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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS FACULDADE DE QUÍMICA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA DANIELA DE ARAUJO FERREIRA LEANDRO RIBEIRO ALHO PRÁTICA 01 OPERAÇÕES COM A BALANÇA ANALÍTICA BELÉM – PA 2021 DANIELA DE ARAUJO FERREIRA LEANDRO RIBEIRO ALHO PRÁTICA 01 OPERAÇÕES COM A BALANÇA ANALÍTICA Relatório referente as Operações com a Balança Analítica apresentado ao Curso de Química Industrial da Universidade Federal do Pará, como atividade avaliativa da disciplina de Análise Química Quantitativa, orientado pelo Professor Dr. Carlos Antônio Neves. BELÉM - PA 2021 3 1. INTRODUÇÃO Na Química temos que realizar medições que envolvam cálculos, com precisão, exatidão e até mesmo erros experimentais. Tendo a precisão de uma medição como indicador da concordância entre as diversas determinações da mesma quantidade, e a exatidão como indicador da concordância entre o valor medido e o valor normalmente aceito para a quantia, já o erro experimental pode ser caracterizado por erro humano ou de equipamentos utilizados [1]. Sendo assim, na aula da Prática 01 veremos a importância e as variáveis de uma balança analítica, já que a maioria das análises químicas envolvem a pesagem de analitos, para medir a quantidade de matéria em uma amostra, e também para o preparo de soluções. E um dos maiores problemas relacionados com a pesagem de materiais, é a existência de algumas variáveis, que para análises muito precisas, precisam ser reduzidas ou eliminadas tais como, temperatura, umidade, o ambiente, a bancada, manuseio, calibração, etc. A balança analítica é uma das principais ferramentas dentro de um laboratório para processos químicos diversificados, muito usada nas indústrias químicas, farmacêuticas, alimentícias, microbiológicas e em laboratórios de universidades como a UFPA. O seu funcionamento parte do princípio de que o prato fica sobre um cilindro oco envolto de uma bobina faz o ajuste do cilindro, uma corrente elétrica cria um campo magnético que levanta ou abaixa o prato [2]. Apoiado em um sensor que consegue indicar a massa na escala 0,0001g, como mostra a Figura 01. Figura 01 - A: Prato da balança; B: Peso interno para a calibração; C: Corrente; D: Processador (o qual controla a calibração, a tara e o liga-desliga do aparelho); E: Visor digital da massa; F: Sensor; G: Bobina. Fonte: https://www.scielo.br/. De forma geral, para assegurar uma exatidão nas leituras obtidas com a balança analítica, estas são mantidas em caixas de vidro ou plástico para isolar o prato de pesagem de eventuais correntes de ar. Observar que todas as balanças modernas têm um dispositivo para nivelamento (bolha de nível) e suportes que absorvem choques nas bases para https://www.scielo.br/ 4 assegurar que vibrações estranhas ou superfícies não niveladas possam afetar as medidas analíticas. 2. OBJETIVOS Aprender a manusear corretamente a balança analítica. Observar, detectar e evitar todas as variáveis que podem alterar o resultado das pesagens tais como: umidade, trepidação, evitar tocar o objeto a ser pesado, nivelar a balança antes do início das pesagens, limpar o prato com um pincel macio, fechar as laterais da balança, verificar os limites e não ultrapassar o peso limite. Considerar os algoritmos significativos durante a operação. 3. MATERIAL E MÉTODOS 3.1 Materiais Utilizados 1) Balança Analítica (BEL engineering); 2) Estufa; 3) Pesa filtro com tampa; 4) Espátula metálica; 5) Pincel; 6) Lápis; 7) Papel. 3.2 Reagentes Utilizados 1) Carbonato de Sódio (Na2CO3). 3.3 Procedimento Experimental Antes de efetuar as pesagens foi realizado o nivelamento da balança e a limpeza da mesma com o auxílio de um pincel macio, além de verificar se as laterais da câmara de pesagem estavam devidamente fechadas para que não houvesse interações do sistema com o ambiente, e logo após deu-se início as pesagens. 1ª Etapa: na balança analítica pesou-se o pesa filtro sem a tampa, em seguida somente a tampa e logo após o pesa filtro com a tampa, a fim de comparar os valores obtidos com a soma das pesagens em separado do pesa-filtro e da tampa, e observar a concordância entre eles. Lembrando que para as pesagens foi utilizado um papel para que não houvesse contato direto com o pesa-filtro, acarretando o mínimo de interferência para as pesagens. 2ª Etapa: foi realizado a repetição das pesagens anteriores, para verificar se havia diferença entre as pesagens. 5 3ª Etapa: pesou-se o pesa-filtro com a tampa, e anotou-se o valor da pesagem. Logo em seguida, girou-se o pesa-filtro que ainda estava na balança com a mão, e tornou-se a pesá- los, anotando os resultados. 4ª Etapa: antes das pesagens um colega de classe respirou três vezes próximo ao pesa- filtro, e em seguida foi feita a pesagem do mesmo para posterior comparação dos resultados. 5ª Etapa: colocou-se o pesa-filtro sem a tampa na estufa por 3 minutos a 100°C, ao final deste período retirou-se o pesa filtro da estufa e foi realizado 4 pesagens com intervalos de 30 segundos entre si, e anotou-se os resultados para posterior comparação. 