ANÁLISES TITULOMÉTRICAS PARA CONTROLE DE QUALIDADE DE ÁGUA

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS 
COLÉGIO TÉCNICO DE CAMPINAS 
DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS 
AL 052 – ANÁLISE DOS ALIMENTOS I 
 
 
 
ANA CLARA SOUSA - 19001 
ANA LAURA DIAS - 19004 
JOANA TEIXEIRA DA SILVA - 19024 
PAMELA SILVA – 19839 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO 3 - ANÁLISES TITULOMÉTRICAS PARA CONTROLE DE 
 
QUALIDADE DE ÁGUA 
 
 
 
 
 
Prof. ARTHUR KAEL RODRIGUES DA PIA 
 
 
 
 
 
 
CAMPINAS – SP 
2021 
1 
 
INTRODUÇÃO 
Água potável é aquela que é própria para o consumo, para isso, é necessário que atenda-
se todos os padrões exigidos pelas legislações, tal como a Portaria N° 2.914, de 12 de dezembro 
de 2011, que estabelece procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para 
consumo humano e padrão de potabilidade exigido. 
No estudo, utilizou-se de análises titulométricas para avaliar o controle de qualidade da 
água. Para quantificar o teor de íons cloreto, o método que se usa é o Argentométrico, ou 
Método de Mohr, com detecção visual do ponto de equivalência, que serve para determinação 
de brometos e cloretos. A quantificação é feita quando, na titulação de uma solução neutra ou 
ligeiramente alcalina de íons cloreto com solução padrão de nitrato de prata, adiciona-se uma 
pequena quantidade de solução de cromato de potássio, o cloreto precipita, e o primeiro excesso 
de íons prata combina-se com os íons cromato (indicador) formando um precipitado de cromato 
de prata, vermelho, fracamente solúvel. 
Outro método utilizado é o de Volhard, que envolve a titulação de íon prata em meio 
ácido com uma solução padrão de tiocianato. Na reação, há um indicador que, através da 
mudança de cor indica o ponto de viragem da amostra, definindo o fim da quantificação. 
Há, também, o uso da titulação por EDTA que, no estudo, determinou o teor de cálcio, 
magnésio e dureza total da amostra, e é feita quando o EDTA (Ácido etilenodiaminotetracético) 
combina-se com íons metálicos na proporção de 1:1 não importando a carga do cátion, 
formando quelatos (forma quelatos com todos os cátions, exceto os metais alcalinos) 
suficientemente estáveis para serem aplicados em titulações, Existem dois tipos: a titulação 
direta onde os íons metálicos são titulados diretamente com EDTA, sendo o ponto final 
visualizado com um indicador metalocrômico e a titulação de retorno ou pelo resto, que é 
quando uma quantidade de EDTA conhecida e em excesso é adicionada a solução do analito. 
A porção residual do EDTA é titulada com uma solução de padrão de um outro íon metálico, 
geralmente, Zn2+ ou Mg2+. 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Estas informações específicas vão estar no fundamento do método e na metodologia. Na introdução devemos focar em trazer conceitos e definições importantes para contextualizar o estudo feito.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
haletos de modo geral.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Isso é fundamento teórico....
Arthur Kael Rodrigues da Pia
0,70/1,50
A introdução de vocês está bem incompleta. Vocês estão confundindo as seções do relatório. Na introdução devemos trazer informações, principalmente, da amostra que vamos analisar e da importância da análisar os analitos de interesse..
Neste contexto, vocês não falaram sobre
-cloreto em água
-cálcio em água
-magnésio em água
-dureza da água (aqui poderia trazer definições com água dura, dureza temporária etc)
-Os padrões da legislação para este tipo de "produto" (água potável).
O foco é o analito... O método adotado é apenas uma das maneiras de quantificarmos tal analito... E devemos explicá-lo no fundamento teórico.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
atendam-se*
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Não precisava ter abordado esta técnica nesta titulação, pois não a fizemos. Para complexometria fizemos titulação direta.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Deixar claro que é uma titulação por retorno, onde o excesso de prata que sera titulado pelo tiossulfato.
2 
 
OBJETIVOS 
Determinar a dureza e teor de cloreto, magnésio e cálcio em amostras de água potável 
coletada no Município B, utilizando o método de Mohr e/ou Volhard para o teor de cloreto e 
titulação com EDTA para os demais. 
 
