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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS FACULDADE DE QUÍMICA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA DANIELA DE ARAUJO FERREIRA LEANDRO RIBEIRO ALHO PRÁTICA 02 ANÁLISE GRAVIMÉTRICA BELÉM – PA 2021 DANIELA DE ARAUJO FERREIRA LEANDRO RIBEIRO ALHO PRÁTICA 02 ANÁLISE GRAVIMÉTRICA Relatório referente a Análise Gravimétrica apresentado ao Curso de Química Industrial da Universidade Federal do Pará, como atividade avaliativa da disciplina de Análise Química Quantitativa, orientado pelo Professor Dr. Carlos Antônio Neves. BELÉM - PA 2021 3 1. INTRODUÇÃO Dificilmente encontra-se uma substância em sua forma pura. Mesmo em laboratório, a maior parte dos compostos não possui pureza maior que 99%. Nestes casos, não há grande necessidade de se realizar a purificação do composto. Porém, quando o composto está contaminado com uma porcentagem maior de impurezas, pode-se purificá- lo através de um processo chamado gravimetria. A análise gravimétrica, também denominada gravimetria, é um método analítico quantitativo no qual, de modo indireto, realizar a separação e pesagem de um elemento ou um composto em sua forma mais pura e estável possível, eliminando todas as substâncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um composto de composição definida. Este método é feito em diversas etapas para garantir a correta quantificação da substância desejada [1]. A gravimetria possui certas vantagens e desvantagens. Como vantagem, podemos citar a instrumentação de baixo custo, baseando-se na utilização de instrumentos como estufa e dessecador. Como desvantagem, podemos notar que esse método é passível de muitos erros, devido a sua realização ser e m várias etapas [2]. Existem diversos tipos de análises gravimétrica, são elas: gravimetria de volatilização; gravimetria de precipitação; eletrogravimetria e titulação gravimétrica. Na Prática 02 iremos utilizar o método gravimétrico de volatilização para Determinação da água de cristalização de sais hidratados e para Determinação do teor de voláteis em amostras naturais. Na gravimetria por volatilização, a concentração do analito é determinada através do peso do gás depois de isolado de seu composto de composição conhecida. Existem dois tipos de determinação, a direta e a indireta. Na determinação direta, o vapor d’ água é coletado pelo sólido dessecante e sua massa é determinada a partir do ganho de massa do mesmo. Já no método indireto, a quantidade de água é determinada pela perda de massa da amostra [3]. Os sólidos podem conter água não-essencial que consiste no tipo de água de que o sólido independe, o que são água de absorção a água retida sobre a superfície dos sólidos quando em contato ao ambiente e a água de oclusão, que são retidas nas cavidades dos sólidos cristalinos. E a água essencial trata-se da água que faz parte da composição molecular, a água de constituição que é formada quando o sólido se decompõe pela ação do calor, e água de hidratação que está presente nos hidratos cristalinos [4]. 4 Nos compostos hidratados, também chamados de hidratos, as moléculas de água estão dispostas de determinada maneira na estrutura cristalina. No entanto água de cristalização pode ser removida desses sais através de aquecimento em temperaturas superiores a 100 °C, e o sólido remanescente é denominado de composto anidro. Se a fórmula molecular do composto anidro é conhecida, então é possível determinar a fórmula empírica do sal hidratado correspondente. 2. OBJETIVOS - Determinar o teor de água de cristalização no Cloreto de Bário hidratado (BaCl2.nH2O) método indireto de gravimetria por volatilização. - Determinar o teor de voláteis na Erva Cidreira pelo método indireto de gravimetria por volatilização. - Efetuar os cálculos necessários. 3. MATERIAL E MÉTODOS 3.1 Materiais Utilizados 1) Balança Analítica (BEL engineering); 2) Estufa (WHL – 25AB); 3) Dessecador; 4) Pesa filtro com tampa; 5) Espátula metálica; 6) Pincel; 7) Pinça Tenaz; 8) Vidro relógio; 9) Planta (Erva Cidreira). 3.2 Reagentes Utilizados 1) Cloreto de Bário hidratado (BaCl2.nH2O). 