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Relatório de Analítica 03.word

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS FACULDADE DE QUÍMICA
ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
DANIELA DE ARAUJO FERREIRA LEANDRO RIBEIRO ALHO
PRÁTICA 03
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DE CLORETO COM NITRATO DE PRATA
BELÉM – PA 2021
DANIELA DE ARAUJO FERREIRA LEANDRO RIBEIRO ALHO
PRÁTICA 03
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DE CLORETO COM NITRATO DE PRATA
Relatório referente a Análise Gravimétrica de Cloreto com Nitrato de Prata apresentado ao Curso de Química Industrial da Universidade Federal do Pará, como atividade avaliativa da disciplina de Análise Química Quantitativa, orientado pelo Professor Dr. Carlos Antônio Neves.
BELÉM - PA
2021
1. INTRODUÇÃO
Na química analítica existem métodos d e análise clássicos e instrumentais.
Entre os métodos clássicos de análise temos a gravimetria [1].
Análise gravimétrica é um tipo de análise no qual se isola e pesa um composto ou elemento de fórmula conhecida na sua forma mais pura possível. A separação do composto contido na amostra pode ser efetivada de várias maneiras, sendo as mais importantes o método de precipitação, o de volatilização, o eletroanalítico e o cromatográfico. Sendo que, o método de separação por precipitação é o mais importante dos métodos.
A reação de precipitação é a formação de um sólido durante a reação química. O sólido formado na reação química e chamado de precipitado. Na formação de um precipitado, é necessário considerar duas etapas: a nucleação e o crescimento dos cristais. Para que ocorra a precipitação, é necessário ter-se inicialmente uma solução supersaturada da substância de interesse, em uma certa temperatura constante. Sendo uma solução supersaturada instável nesta temperatura, ela tende a precipitar o excesso de soluto até atingir o estado de equilíbrio (solução saturada).
O tamanho dos cristais do precipitado também é importante para a análise gravimétrica, pois não podem ser pequenos a ponto de passar através do filtro ou de entupi-lo. Isto porque o precipitado deve ser facilmente filtrado e, além disso, cristais menores têm maiores áreas superficiais, o que facilitaria a agregação de substâncias contaminantes ao precipitado [2].
A precipitação é normalmente feita com soluções sob aquecimento. Com o aumento da temperatura, a solubilidade aumenta e a supersaturação diminui, e a velocidade de precipitação diminui, causando a melhor formação do precipitado. Ela é efetuada com adição lenta do reagente sob agitação constante (o que manterá o nível de supersaturação pequeno), muitas vezes com um reagente próprio para aumentar a solubilidade do precipitado, o que leva à formação de partículas primárias maiores.
Na maioria das vezes, o sólido formado se deposita no fundo da solução. Neste método, o analito (composto que está sendo analisado) é transformado em um precipitado pouco solúvel. Então, esse precipitado é filtrado, lavado para a remoção de impurezas, convertido a um produto de composição conhecida por meio de um tratamento térmico adequado e pesado, e a massa do analito é calculada.
Para que a lavagem seja mais eficaz, é recomendado que inicialmente seja transferida a água-mãe para a filtração e posteriormente o restante de precipitado,
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ainda retido no frasco de precipitação, é lavado, sob agitação com o liquido de lavagem e essa mistura de precipitado e solução de lavagem é transferida para a filtração. Esse procedimento repete -se até que não haja mais precipitado no frasco. Este processo é muito importante, pois é a lavagem que remove as impurezas existentes, assim evitando possíveis erros [3].
As causas de erro mais comuns na gravimetria na formação do precipitado são as seguintes: por peptização, na qual o colóide é disperso na solução novamente, podendo então passar através do filtro; por adsorção superficial, quando o precipitado adsorve alguma substância em sua superfície; por formação de cristais mistos, quando na formação da rede cristalina do precipitado, um elemento que não faz parte da fórmula química deste se liga aos elementos que fazem parte; e por aprisionamento mecânico, que é quando uma partícula que não faz parte do precipitado fica presa mecanicamente no meio da rede cristalina.