FUNDAMENTOS TEÓRICOS DO MÉTODO 
 
• Determinação do teor de cloreto 
a) Método de Mohr 
O método de Mohr é baseado na reação de precipitação entre o nitrato de prata (sal 
solúvel que estará na bureta), com a amostra que contém cloreto, que estará no erlenmeyer. 
Neste método, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de prata 
(AgNO3), na presença do indicador cromato de potássio (K2CrO4) e do carbonato de cálcio 
(CaCO3) que manterá o pH elevado, ajudando a deslocar o equilíbrio para a direita, garantindo 
assim que se tenha o ânion cromato. Em um primeiro momento, a prata reagirá com o cloreto, 
até que o mesmo se acabe, formando um precipitado branco. Quando o cloreto acabar, a prata 
ficará em excesso e irá reagir com o íon cromato (Ag++CrO4
-) e formará um precipitado 
vermelho, pois o cloreto de prata é insolúvel. 
Logo, identifica-se o ponto final da titulação, quando todos os íons Ag+ estiverem 
depositados sob a forma de AgCl, em uma precipitação de coloração marrom-avermelhada, que 
é o cromato de prata (Ag2CrO4). 
 
 
 
 
 
FIGURA 1 – Exemplo de reação que acontece no método de Mohr 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Vocês devem deixar claro que reação é o que (e quando ocorre). Isto é.. No texto, quando for explicando o método, deve-se "chamar" cada reação no momento oportuno, para que o leitor possa acompanhar.. As reações sem conexão com o texto não trazem informação!
Arthur Kael Rodrigues da Pia
0,35/0,50
Arthur Kael Rodrigues da Pia
cromato de prata, não?
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Qual equilíbrio? Se não é apresentada a reação (ou citada) não faz sentido dizer que será deslocada para a direita...
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Por que a prata só reage com o cromato quando está em excesso???
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Colocou o Kps porém não utilizou estes valores para explicar o método.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
e*
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Aqui seria uma prática interessante de escrevermos objetivos gerais e objetivos específicos, já que haviam distintas análises...
Arthur Kael Rodrigues da Pia
1,1/1,5
3 
 
 
 
 
 
 
 
 FIGURA 2 – Método de Mohr na prática 
 
b) Método de Volhard 
O método de Volhard é baseado no equilíbrio de precipitação que envolve uma titulação 
reversa de excesso de íons Ag+. 
Nesse método utiliza-se uma solução padronizada de tiocianato de amônio (NH4SCN) 
de concentração conhecida e uma amostra que contém cloreto, onde será adicionado nitrato de 
prata (AgNO3) em excesso, formando cloreto de prata. Ao titular, quando todos os íons de Ag
+ 
tiverem se depositado sob a forma de AgSCN, haverá a formação de um precipitado de 
Fe(SCN)6
-3, de cor marrom-avermelhado, que indicará que a reação acabou. 
Sabendo o total de prata e a prata em excesso, se titula o excesso, e por diferença, 
descobre-se o quanto reagiu. 
 
Para melhor compreensão: 
AgNO3 => excesso (será titulado); 
Sulfato férrico amoniacal => indicador; 
HNO3 concentrado => garantirá que o pH fique baixo para a reação acontecer, sem a 
formação de hidróxido férrico. 
 
 
 
 
FIGURA 3 – Reação de Volhard 
 
 
 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Que reagente é esse? Não não o usamos.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Por que? Deixar claro que isto irá ocorrer no primeiro excesso de tiocianato no meio.. E que há sulfato férrico (indicador) presente...
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Assim como no anterior, relacionar as reações com as etapas descritas no texto. 
Ainda assim, faltou a reação de precipitação do cloreto de prata.
Não esquecer de colocar o estado de agregação na reação.
4 
 
• Determinação do teor de cálcio, magnésio e dureza total 
a. Quantificação de cálcio por titulação do EDTA 
O cálcio é quantificado através de uma titulação direta. A amostra de água analisada temsais como o cálcio (Ca+2) e o magnésio (Ma+2). Para descobrir a quantidade de um dos dois 
componentes, adiciona-se o alaranjado de metila, que é o indicador ácido-base, e o titulante 
EDTA, que irá se ligar com o magnésio e o cálcio. Para poder calcular separadamente, adiciona-
se o NaOH que irá aumentar o pH, até que o mesmo atinja pH = 12,0, pois ao atingir tal PH, o 
EDTA formará complexo com o cálcio, mas não com magnésio, já que nessa faixa, o complexo 
entre magnésio e cálcio é instável. 
Ao titular, tem-se um volume gasto (V1), relacionado diretamente com a quantidade de 
cálcio complexada pelo EDTA. 
Se descobre o ponto de viragem através da murexida, que será o indicador, que apresenta 
uma passagem de cor do rosa (que é quando a mesma está livre), para o violeta (cor resultante 
da ligação da mesma com o cálcio). Isso ocorre quando o cálcio está totalmente ligado com 
EDTA. 
Ao calcular quanto se gasta de EDTA, descobre-se o quanto de cálcio se tinha na 
amostra. 
 
