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EDTA - Determinação da dureza total e das durezas parciais de água dura (R7) Aluna: Marianna Matos Prof: Profa. Dra. Roseli Martins de Souza Data da entrega: 27/05/2021 INTRODUÇÃO A volumetria com formação de complexos, ou complexometria, baseia-se em reações que envolvem íon metálico M e um ligante L com formação de um complexo suficientemente estável. Na prática foi usado a complexometria com EDTA, em soluções fortemente básicas, todos os grupos carboxílicos estão desprotonados e o EDTA forma complexos estáveis do tipo 1:1, com quase todos os metais multivalentes. O EDTA é um ácido tetraprótico e pode existir em várias formas protonadas representadas por H4Y, H3Y-, H2Y=, HY3-, Y4-. Todas essas formas podem reagir com um dado metal para levar ao complexo metal- EDTA e a cada reação será representada por uma constante de equilíbrio diferente. Em muitos casos as titulações com EDTA há um tamponamento das soluções para que o pH permaneça constante mesmo com a liberação de H+ a medida que o complexo vai se formando. Os indicadores usados na volumetria de complexação, são chamados de indicadores metalcromicos e são agentes complexantes fracos que exibem cores diferentes na forma complexada e forma livre. Quando esse indicador é adicionado a solução a ser titulada ocorre a formação de um complexo colorido com analito. O negro de eriocromio (NET) é um dos mais antigos e mais usados indicadores de complexação. É usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11 onde a forma azul do indicador predomina na ausência de íons metálicos. OBJETIVO O objetivo é que através da titulação de complexação padronizar o EDTA com solução padrão primário de CaCO3, para determinar a dureza total e parcial da água em termos de CaCO3 e MgCO3. DADOS MM EDTA = 372,24 g/mol MM CaCO3 = 100,08 g/mol MM MgCO3 = 83,30 g/mol Concentração do EDTA = 0,0105 g/L Concentração CaCO3 = 2,0080 g/L Volume médio EDTA (padronização) = 12,55 mL Volume médio de EDTA (dureza total) = 12,00 mL Volume médio de EDTA (dureza parcial) = 4,90 mL CÁLCULOS 1. Padronização do EDTA: CCaCO3 x VCaCO3 = CEDTA x VEDTA 0,02006 x 0,010 = CEDTA x 0,01255 0,0002006 = CEDTA x 0,01255 CEDTA = 0,01598 mol/L 2. Determinação da dureza total CAMOSTRA x VAMOSTRA = CEDTA x VEDTA CAMOSTRA x 0,010 = 0,01598 x 0,012 CAMOSTRA = 0,01917 mol/ L 2.1. Calculo da concentração em título (g/L) CAMOSTRA mol/L x MM CaCO3 0,01917 x 100,08 1,9185 g/L 2.2. Cálculo da concentração em ppm CAMOSTRA g/L x 1000 1,9185 x 1000 1091 mg/L (ppm) 3. Determinação da dureza parcial 3.1. Calcular a concentração de cálcio na amostra CAMOSTRA x VAMOSTRA = CEDTA x VEDTA CAMOSTRA x 0,010 = 0,01598 x 0,0049 CAMOSTRA = 0,007830 mol/L 3.1.1. Calculo da concentração em título (g/L) CAMOSTRA mol/L x MM CaCO3 0,007830 x 100,08 0,7836 g/L 3.1.2. Cálculo da concentração em ppm CAMOSTRA g/L x 1000 0,7836 x 1000 783,9 mg/L (ppm) 3.2. Determinação de magnésio CAMOSTRA x VAMOSTRA = CEDTA x VEDTA CAMOSTRA x 0,010 = 0,01598 x 0,0071 CAMOSTRA = 0,01134 mol/L 3.2.1. Calculo da concentração em título (g/L) CAMOSTRA mol/L x MM MgCO3 0,01134 x 83,30 = 0,9446 g/L 3.2.2. Cálculo da concentração em ppm CAMOSTRA g/L x 1000 0,9446 x 1000 = 944,62 mg/L (ppm) RESULTADOS E DISCUSSÃO Na padronização do EDTA nós obtivemos a forma de um complexo com o Ca2+, com estequiometria 1:1. O seu indicador é o NET e é empregado junto ao cálcio, conferindo coloração vermelha a solução. Conforme o EDTA vai sendo titulado na solução, ele tem maior afinidade pelo metal, logo, ele quebra a ligação do metal com o indicador, fazendo com que o aumento da concentração do indicador livre torne a solução azul. M – Ind + EDTA = M – EDTA + Ind (Viragem do indicador : Vermelho – azul) Sabendo as concentrações necessárias, e os volumes, foi feito a determinação da concentração de EDTA padronizado, que foi de 0,01598 mol/L Reação do processo de padronização: |CaH2Ind-| + H2Y= + 2OH- |CaY|= + H2Ind3- +H2O Na determinação da dureza total da água, onde o volume de EDTA é pipetado em uma quantidade necessária para os dois metais (cálcio e magnésio), foi necessário calcular a concentração da amostra coletada, que foi de 0,01917 , e através dela obtivemos a dureza total em 1920 ppm ou mg/L. foi utilizado o indicador NET. M – Ind + EDTA = M – EDTA + Ind (Viragem do indicador : rosa – azul) Reação: Mg2+ + H2Ind= |MgInd|- + H+ Ca2+ + H2Y= |CaY|= + 2H+ |MgInd|- + H2Y= HInd= + H+ + |MgY|= Na determinação da agua dura parcial, foi necessário determinar a concentração de agua dura por meio da titulação com EDTA padronizado. Foi feito o mesmo procedimento comentado acima, os indicadores murexida ou metalcrômico calcon, são indicadores sensíveis aos ions cálcio, mas não aos íons magnésio. Com isso foram realizados os mesmos cálculos citados acima para descobrirmos que o CaCO3 apresenta 783,9 ppm e o MgCO3 apresenta 944,62 ppm. M – Ind + EDTA = M – EDTA + Ind (Viragem do indicador : violeta avermelhado – azul violácio) Reações: Ca2+ + H2Ind3- |CaH2Ind|- |CaH2Ind|- + H2Y= + 2OH- |CaY|= + H2Ind3- + 2H2O Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2 CONCLUSÃO Com base em todos os cálculos efetuados, obtivemos uma padronização de concentração igual a 0,01598 mol/L, obtivemos uma dureza total com a concentração da amostra de 0,01917 mol/L onde a concentração em ppm foi de 1091ppm, e uma dureza parcial com concentração de amostra de 0,007836 mol/L de CaCO3 (Ca2+) e concentração em ppm de 783,6ppm, e uma dureza parcial com concentração de amostra de 0,01134 mol/L de MgCO3 (Mg2+) com concentração em ppm de 944,62ppm. REFERÊNCIAS Pinto, M.L. C. C; Souza, R. M. Química Analítica Farmacêutica Experimental. 1ª ed. Rio de Janeiro: UFRJ, 2019.
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