Durante o procedimento gravimétrico é importante também ter alguns cuidados com fatores externos como, temperatura, pressão, umidade e luz que podem afetar diretamente a formação do precipitado, causando perda ou ganho de massa inadequadamente, fatos que podem gerar erros nos resultados encontrados.
2. OBJETIVO
Realizar os cálculos necessários e determinar a concentração de Cloreto de Prata através da técnica de análise gravimétrica por precipitação.
3. MATERIAL E MÉTODOS
3.1 Materiais Utilizados
1) Balança Analítica (BEL engineering);
2) Estufa (WHL – 25AB);
3) Dessecador;
4) Bomba de vácuo;
5) Cadinho de filtração;
6) Béquer;
7) Proveta;
8) Kitassato;
9) Pincel;
10) Pinça Tenaz;
11) Bastão;
12) Chapa de aquecimento e agitação.
3.2 Reagentes Utilizados
1) Amônia 6 mol L-1(NH3);
2) Água destilada;
3) Nitrato de Prata 0,2 mol L-1(AgNO3);
4) Ácido Nítrico 0,1 mol L-1(HNO3).
3.3 Procedimento Experimental
Para dá inicio a prática foi necessário realizar a limpeza do cadinho de filtração. Para isso foi adicionado ao cadinho de filtração acoplado a bomba de vácuo, aproximadamente 5 mL de HNO3 concentrado, após cerca de 5 minutos, foi escoado através do cadinho o ácido. Em seguida, foi feita a limpeza utilizando água destilada e esperou-se o tempo de 5 minutos para escoar a água destilada. Este procedimento foi repetido com NH3. Logo após a limpeza colocou-se na estufa à 110 Cº por 1 hora.
Enquanto isso, separou-se um béquer para pesar o NaCl que já estava seco, não sendo necessário ir para a estufa. Após pesado foi adicionado 100 mL de água destilada, 2,5 mL de NH3 e 4,5 mL de AgNO3, seguido de mais uma adição de 4 mL de AgNO3, de modo que o nitrato de prata foi adicionado sob agitação constante.
Em seguida, foi ligada a chapa de aquecimento e agitação, e colocou- se o béquer contendo a solução para aquecer até atingir o ponto de quase fervura. Ao atingir este ponto foi feito o teste, que consistiu em adicionar uma pequena quantidade de AgNO3 (3
- 5 mL), para verificar se ainda havia precipitação, e como ainda havia, este teste foi realizado por mais três vezes, salientando que após cada adição de AgNO3, a solução era novamente ao aquecimento até atingir o ponto de quase fervura. E ao ser confirmado o fim da precipitação, a solução foi acondicionada na sala escura onde permaneceu por 30 minutos.
Durante o tempo de espera, retirou-se o cadinho de filtração da estufa e o colocou- o para resfriar, e posteriormente pesou-o. Após a pesagem o cadinho de filtração foi acoplado ao kitassato que estava ligado a uma bomba de vácuo, e com auxílio de um bastão de vidro, a amostra recém saída da sala escura foi filtrada cuidadosamente. A amostra foi lavada várias vezes com HNO3, até que a solução da amostra fosse totalmente retirada do béquer, sem que deixasse resíduos para que não ocorresse a perda de massa da amostra.
Após a filtração, a amostra presente no cadinho de filtração foi levada pra aquecer na estufa a 110°C por 30 minutos, e após este período a amostra foi colocada no
dessecador para resfriar por 10 minutos e posteriormente foi pesada, afim de realizar os cálculos necessários.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Em primeiro momento foi solubilizado NaCl em 100 mL de água destilada em um Béquer, adicionado 2,5 mL de NH3 para fazer o controle do pH da reação e 8,5 mL de AgNO3, que gera um composto coloidal.
Equação Química 1: Reação geral dos compostos.
NaCl + AgNO3 ⮀ NaNO3 + AgCl(ppt)
Figura 1: Teste com laser comprovando a formação de coloide.
Equação Química 2: Reação simplificada dos compostos.
AgCl ⮀ Ag+ + Cl -
Foi realizado o aquecimento da solução até a quase fervura para favorecer a formação de precipitado ao fundo do Béquer. Após isso, testes foram realizados com AgNO3, com o objetivo de saber se ainda havia Cloreto na solução. Esse procedimento foi realizado 4 vezes
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