 
 
 
 
 
FIGURA 4 – Reações que ocorrem na titulação com EDTA 
 
 
 
 
 
FIGURA 5 – Estrutura do indicador usado em titulações com EDTA 
 
 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Entre Mg e Ca??
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Aqui deixar claro que a proporção é 1:1 (informação que ficou na introdução...)
Arthur Kael Rodrigues da Pia
é o contrário.
5 
 
b. Quantificação de magnésio e dureza total por titulação com EDTA 
Essa quantificação está ligada diretamente à quantificação anterior, logo utiliza-se o 
mesmo erlenmeyer. 
Na etapa anterior, o EDTA se liga ao cálcio e deixa o magnésio disponível. Para calcular 
esse magnésio, adiciona-se HCl na amostra, que irá destruir a murexida. Após, é adicionado o 
NaOH + tampão em pH 10,0, que complexa com o EDTA tanto o magnésio, quanto o cálcio. 
O indicador preto de eriocromo, que quando livre é azul, se liga aos metais do meio, formando 
a cor vermelha. 
Como dito, em pH = 10,0, tanto o magnésio quanto o cálcio, formam complexos com 
EDTA, porém o cálcio já havia sido complexado. Então o volume (V2) gasto, está relacionado 
diretamente com a concentração do magnésio. 
Para calcular a dureza total, utiliza-se VT = V1+V2. Ela será expressa em CaCO3 
(V1+V2). 
 
 
 
 
FIGURA 6 – Reação da mudança de cor do indicador na titulação com EDTA 
 
 
 
 
 
 
 
FIGURA 7 – Estrutura do preto de eriocromo (indicador) 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Por que?
Arthur Kael Rodrigues da Pia
E a reação do EDTA com o Magnésio?
Arthur Kael Rodrigues da Pia
E a reação com EDTA para que pudéssemos calcular, futuramente, o teor de carbonato de cálcio?
6 
 
MATERIAIS E MÉTODOS 
Materiais para o método de Mohr: 
• Pipeta volumétrica 10 mL; 
• Amostra de água; 
• Erlenmeyer 250 mL; 
• Cromato de potássio (K2CrO4); 
• Espátula; 
• Carbonato de cálcio (CaCO3); 
• Solução de AgNO3. 
Materiais para o método de Volhard: 
• Pipeta volumétrica 10 mL; 
• Amostra de água; 
• Erlenmeyer 250 mL; 
• AgNO3 0,1N; 
• Ácido clorídrico (HCl); 
• Sulfato férrico amoniacal; 
• Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN). 
Materiais para quantificação de cálcio por titulação do EDTA: 
• Erlenmeyer 250 mL; 
• Pipeta volumétrica 10 mL; 
• Metilorange; 
• NaOH 1 N; 
• Murexida; 
• Solução de EDTA. 
Materiais para quantificação de magnésio e dureza total por titulação com EDTA: 
• HCl 1N; 
• NaOH 1N; 
• Tampão; 
• Preto de Eriocromo; 
• Solução de EDTA; 
Pedro Artur Zanotto
Comentário geral para os materiais:
Todos esses métodos são titulométricos então utilizam bureta e suporte (não esqueçam !!)
Faltaram mais alguns materiais:
Balança semi-analítica
pHmetro de bancada
pipeta graduada (para 1 ou 2 ml de reagente)
béquer de 100 ml
Pedro Artur Zanotto
0,3 / 0,5
Pedro Artur Zanotto
0,7 / 1,0
Pedro Artur Zanotto
especificar o tipo de solução tampão, no caso NH4Cl e NH4OH
Pedro Artur Zanotto
especificar: HCl concentrado
Pedro Artur Zanotto
especificar quais soluções são padronizadas
(AgNO3, tiocianato, EDTA)
7 
 
 
Métodos 
Padronização de AgNO3 
Em uma balança semi-analítica e com o auxílio de um béquer de 50 ml, foi 
pesado 4 gramas de AgNO3 (com a pureza previamente verificada). Dissolveu-se 
usando água destilada e um bastão de vidro, e transferiu-se para um balão volumétrico 
de 1 litro e completou-se o menisco com água destilada. Depois de tampar, houve a 
agitação. 
Método de Mohr 
Pipetou-se, volumetricamente, 100 mL da amostra de água em um 
Erlenmeyer. Adicionou-se cinco gotas de indicador cromato de potássio (K2CrO4) 
10% (m/v) e uma ponta de espátula de carbonato de cálcio (CaCO3), depois, titulou-
se a amostra com solução de AgNO3 (previamente padronizada) até atingir o 
ponto de viragem do indicador (coloração “castanho-avermelhado”). Anotou-se o 
volume utilizado na titulação e realizou-se os cálculos para determinação 
da concentração de íons cloreto na amostra (mg/L). A análise foi realizada em 
triplicata. 
Padronização da solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) 
Dado: [NH4SCN]padronizada = 0,9052 mol/L 
Método de Volhard 
Pipetou-se, volumetricamente, 100 mL da amostra em um erlenmeyer e 
adicionou-se, volumetricamente, 25 mL de AgNO3 0,1N (garantindo a formação 
de excesso de íons prata; foi usada a solução padronizada do item anterior). Após, 
adicionou-se 4 mL de ácido clorídrico (HCl) concentrado e dez gotas de indicador 
sulfato férrico amoniacal. Titulou-se a amostra com solução de tiocianato de amônio 
(NH4SCN) previamente padronizada até atingir o ponto de viragem do indicador 
(aparição de sobrenadante vermelho sangue). Anotou-se o volume utilizado na 
titulação e realizou-se os cálculos para determinação da concentração de íons cloreto 
na amostra (mg/L). A análise foi feita em triplicata. 
Pedro Artur Zanotto
Não é necessário colocar a concentração padronizada, pois faz parte dos resultados(contas)
Pedro Artur Zanotto
Não era necessário colocar no relatório (pois geralmente a solução já é padronizada anteriormente)
Vocês descreveram o preparo, mas a padronização envolve também uma reação para definir sua concentração, no caso, com AgNO3 se utiliza NaCl por exemplo.
Pedro Artur Zanotto
ok
Pedro Artur Zanotto
ok!
8 
 
