Aula 1 - Apresentação e conceitos importantes

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QUÍMICA ANALÍTICA 
FARMACÊUTICA II
Professora: Carolina Mauad Lopes
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QUÍMICA
QUANTITATIVA
ANALÍTICA
QUANTIDADE NÚMEROS
CÁLCULOS
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CONTEXTUALIZAÇÃO
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A disciplina Química Analítica Farmacêutica II tem 
papel importante para que os discentes do curso de 
Farmácia conheçam os princípios da análise química 
da matéria, com ênfase na identificação e 
determinação quantitativa de elementos e 
substâncias e na determinação da estrutura química 
de compostos químico presentes em amostras de 
diferentes origens, por meio de técnicas clássicas e 
instrumentais. Os conceitos estudados nesta 
disciplina constituem no arcabouço para a sólida 
compreensão de assuntos abordados em disciplinas 
que envolvam a análise e o controle de qualidade de 
matérias-primas, medicamentos, cosméticos e 
alimento, além das clínicas e toxicológicas.
OBJETIVO GERAL
 Proporcionar ao acadêmico do curso de graduação em
Farmácia uma visão global dos princípios da Análise
Química Quantitativa, aplicada às análises farmacêuticas,
demonstrando a importância da análise química nos
processos de identificação ou quantificação de substâncias
ou componentes de soluções ou misturas ou ainda na
determinação da estrutura de compostos químicos.
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OBJETIVOS ESPECÍFICOS
o Compreender as bases teóricas e a importância
da análise química no controle de qualidade dos
materiais;
o Entender as principais etapas da análise química
e o tratamento estatístico dos dados obtidos;
o Conhecer as formas de expressão dos resultados
de análises químicas;
o Analisar e interpretar resultados analíticos
quando aplicados métodos volumétricos,
gravimétricos e instrumentais;
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OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Entender os objetivos e os principais processos de
calibração de instrumentos analíticos e padronização
de métodos;
 Preparar e padronizar soluções titulantes
empregadas na análise volumétrica.
 Compreender os princípios e aplicações das titulações
de neutralização, precipitação, complexação e
oxirredução;
 Dominar os conceitos envolvidos nos métodos
gravimétricos de análise;
 Dominar os conceitos envolvidos nas análises
químicas utilizando métodos espectrométricos e
eletroanalíticos.
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EMENTA
 Introdução a análise química.
 Aparelhagem comum e técnicas básicas.
 Cálculos empregados na química analítica.
 Erros em análises químicas.
 Tratamento e avaliação estatística de dados.
 Amostragem, padronização e calibração.
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EMENTA
 Preparação de amostras.
 Titulação de neutralização.
 Titulação de precipitação.
 Titulação de complexação.
 Titulação de óxido-redução.
 Métodos gravimétricos de análise.
 Métodos Instrumentais de Análises Químicas:
Métodos espectroscópicos e eletroanalíticos
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DATAS IMPORTANTES
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Provas:
AV 1 – 06/10/2021
AV 2 – 24/11/2021
AV 3 – 08/12/2021
Avaliando aprendizado:
1º - 01/09/2021
2º - 21/09/2021
3º - 11/10/2021
4º - 04/11/2021
Término 17/11/2021 
Final do semestre:
15/12/2021
ALGUNS CONCEITOS
 Química analítica: é o ramo da química que envolve a
separação, identificação e determinação das quantidades
relativas dos componentes de uma amostra.
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QUÍMICA ANALÍTICA
ANÁLISE 
QUALITATIVA
ANÁLISE 
QUANTITATIVA
✓ Concluído! Em andamento!
RELEMBRANDO...
 Análises qualitativas: estabelece a identidade
química das espécies presentes em uma amostra.
 Análise quantitativa: determina as quantidades
relativas das espécies, ou analitos, em termos
numéricos, ou seja, indica a quantidade de cada
substância presente em uma amostra.
 Analitos: componentes de uma amostra a ser
determinados.
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De modo geral, a análise química quantitativa pode ser
estabelecida em etapas, cada qual com grau de
importância e influência no resultado final da análise:
- Definição do problema analítico
- Escolha do método analítico adequado
- Obtenção de uma amostra representativa
- Pré-tratamento da amostra
- Análise química
- Tratamento de dados
- Apresentação dos resultados
DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO
Traduzir questões gerais em questões específicas
acessíveis que possam ser reproduzidas através de
medidas químicas.
