por difração
de raios x utilizando-se um difratômetro com radiação CuKα (λ=1,5418 Å).
Foram detectados picos de difração para os seguintes valores de 2θ em graus:
44,5; 51,8; 76,4; 92,9; 98,4; e 121,9. Identifique o tipo de estrutura cúbica e
calcule o parâmetro de rede do metal. Neste exercício você terá que conside-
rar que nem todos os planos existentes no cristal causam picos de difração.
Os valores de h2 + k2 + l2 dos planos (hkl) presentes nos diferentes sistemas
cúbicos são os seguintes:
cúbico simples = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16, 17, ...
cúbico de corpo centrado = 2, 4, 6, 8,10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, ...
cúbico de faces centradas = 3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20, 24, 27, 32, ...
8. Quais as principais diferenças entre a difração de raios x por um cristal e a
reflexão da luz por um espelho?
9. Como você identificaria a estrutura cristalina de uma substância desconhe-
cida?
10. Em que situações você utilizaria a câmara de Debye-Scherrer para anali-
sar um material?
11. Em que situações você utilizaria um difratômetro para analisar um mate-
rial?
12. O dubleto Kα1/Kα2 não pode ser separado, isto é, o feixe não pode ser
monocromatizado somente com auxílio de filtros. Como você faria a mono-
cromatização?

Ângulo de difração 2θ

In
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ns
id

ad
e

DETERMINAÇÃO DA ESTRUTURA CRISTALINA 101

Bibliografia consultada

H.P. KLUG and L.E. ALEXANDER; X-ray diffraction procedures, Wiley, 2nd editi-
on, New York, 1974.

B.D. CULLITY; Elements of x-ray diffraction, 2nd edition, Addison-Wesley, Rea-
ding,Mass., 1978.

DUANE M. MOORE and ROBERT C. REYNOLDS, Jr.; X-ray diffraction and the
identification and analysis of clay minerals, Oxford University Press, Oxford,
1989.

CHRISTOPHER HAMMOND; Introduction to crystallography, Revised edition,
Oxford University Press, Oxford, 1992.

ANGELO FERNANDO PADILHA e FRANCISCO AMBROZIO FILHO; Técnicas
de análise microestrutural, Editora Hemus, São Paulo, 1985.

HOWARD H. SELIGER; Wilhelm Conrad Röntgen and the glimmer of light, Physics
Today, p. 25-31, November, 1995.

LINUS PAULING; X-ray crystallography and the nature of the chemical bond, In:
Ahmed Zewail (Ed.), The chemical bond & structure and dynamics, Academic
Press, Boston, p. 3-16, 1992.

102 CAPÍTULO 6

Defeitos Puntiformes e
Soluções Sólidas

Os materiais cristalinos foram considerados isentos de defeitos até aqui
neste texto. Mesmo os cristais crescidos cuidadosamente em laboratório
apresentam defeitos cristalinos. Na realidade, cristais perfeitos não existem,
pois como veremos neste capítulo, acima de 0 K sempre existe uma determi-
nada concentração de defeitos puntiformes em equilíbrio termodinâmico den-
tro dos cristais. Portanto, os materiais cristalinos apresentam uma microestru-
tura.

A microestrutura dos materiais cristalinos é constituída basicamente de
defeitos cristalinos e constituintes microestruturais tais como fases e inclu-
sões. A microestrutura de um material é determinada principalmente pela sua
composição química e pelo seu processamento (solidificação, conformação
mecânica, tratamentos térmicos e etc.). Algumas vezes a microestrutura do
material se modifica durante sua utilização.

Principais tipos de defeitos cristalinos

Os defeitos cristalinos podem ser classificados em puntiformes (lacu-
nas, intersticiais e combinações deles), lineares (discordâncias) e bidimensio-
nais (defeitos de empilhamento, contornos de macla, contornos de sub-grão,
contornos de grão, contornos de antifase e interfaces entre fases diferentes).
Todos estes defeitos serão discutidos detalhadamente em seguida, neste e nos
próximos capítulos. A figura 7.1 dá uma idéia do tamanho dos defeitos crista-
linos.

Os defeitos existentes em um material real apresentam tamanhos em
uma ampla faixa, além de características diferenciadas. Para seu estudo é

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103

necessário um conjunto de técnicas complementares. Dentre as técnicas utili-
zadas destaca-se a microscopia. Atualmente, existem vários tipos de micros-
cópio, sendo mais conhecidos o microscópio óptico, o microscópio eletrônico
de varredura, o microscópio eletrônico de transmissão, o microscópio de
campo iônico e o microscópio de tunelamento eletrônico. Com auxílio destes
diversos tipos de microscopia pode-se observar as características, determinar
a quantidade e estudar a distribuição dos defeitos cristalinos. A seguir são
apresentadas as faixas de aumento típicas em cada tipo de microscópio:

• microscópio óptico: 50 a 3000 vezes;
• microscópio eletrônico de varredura: 5 a 50000 vezes;
• microscópio eletrônico de transmissão: 5000 a 300000 vezes;
• microscópio de campo iônico: 1000000 vezes;
• microscópio de tunelamento eletrônico: 300000000 vezes.

Além de faixas de aumento diferentes, eles apresentam características
diferentes e propiciam a obtenção de informações complementares sobre a
microestrutura dos materiais. Os defeitos cristalinos alteram várias proprie-
dades dos materiais e isto torna possível o estudo destes defeitos por meio do
estudo da variação destas propriedades. Por exemplo, os defeitos puntiformes
podem ser estudados com auxílio de determinações de resistividade elétrica.

Figura 7.1 — Dimensões aproximadas dos defeitos encontrados
nos materiais (segundo M.A. Meyers e K.K. Chawla).

104 CAPÍTULO 7

Principais tipos de defeitos puntiformes em metais

A figura 7.2 apresenta os principais tipos de defeitos puntiformes exis-
tentes nos metais e ligas. Ao contrário dos sólidos iônicos, os metais não têm
sua neutralidade elétrica alterada pela presença de defeitos cristalinos. Os
defeitos puntiformes presentes nos sólidos iônicos serão apresentados no
final deste capítulo.

Uma posição desocupada do reticulado é denominada lacuna. As lacu-
nas desempenham um papel muito importante na movimentação atômica
(difusão). Quando um átomo ocupa uma posição que não é uma posição da
rede ele é denominado intersticial ou auto-intersticial.

Átomos estranhos, de impurezas ou adicionados intencionalmente, tam-
bém são considerados defeitos