 
 
Padronização da solução de EDTA 
Dado: [EDTA]padronizada = 0,0128 mol/L 
Quantificação de cálcio por titulação do EDTA 
Em um erlenmeyer de 250 mL foi pipetado volumetricamente 50 mL de 
amostra. Adicionou-se 2 gotas do indicador metilorange,e, posteriormente, 5 mL de 
NaOH 1 N, tornando o meio alcalino (pH de aproximadamente 12,0). Adicionou-se 0,5 
g de murexida (solução ficou rosada). Titulou-se com solução de EDTA (previamente 
padronizada) até que a coloração rósea passasse para violeta (indicador na forma livre). 
Anotou-se o volume (V1) e foi determinado o teor de cálcio (mg/100mL) na amostra 
analisada. 
Quantificação de magnésio e dureza total por titulação com EDTA 
As etapas seguintes foram feitas com a amostra resultante do procedimento 
anterior: 
Adicionou-se 10 mL de HCl 1N (atingindo pH de aproximadamente 2,0) e 
agitou-se por 10 minutos para hidrolisar a murexida. Depois, foi adicionado NaOH 
1N até atingir uma coloração alaranjada. Adicionou-se 1 mL de tampão com pH 10,0 
e 2 mL do indicador Preto de Eriocromo (solução ficou avermelhada devido a 
ligação do indicador com os íons bivalentes). Titulou-se a amostra com solução de 
EDTA (previamente padronizada) até que a coloração passou de vermelho para azul 
(indicador passa a estar na sua forma livre) (V2). Determinou-se o teor de magnésio 
(mg/100mL) e dureza total (expressa em mg de CaCO3/L) da amostra analisada. 
Realizou-se a análise (itens “a” e “b”) em triplicata. 
 
 
Pedro Artur Zanotto
ok!
Pedro Artur Zanotto
idem comentário sobre concentração
Pedro Artur Zanotto
*metilorange e posteriormente,
Pedro Artur Zanotto
a e b estavam no roteiro... 
(evitem copiar trechos dele, procurem escrever com próprias palavras, ajuda na redação técnica);)
9 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Para realizar o tratamento da água, é adicionada uma quantidade de cloro que promove, 
por meio da dissociação, um aumento da concentração dos íons cloreto (Cl-) na água 
(CESTESB, 2009). Com o aumento dessa concentração algumas alterações no sabor podem ser 
observadas, além de que, se o valor for elevado, a água pode apresentar efeitos laxativos. 
A Portaria n° 2.914 de dezembro de 2011 define quais são os parâmetros permitidos 
para água destinada ao consumo humano, como consta em seu anexo, o VMP (valor máximo 
permitido) de cloreto é de 250 mg/L. Com isso, verificou-se que todas as amostras analisadas 
encontram-se abaixo do valor permissível, e foi observado uma maior concentração de cloreto 
nas amostras 1 e 2 (determinadas pelo método de Volhard) que apresentou valores conforme 
pode ser verificado na tabela 2. Esse e outros dados podem ser encontrados nas tabelas abaixo: 
 
TABELA 1 – Concentração de cloreto determinada pelo método de Mohr 
 
 
 
 
 
 
 
 
TABELA 2 – Concentração de cloreto determinada pelo método de Volhard 
 
 
 
 
 
 
 