Problema analítico ?
. Controle de qualidade (matéria-prima e/ou produto final)
. Controle de produção (adição de C, Ni, Cr na fabricação de aço)
. Avaliação ambiental (poluentes)
. Exposição ocupacional (análise do ambiente ou fluído biológicos)
Objetivo da análise ? 14
ESCOLHA DO MÉTODO
 Fatores que influenciam na escolha:
 Tipo de análise
 Natureza do material (íon, molécula, elemento)
 Interferentes (qualquer substância que possa interferir no
sinal obtido pelo analito)
 Exatidão e precisão
 Equipamentos disponíveis
 Tempo e número de análise
 Natureza da amostra
 Quantidade de amostra disponível
macro 1 a 100%
 Nível de concentração micro 0,01% a 1%
traço < 0,01%
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MÉTODO
MÉTODOS 
CLÁSSICOS
MÉTODOS 
INSTRUMENTAIS
• Ideal para análises
esporádicas
• Baixo custo
• Aparelhagem de fácil
aquisição
• Macroanálises
• Ideal para rotina
• Custo mais elevado
• Pessoal treinado
• Análise de traços
• Necessita de calibração
do aparelho
• Grande aplicação em
indústria
OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA
 Amostragem: processo de selecionar uma amostra bruta
representativa de um lote.
 Preparo da amostra: processo que converte uma amostra
bruta em uma amostra homogênea de laboratório. Também
refere-se às etapas que eliminam as espécies interferentes
ou que concentram o constituinte em análise.
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AMOSTRAGEM
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Lote
Amostra bruta representativa
Amostra homogênea de laboratório
Alíquota AlíquotaAlíquota
PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA
 Dependendo da amostra e dos objetivos da análise
empregamos procedimentos chamados de pré-tratamento.
Ex.: Dissolução, extração, filtração
 No caso das amostras sólidas, ainda são utilizadas
secagem, moagem, separação granulométrica.
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ANÁLISE QUÍMICA
 Para cada método devem ser verificadas todas as variáveis
que afetam a análise propriamente dita, além da existência
ou não dos interferente químicos, para que não haja
comprometimento do resultado.
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TRATAMENTO DE DADOS
 Métodos de calibração
 Comparação com padrões analíticos certificados
 Tratamento estatístico sempre que necessário, para validar
os resultados.
APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS OBTIDOS
 O cuidado com todo processo de análise é muito importante,
porque o resultado obtido é um número. Este número
muitas vezes pode gerar ações imediatas de órgãos oficiais
de saneamento básico, saúde pública ou ainda controle
ambiental.
 Retirada do produto do mercado
 Fechamento de indústrias
 Afastamento do trabalho
 Indicação para uma cirurgia
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AMOSTRAGEM E PREPARO DE
AMOSTRAS PARA ANÁLISE
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Além da escolha conveniente do método analítico e estudo dos
possíveis interferentes, torna-se essencial boa amostragem, 
preparação e solubilização da amostra para análise. Qualquer 
que seja o tipo de amostra, erros significativos poderão ser 
introduzidos se a etapa de preparação não for 
satisfatoriamente conduzida.
 A amostragem é a primeira fase da análise. É preciso haver
integração entre os responsáveis pela coleta e o laboratório,
buscando-se sincronismo entre a remessa de amostras e a
capacidade do laboratório em executar as determinações.
 Normalmente a atividade de preparação inclui o
recebimento, o registro, o pré-acondicionamento, a secagem,
a moagem, o acondicionamento e a rotulagem das
amostras.
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 A qualidade do resultado de uma análise química depende
de muitos fatores. Entre os mais importantes pode ser
destacado:
▪ Controle da amostragem
▪ A definição dos critérios de amostragem:
• Tipo de amostra a ser coletada e a metodologia analítica a ser
aplicada
• Representatividade da amostra é essencial para o sucesso da
análise.
• Homogeneidade ou heterogeneidade.
• Procedimento de coleta e armazenagem.
• Problemas de contaminação devem ser observados com cuidado.