6ª Etapa: pesou-se somente a tampa, e logo após com o auxílio dei um lápis anotou-se duas iniciais na tampa e tornou-se a pesá-la. 7ª Etapa: pesou-se novamente o pesa-filtro com a tampa, e posteriormente utilizou-se a espátula para despejar uma quantia de aproximadamente 0,25 gramas de Na2Ca3 dentro do pesa filtro que se encontrava na balança analítica. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO A partir dos dados descritos na Tabela 1, pode ser observado que os resultados obtidos na primeira e na segunda pesagem apresentaram uma diferença significativa. O mesmo comportamento apresentado nas Tabelas 2 e 3, que mostram a comparação dos resultados obtidos pelo (pesa – filtro sem a tampa + tampa e o pesa – filtro com a tampa) nas duas pesagens. No entanto, é possível notar que houve proximidade entre os valores obtidos nas primeiras pesagens (Tabela 01), o que nos mostra que as pesagens foram precisas, porém não houve exatidão entre elas. E esse aumento de massa entre as pesagens pode ser explicado pelo ganho de massa devido a umidade atmosférica. Tabela 01 – Resultados obtidos na primeira e na segunda pesagem. 1ª Pesagem 2ª Pesagem Pesa – filtro sem a tampa 46,1216 g 46,1244 g Tampa do pesa-filtro 25,3138 g 25,4457 g Pesa – filtro com a tampa 71,4370 g 71,4460 g Tabela 02 – Comparação dos resultados obtidos na primeira pesagem. Peso (gramas) - 1ª Pesagem Pesa – filtro sem a tampa + Tampa 71,4354 Pesa – filtro com a tampa 71,4370 6 Tabela 03 – Comparação dos resultados obtidos na segunda pesagem. Peso (gramas) - 2ª Pesagem Pesa – filtro sem a tampa + Tampa 71,5701 Pesa – filtro com a tampa 71,4460 A tabela 04 nos mostra que ao girar o pesa-filtro com a mão ocorre o aumento no valor quando comparado aos valores das pesagens anteriores, o que pode está relacionado tanto a mudança de posição do objeto quanto ao fato de manuseá-lo com a mão, acarretando a transferência de umidade. Ainda na Tabela 04, podemos observar que ocorreu um aumento no valor da pesagem ao respirar próximo ao pesa- filtro, que também pode ser explicado pela transferência de umidade para o objeto. Tabela 04 – Resultados obtidos nas pesagens. Peso (gramas) Girar o Pesa – filtro com a mão 71,4457 Respirar px. ao pesa – filtro 71,4465 De acordo com a Tabela 05, pode-se observar que houve variação nas pesagens do pesa-filtro apósser retirado da estufa, esse comportamento deve-se a existência de uma diferença de temperatura entre o recipiente e o ambiente da câmara de pesagem provoca correntes de ar, que por sua vez geram forças sobre o prato de pesagem fazendo o recipiente parecer mais leve (chamado flutuação dinâmica), e este efeito só desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido [3]. Tabela 05 – Resultados obtidos nas pesagens após retirar o Pesa-filtro sem a tampa da Estufa a 100ºC. Estufa (100ºC) – durante 3 minutos Peso (gramas) Ao retirar 46,1193 Após 30 segundos 46,1230 Após 60 segundos 46,1251 Após 90 segundos 46,1266 Após 120 segundos 46,1272 7 Figura 02: Gráfico que mostra como a temperatura altera a massa do analito (dados retirados da Tabela 05). Na etapa seguinte, pesou-se primeiramente a tampa obtendo o valor de 25,3180 gramas, e posteriormente pesou-se a mesma tampa com duas iniciais escritas a lápis obtendo o valor de 25,3182 gramas, o que nos mostra que não houve variação de massa significativa. E na última etapa, pesou-se novamente o pesa-filtro com a tampa obtendo o valor de 71,4535 gramas, tarou-se a balança analítica com o pesa-filtro no seu interior e pesou-se o Na2CO3 obtendo o valor de 0,2532 gramas. Calculamos o número de mols presentes na análise em questão e constatamos que há 2,3887 x 10-3 mols de Carbonato de Sódio na amostra. 5. CONCLUSÃO Conclui-se por tanto, como ressalta os objetivos abordados acima, que se faz necessário o manuseio adequado e a brandura no momento de uso experimental da balança analítica. Ademais, a presciência de saber o verdadeiro valor dos materiais usados torna-se muito importante, visando que esses determinados valores tem uma forte ascendência nas reações, uma vez que descoberto efetua-se com mais praticidade e com isso obtendo um bom rendimento do experimento, contrariamente disso a experiência não terá os mesmos objetivos alcançados Foi observado também que o uso da balança analítica exige um conhecimento prévio do seu funcionamento e que podem haver variações nos resultados se não estivermos atentos a precauções de uso. 46.114 46.116 46.118 46.12 46.122 46.124 46.126 46.128 Temp. (Ao retirar) Temp. (30 s) Temp. (60 s) Temp. (90 s) Temp. (120 s) Peso x Temperatura Peso (g) 8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Kotz, T.W. Química geral e reações químicas. Trad. Aparecida S.V 1º Ed, São Paulo, 2009, pg.29-30. 2. Afonso, J. C. e da Silva, R. M. "A Evolução da Balança Analítica". Química Nova, vol. 27, No. 6, 1021-1027, 2004. 3. Andrade, J.C. D; Custodio, R. O uso da Balança Analítica. Chemkeys. Universidade Estadual de Campinas, Instituo de Química. Pág. 2. Março de 20
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