 
Quanto à dureza total, sua concentração é dada através da soma das riquezas de cálcio e 
magnésio (sendo o cálcio expresso em CaCO3). Para os parâmetros dos íons ainda não há uma 
legislação vigente, entretanto, como a dureza está dentro da normalidade pode-se concluir que 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Precisa estar claro para vocês que foi analisada apenas UMA amostra.. e esta análise foi feita em TRIPLICATA, Portanto, o resultado que deve ser analisado é a media com DP...
Arthur Kael Rodrigues da Pia
tolerado*
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Esta avaliação não faz sentido...
Arthur Kael Rodrigues da Pia
sempre chamar no texto pelo número da tabela.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Na tabela de resultados não é necessário apresentar o resultado para cada repetição, conforme já falei. Isso estará embutido no DP.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Alg significativos incorretos!!
DP e CV devem ter o mesmo numero de casas decimais que a média.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Valores incorretos!
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Mesmos comentários feitos na tabela anterior.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
só o cálcio?
Giulia Emi Seto Takaku
Esta citação não consta nas referências
Arthur Kael Rodrigues da Pia
total: 1,3/2,5
resultado: 0,3/1,0
discussão: 1,0/1,5
Arthur Kael Rodrigues da Pia
A tabela 1 e 2 poderiam ser unidas em uma única tabela. 
Continuo enfatizando que devemos ser concisos ao organizar os resultados..
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Onde foi dito isso? Até o momento foi falado apenas de cloreto.
10 
 
o teor de cálcio e magnésio também estão. Os números podem ser observados nas tabelas 3 e 
4. 
 TABELA 3 – Teor dos íons de cálcio quantificados nas amostras 
 
 
 
 
 
 
 
 
 TABELA 4 – Teor dos íons de magnésio quantificados nas amostras 
 
 
 
 
 
 
 
 
Como citado anteriormente, o valor da dureza total nas amostras está dentro do padrão 
pré determinado pela legislação que é de 500 mg/L, tendo como maior valor a amostra 2 com 
aproximadamente 350 mg/L. Entretanto, de acordo com a classificação, essas amostras se 
encaixam em “dureza muito dura”, com isso alguns prejuízos são estabelecidos. Na indústria 
mesmo, tem-se uma diminuição da eficiência das etapas de sanitização dos equipamentos e a 
formação de incrustações no interior das tubulações. Já nas residências, o maior problema está 
na qualidade sensorial pois pode haver mudanças no sabor, além de conferir efeitos laxativos e 
alterações no cozimento de vegetais (KAEL, 2020). Para as outras amostras analisadas podem-
se observar o gráfico 1. 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Tabelas 3 e 4 poderiam ser unidas.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Resultado incorreto.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Incorreto.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
E qual o valor médio??? Dp...CV..
11 
 
 
GRÁFICO 1 – Dureza total das amostras analisadas 
 
Diante de tudo, a hipótese adotada para esses valores é de que, mesmo estando dentro dos 
limites estabelecidos, o tratamento de água com cloro não está sendo feito corretamente, pois o 
aumento na dureza total é causado pela presença de cloretos. 
Para os padrões de potabilidade da água não se encontra os limites máximos de cálcio e 
magnésio permitidos, porém o Ministério da Saúde por meio da RDC n°360 de 2003, define 
qual é o índice de Ingestão Diária Recomendada (IDR) desses nutrientes. Foram feitos cálculos 
para determinar a porcentagem do IDR fornecida em amostras de 200 ml de água potável e os 
resultados podem ser encontrados na tabela 5. 
 
 TABELA 5 – Índice de ingestão diária recomendada fornecido de cálcio e magnésio 
 
 
 
 
 
 
 
 
O experimento feito apresentou resultados concisos já que, por meio do desvio padrão 
e do coeficiente de variação, os valores apresentaram alta homogeneidade. A determinação do 
teor de cloreto pelo método de Volhard foi o que apresentou maior dispersão em relação aos 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Incorreto.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Correto!!!!
Arthur Kael Rodrigues da Pia
A unidade deveria ser apresenta neste eixo. 
Mesmo comentário que para as tabelas. Bastava apresenta media, DP e CV...
Arthur Kael Rodrigues da Pia
O resultado de vocês está incorreto.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
só?
12 
 
outros, entretanto esse valor ainda é mais baixo do que o consenso definido para a alta dispersão 
de dados (que é de 30%). 
13 
 
CONCLUSÃO 
Concluiu-se após analisar as tabelas de resultados que a água do município B está nos 
parâmetros organolépticos de potabilidade determinados pela legislação. Sendo o valor máximo 
permitido de cloreto 250 mg/L e o valor máximo permitido de dureza total 500mg/L (BRASIL, 
2011). 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
na conclusão, apresentar os valores encontrados para mostrar que estavam abaixo.
Entretanto, o grupo de vocês deveria encontrar que a dureza estava acima da permitida.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
0,25/0,75
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Foi feita alguma análise sensorial?
14 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
PIA, A. K. R. da. Análises titulométricas para controle de qualidade da água. 
Disponível em: <https://drive.google.com/file/d/1jcRF6P9_cL1VW-
E9P1wl6kj2mmFCSeXx/view 
file:///C:/Users/JoaoHenrique/Downloads/602-Texto%20do%20artigo-2147-1-10-
20150618%20(2).pdf> Acesso em: 19 abr. 2021. 
 