3.3 Procedimento Experimental - Experimento 1: Determinação do teor da água de cristalização do cloreto de bário hidratado Inicialmente foi feita a preparação do pesa-filtro, onde o mesmo foi lavado e secado, em uma estufa por 1 hora a uma temperatura de 150°C, e posteriormente foi resfriado no dessecador. Dando sequência, pesou-se o pesa-filtro com a tampa e sem a tampa, e logo em seguida pesou-se 1,2000 gramas da amostra, que neste caso foi o Cloreto de Bário hidratado (BaCl2.nH2O). Logo após aqueceu-se o pesa-filtro com a tampa + 5 amostra na estufa por 1hora a 150°C. Após o resfriamento da (pesa-filtro + amostra) no dessecador por 20 minutos, a mesma foi pesada e por fim foi feito os cálculos necessários. - Experimento 2: Determinação do teor de voláteis na Erva Cidreira Primeiramente foi realizada a preparação do vidro-relógio lavando-o e secando-o, na estufa por 20 minutos a temperatura de 150°C, e depois foi resfriado no dessecador. Posteriormente foi feito a limpeza da erva cidreira com auxílio de um pincel. Já frio, o vidro relógio foi pesado, e logo em seguida pesou-se também 0,8413 gramas da amostra, que no caso foi a Erva Cidreira. Aqueceu-se o vidro-relógio e a amostra na estufa por 10 minutos a 70°C, ao ser retirado da estufa foi colocado no dessecador para resfriar por 10 minutos e logo após foi feita a pesada. Este procedimento de aquecimento e resfriamento foi repetido até que o peso se tornasse constate. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO - Experimento 1: Determinação do teor da água de cristalização do cloreto de bário hidratado Pode ser observado no Experimento 1, através dos dados obtidos na Tabela 1, que ao longo de todo o processo de secagem, foram obtidos 0,1814 g de água da amostra, quando se eram esperados 0,1792 g de água. Dessa forma, os resultados foram bem próximos um do outro, cuja diferença é de apenas 0,0022 g, o que representa um erro relativo de 1,4300 %. Tabela 1: Dados obtidos na análise experimental. Massa de Cloreto de Bário inicial 1,2147 g Massa de Cloreto de Bário final 1,0333 g Massa de água 0,1814 g Massa de Água Teórica 0,1792 g % H2O na Amostra 14,9337 % % H2O Teórica do Sal 14,7526 % Erro Relativo 1,4300 % Com isso, temos que os possíveis erros experimentais da prática foram: o manuseio incorreto da balança e do dessecador; o translado da amostra (da estufa até o dessecador e do dessecador até a balança); o tempo de aquecimento pode não ter sido o suficiente para a secagem ser concluída; talvez não houve tempo o suficiente para a amostra esfriar 6 dentro do dessecador; ainda há a possibilidade de a amostra sofrer desidratação naturalmente de forma lenta, pois não se sabe se o sal utilizado ainda continha porcentagem de água correta. - Experimento 2: Determinação do teor de voláteis na Erva Cidreira Foi notado que de acordo com cada passo da secagem, o cheiro da planta foi diminuindo, pois o cheiro que ela emana vem dos voláteis que ela possui. Dessa forma observamos que a massa dos voláteis se aproxima de 0,5013 g. Vale salientar, que após a 3ª secagem, ainda havia aroma na planta e devido ao término da aula não foi possível determinar de formamais exata a massa dos voláteis. Tabela 2. Dados da determinação de voláteis. Massa da Planta inicial 0,8413 g 1ª Secagem 0,4698 g 2ª Secagem 0,3572 g 3ª Secagem 0,3400 g Massa dos Voláteis 0,5013 g Gráfico 1: Aplicação dos dados da Tabela 2. 5. CONCLUSÃO Pode-se concluir, com as análises gravimétricas demonstradas acima que desenvolvem-se com alta precisão e exatidão, havendo sempre de ter afabilidade em cada 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 Inicial 1ª Secagem 2ª Secagem 3ª Secagem Massa x Secagem Peso (g) 7 passo do experimento, para poder usufluir ao maximo, não dando espaço para possiveis erros. Contudo, foi obtido um indice de confiança de 98,57%. Da mesma forma é possível observar, que na determinação dos voláteis, o método utilizado é de elevada eficiência, mas a precisão foi afetada pelo limite de tempo. Apesar disso, os dados colhidos foram satisfatórios para fins de compreensão do procedimento. Tendo em vista, que vários experimentos foram realizados no laboratório, logo houveram alguns impasses para que o uso dos equipamentos fosse coletivo, em consequência disso o erro foi acumulado em suas respectivas fases. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. QUEVEDO, R. T. Análise Gravimétrica. InfoEscola, 2016. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/analise- gravimétrica/>. Acesso em: 13 julho de 2018. 2. FARIAS, A. Gravimetria de Volatização. Ebah, 2012. Disponível em: <http:/ /www. Ebah. com. br/content/ABAAAfNGMAH/gravimetria -volatilização?part =2>. Acesso em: 27 de julho de 2020. 3. SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson , São Paulo, 2006. 4. BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001.
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