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ALGUNSCUIDADOS DEVEM SER OBSERVADOS, PARA GARANTIR A
INTEGRIDADE FÍSICA E QUÍMICA DO MATERIAL COLETADO:
 Evitar coletar amostras sujas de terra ou com excesso de
água;
 Identificar devidamente, com letras legíveis, o recipiente
(saco de papel ou de plástico, potes plásticos, frascos, etc.)
que receberá a amostra. Cuidado especial deve ser tomado
com as amostras que serão armazenadas a baixa
temperatura. Em muitos casos, a identificação feita
inicialmente torna-se ilegível durante o processo de
descongelamento;
 Garantir que os utensílios, embalagens e ferramentas
empregados na coleta e no transporte não contaminem a
amostra, principalmente em função das determinações que
serão realizadas.
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 Documentar cada etapa da coleta, incluindo eventos não
esperados (p.ex., chuvas). Especificar todas as
características relevantes da área, condições climáticas e
população amostrada, condições de transporte e secagem;
 Amostra deve ser encaminhada o mais rapidamente
possível ao laboratório, para que possa ser devidamente
processada e armazenada;
 A amostra que chegar ao laboratório sem as informações
necessárias ao processamento e análise deve ser recusada.
É necessário conhecer o tipo da amostra, o que deve ser
determinado e quem é o seu responsável.
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AMOSTRAGEM
 Uma análise química é frequentemente realizada em
apenas uma pequena fração do material cuja composição
seja de interesse.
 O processo pelo qual uma fração representativa é coletada é
denominado amostragem.
 A amostragem para uma análise química envolve,
necessariamente, a estatística, uma vez que são tiradas
conclusões acerca de uma quantidade muito maior do
material a partir de uma análise que envolve uma pequena
amostra de laboratório.
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OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA
 O processo de amostragem precisa assegurar que os itens
escolhidos sejam representativos de todo o material ou
população.
 Amostra bruta: réplica em miniatura da massa inteira do
material a ser analisado.
 Para as análises realizadas no laboratório, a amostra bruta
é normalmente reduzida em tamanho para uma
quantidade de material homogêneo para tornar-se
amostra de laboratório.
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TIPOS DE AMOSTRA
 AMOSTRAS HOMOGÊNEAS:
 Gases e líquidos, na maioria das situações qualquer porção é
representativa.
 AMOSTRAS HETEROGÊNEAS:
 Rochas, Minerais, Minérios, Solos e Sedimentos
 Podem apresentar composição diferente em porções retiradas ao
acaso, os cuidados com a amostragem e preparação devem ser
redobrados.
 Deve ser considerado que a amostra de laboratório, com massas
entre 0,1 a 10 g, pode representar toneladas de material, exigindo
cuidadosa definição do procedimento de amostragem e preparação
para análise.
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MANUSEIO AUTOMÁTICO DE AMOSTRAS
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 Uma vez que a amostragem tenha sido concluída e que o
número de amostras e réplicas tenha sido escolhido, inicia-
se o processamento da amostra.
 O manuseio automático de amostras pode permitir maior
velocidade analítica (mais análises por unidade de tempo),
maior confiabilidade e menores custos que o manuseio
manual de amostras.
PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Dissolução da amostra: Um procedimento ideal para a
dissolução da amostra deve ser:
 Capaz de dissolver a amostra completamente, sem deixar nenhum
resíduo.
 Razoavelmente rápido para ser executado.
 Os reagentes utilizados não deverão interferir na determinação do
analito e/ou na separação dos constituintes de interesse.
 Os reagentes deverão estar disponíveis em alto grau de pureza
para não contaminar as amostras.
 As perdas por volatilização, por adsorção e/ou absorção ou por
quaisquer outras razões deverão ser desprezíveis.
 Nem os reagentes e nem as amostras deverão atacar o recipiente
em que será feita a reação.
 As contaminações devido ao ambiente deverão ser desprezíveis.
 A solução final deverá conter todos os analitos de interesse.
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Mineralização e decomposição da matéria orgânica:
Amostras orgânicas ou de natureza mista sofrem dois
processos distintos de ataque, que muitas vezes acontecem
simultaneamente: mineralização e dissolução.
 Mineralização → destruição da matéria orgânica.
 Dissolução → dissolução da matéria inorgânica.
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Filtração:
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Papeis de filtro
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Cadinhos com placas porosas permanentes 
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Lavagem dos precipitados: Remoção de possíveis impurezas
do sólido filtrado através de lavagens com solventes que
não solubilizem a amostra.
 Calcinação dos precipitados: Tratamento da amostra em
altas temperaturas.
 Secagem: Utilização de estufas ou secadores para remoção
de água, solventes ou impurezas voláteis.
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