BRASIL. Ministério da saúde. Regulamento técnico sobre rotulagem nutricional de 
alimentos embalados. Disponível em: 
<http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/anvisa/2003/res0360_23_12_2003.html> Acesso 
em: 19 de abr. 2021. 
 
BRASIL. Ministério da saúde. Dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da 
qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. Disponível em: 
<https://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2011/prt2914_12_12_2011.html> Acesso em: 
19 de abr. 2021. 
 
GUALBERTO, L. Métodos gravimétricos. Disponível em: 
<https://images.app.goo.gl/WqZcaBck4WxdcrBd9> Acesso em: 13 de abr. 2021. 
http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/anvisa/2003/res0360_23_12_2003.html
https://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2011/prt2914_12_12_2011.html
https://images.app.goo.gl/WqZcaBck4WxdcrBd9
Giulia Emi Seto Takaku
Idem
Giulia Emi Seto Takaku
Faltou o ano de publicação (2003), importante para fazer a citação correta no texto.
Giulia Emi Seto Takaku
Nota: 0,65/0,75
Giulia Emi Seto Takaku
Faltou apenas mencionar o ano (2021) e o formato (slides)
15 
 
APÊNDICE 
I - Determinação de cloreto pelo método de Mohr 
 
Amostra 1 (volume gasto = 2,25 ml) 
NAgNO3 = KAgNO3 . MAgNO3 N = normalidade AgNO3 
NAgNO3 = 1 X 0,1026 K = constante do equivalente grama 
NAgNO3 = 0,1026 M = molaridade (mol/l) 
 
n° e1 = n° e2 
N.V1 = m / E V1 = volumegasto para reagir 
0,1026 X 0,00225 = m / 35,45 m = massa de cloreto 
0,00023 = m / 35,45 E = equivalente-grama cloreto 
m = 0,0081 g V2 = Volume amostra 
 
 
1 g --------------- 1000 mg 8,1 mg --------- 100 ml [Cl-] = 81 mg/L 
0,0081 g ------ x x --------------- 1000 ml 
m = 8,1 mg/100ml m = 81 mg 
 
Amostra 2 (volume gasto = 2,20 ml) 
n° e1 = n° e2 
N1.V1 = m / E 1 g ---------------- 1000 mg 7,8 mg -------- 100 ml 
0,1026 X 0,00220 = m / 35,45 0,0078 g ------- x x ------------- 1000 
ml 
0,00022 = m / 35,45 m = 7,8 mg/100ml m = 78 mg 
m = 0,0078 g 
 
[Cl-] = 78 mg/L 
 
 
 
 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
0,6/1,0
16 
 
Amostra 3 (volume gasto = 2,15 ml) 
n° e1 = n° e2 
N1.V1 = m / E 1 g ---------------- 1000 mg 7,8 mg ------- 100 ml 
0,1026 X 0,00215 = m / 35,45 0,0078 g ------- x x ------------ 1000 
ml 
0,00022 = m / 35,45 m = 7,8 mg/100ml m = 78 mg 
m = 0,0078 g 
 
[Cl-] = 78 mg/L 
 
Média = 81+78+78 / 3 
Média = 79 mg/L 
DP = 0,6 
CV = 0,76 % 
 
II - Determinação de cloreto pelo método de Volhard 
Amostra 1 (volume gasto = 2,60 ml) 
N = K.M N = normalidade 
N = 1 X 0,9052 K = constante do equivalente grama 
N = 0,9052 M = molaridade (mol/l) 
 
 
0,1026 mol AgNO3 --------------- 1000 ml 0,9052 mol NH4SCN -------- 1000 ml 
 x --------------- 25 ml x ----------- 2,60 ml 
 x = 0,0026 mol AgNO3 x = 0,0023 mol NH4SCN 
 
 Ag + NH4SCN ------> AgSCN + NH4 
 1 mol + 1 mol 
 x + 0,0023 mol 
 x = 0,0023 mol 
 
 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Não arredondar os valores até obter o resultado final!!!!
Arthur Kael Rodrigues da Pia
resultado correto, mas com erro por arredondamento e alg significativo incorreto.
17 
 
nAgt = nAgr+nAgs nAgt = n° mols total de Ag 
0,0026 = nAgr + 0,0023 nAgr = n° mols reagiu de Ag 
0,0026 - 0,0023 = nAgr nAgs = n° mols sobrou de Ag 
nAgr = 0,0003 mol 
 
1 mol Cl- ---------------- 35,45 g 0,011 g Cl- ------------ 100 ml 
0,0003 mol Cl- -------- x x -------------------- 1000 ml 
 m = 0,011 g/100ml m = 0,11 g/L 
 
1 g Cl- ------------- 1000 mg 
0,11 g -------------- x [Cl-] = 110 mg/L 
 x = 110 mg 
 
Amostra 2 (volume gasto = 2,60 ml) 
Procedeu-se aos mesmos cálculos feitos na amostra 1, já que as duas possuem a mesma 
quantidade de volume gasto na titulação. 
 
Amostra 3 (volume gasto = 2,65 ml) 
0,1026 mol AgNO3 ----------- 1000 ml 0,9052 mol NH4SCN ------- 1000 ml 
 x --------------- 25 ml x ----------- 2,65 ml 
 x = 0,0026 mol AgNO3 x = 0,0024 mol NH4SCN 
 
 Ag + NH4SCN ------> AgSCN + NH4 
 1 mol + 1 mol 
 x + 0,0024 mol 
 x = 0,0024 mol 
 
nAgt = nagr+nags nAgt = n° mols total de Ag 
0,0026 = nAgr + 0,0024 nAgr = n° mols reagiu de Ag 
0,0026 - 0,0024 = nAgr nAgs = n° mols sobrou de Ag 
nAgr = 0,0002 mol 
 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
grave erro de arredondamento!
Arthur Kael Rodrigues da Pia
deveria encontrar em torno de 90 mg
18 
 
1 mol Cl- ---------------- 35,45 g 0,007 g Cl- ------------ 100 ml 
0,0002 mol Cl- -------- x x -------------------- 1000 ml 
 m = 0,007 g/100ml m = 0,07 g/L 
 
1 g Cl- ------------- 1000 mg Média = 110+110+70 / 3 
0,07 g -------------- x [Cl-] = 70 mg/L Média = 96,67 mg 
 x = 70 mg DP = 23,09 
 CV = 23,88% 
 
III - Determinação do teor de cálcio, magnésio e dureza total 
Amostra 1 (V1 = 7,85 ml e V2 = 13,55 ml) 
 
[EDTA] . V = n° mols EDTA 0,0001734 mols -------- 50 ml de amostra 
0,0128 . 0,01355 = n° mols EDTA x ----------------- 100 ml amostra 
n° mols EDTA = 0,0001734 x = 0,000347 mols Ca+Mg 
 
[Ca+Mg] . MM CaCO3 = dureza total 1 g ------------ 1000 mg 
0,000347 . 100 = dureza total 0,0347 g -------- x 
Dureza total = 0,0347 g/100ml x = 34,7 mg 
 
[Ca+Mg] = 34,7 mg/100ml 34,7 mg Ca+Mg -------- 100 ml amostra 
Dureza Total = 347 mg CaCO3/L x ---------------- 1000 ml 
 x = 347 mg 
 
[EDTA] . V = n° mols EDTA 0,00010 mols -------- 50 ml de amostra 
0,0128 . 0,00785 = n° mols EDTA x ----------------- 100 ml amostra 
n° mols EDTA = 0,00010 x = 0,0002 mols Ca 
 
[Ca] . MM CaCO3 = dureza cálcio 1 g ------------ 1000 mg 
0,0002 . 100 = dureza cálcio 0,02 g -------- x [Ca] = 20 mg/100 ml 
Dureza cálcio = 0,02 g/100ml x = 20 mg 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
O V2 é o volume gasto na titulação do Mg.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Resultado incorreto por erro nos primeiros valores.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Deveria considerar a soma dos volumes.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Incorreto.
Para determinar a concentração de cálcio, deveriam usar a MM do cálcio.
19 
 
Dureza total = [Ca] + [Mg] 
34,7 = 20 + [Mg] [Mg] = 14,7 mg/100ml 
[Mg] = 14,7 mg 
 
Amostra 2 (V1 = 7,95 ml e V2 = 13,60 ml) 
[EDTA] . V = n° mols EDTA 0,0001741 mols -------- 50 ml de amostra 
0,0128 . 0,01360 = n° mols EDTA x ----------------- 100 ml amostra 
n° mols EDTA = 0,0001741 x = 0,000348 mols Ca+Mg 
 
[Ca+Mg] . MM CaCO3 = dureza total 1 g ------------ 1000 mg 
0,000348 . 100 = dureza total 0,0348 g --------x 
Dureza total = 0,0348 g/100ml x = 34,8 mg 
 
[Ca+Mg] = 34,8 mg/100ml 34,8 mg Ca+Mg -------- 100 ml amostra 
Dureza Total = 348 mg CaCO3/L x ---------------- 1000 ml 
 x = 348 mg 
 
[EDTA] . V = n° mols EDTA 0,000102 mols -------- 50 ml de amostra 
0,0128 . 0,00795 = n° mols EDTA x ----------------- 100 ml amostra 
n° mols EDTA = 0,000102 x = 0,000204 mols Ca 
 
[Ca] . MM CaCO3 = dureza cálcio 1 g ------------ 1000 mg 
0,000204 . 100 = dureza cálcio 0,0204 g -------- x 
Dureza cálcio = 0,0204 g/100ml x = 20,4 mg 
 
[Ca] = 20,4 mg/100 ml 
 
Dureza total = [Ca] + [Mg] 
34,8 = 20,4 + [Mg] [Mg] = 14,4 mg/100ml 
[Mg] = 14,4 mg 
 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Incorreto. Não podem aplicar esta relação. O que determinaram foi Mg expresso em carbonato de cálcio. Mas foi solicitada a conc. de magnésio.
Por isso os resultados de %IDR não estão batendo.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Os erros anteriores seguem para as demais repetições.
20 
 
Amostra 3 (V1 = 7,85 ml e V2 = 13,65 ml) 
[EDTA] . V = n° mols EDTA 0,0001747 mols -------- 50 ml de amostra 
0,0128 . 0,01365 = n° mols EDTA x ----------------- 100 ml amostra 
n° mols EDTA = 0,0001747 x = 0,000349 mols Ca+Mg 
 
[Ca+Mg] . MM CaCO3 = dureza total 1 g ------------ 1000 mg 
0,000349 . 100 = dureza total 0,0349 g -------- x 
Dureza total = 0,0349 g/100ml x = 34,9 mg 
 
[Ca+Mg] = 34,9 mg/100ml 34,9 mg Ca+Mg -------- 100 ml amostra 
Dureza Total = 349 mg CaCO3/L x ---------------- 1000 ml 
 x = 349 mg 
 
[EDTA] . V = n° mols EDTA 0,00010 mols -------- 50 ml de amostra 
0,0128 . 0,00785 = n° mols EDTA x ----------------- 100 ml amostra 
n° mols EDTA = 0,00010 x = 0,0002 mols Ca 
 
[Ca] . MM CaCO3 = dureza cálcio 1 g ------------ 1000 mg 
0,0002 . 100 = dureza cálcio 0,02 g -------- x 
Dureza cálcio = 0,02 g/100ml x = 20 mg 
 
[Ca] = 20 mg/100 ml 
 
Dureza total = [Ca] + [Mg] 
34,9 = 20 + [Mg] [Mg] = 14,9 mg/100ml 
[Mg] = 14,9 mg 
 
Média Ca = 20+20,4+20 / 3 Média Mg = 14,7+14,4+14,9 / 3 
Média Ca = 20,13 mg/100ml Média Mg = 14,67 mg/100ml 
DP = 0,23 DP = 0,25 
CV = 1,14% CV = 1,70% 
 
 
21 
 
Média Dureza = 347+348+349 / 3 
Média Dureza = 348 mg/L 
DP = 1 
CV = 0,29% 
 
 
III - Determinação do IDR fornecido 
Amostra 1 
 
100 ml de amostra ------------- 20 mg de cálcio 1000 mg de IDR -------- 100% 
200 ml amostra ----------------- x 40 mg fornecido ------ x 
 x = 40 mg cálcio x = 4% da IDR de cálcio fornecido 
 
100 ml de amostra ------- 14,7 mg de Mg 260 mg de IDR -------- 100% 
200 ml amostra ------------- x 29,4 mg fornecido ------ x 
 x = 29,4 mg magnésio x = 11,3% da IDR de Mg fornecido 
 
 
Amostra 2 
100 ml de amostra ------------- 20,4 mg de cálcio 1000 mg de IDR -------- 100% 
200 ml amostra ----------------- x 40,8 mg fornecido ------ x 
 x = 40,8 mg cálcio x = 4,08% da IDR de cálcio fornecido 
 
100 ml de amostra ------- 14,4 mg de Mg 260 mg de IDR -------- 100% 
200 ml amostra ------------- x 28,8 mg fornecido ------ x 
 x = 28,8 mg magnésio x = 11,08% da IDR de Mg fornecido 
 
 
 
 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Esta quantidade não é a quantidade de cálcio.
Arthur Kael Rodrigues da Pia
Esta quantidade não é a quantidade de magnésio.
22 
 
Amostra 3 
100 ml de amostra ------------- 20 mg de cálcio 1000 mg de IDR -------- 100% 
200 ml amostra ----------------- x 40 mg fornecido ------ x 
 x = 40 mg cálcio x = 4% da IDR de cálcio fornecido 
 
100 ml de amostra ------- 14,9 mg de Mg 260 mg de IDR -------- 100% 
200 ml amostra ------------- x 29,8 mg fornecido ------ x 
 x = 29,8 mg magnésio x = 11,5% da IDR de Mg fornecido 
 
Média IDR Ca = 4+4,08+4 / 3 Média IDR Mg = 11,3+11,08+11,5 / 3 
Média Ca = 4,03% fornecido Média Mg = 11,29% fornecido 
DP = 0,05 DP = 0,21 
CV = 1,24% CV = 1,86% 
 
Arthur Kael Rodrigues da Pia
só arredondar no fim.