Relatório Determinação da acidez total em frutas cítricas

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Determinação da acidez total em frutas cítricas 
RESUMO 
Titulações ácido-base são bastante usadas em análises químicas, elas 
incluem vários procedimentos quantitativos que se baseiam na medida da 
quantidade de um reagente com concentração conhecida que é consumida pelo 
analito durante a reação. No experimento presente, um indicador colorimétrico 
foi selecionado para realização da titulação do suco de limão e determinar seu 
caráter ácido. O indicador usado foi a fenolftaleína, que ao atingir o ponto de 
equivalência da titulação, ou seja, estar em mesma quantidade em relação ao 
analito, passa de incolor a um tom rosado, determinando o ponto final da 
titulação. Para evitar erros quantitativos, deve ser realizada a pradronização da 
solução de hidróxido de sódio (NaOH), e nesse procedimento utilizamos o 
biftalato de potássio, um sal de fórmula química C8H5KO4 como solução padrão. 
Esse procedimento permite determinar a concentração exata da solução de 
NaOH necessária para determinar o teor ácido do suco, a qual foi de 0,1045 mol 
L-1. Após ser realizado a padronização da solução de hidróxido de sódio, e 
ambientar a bureta, titulou-se o suco, que foi divido em três replicadas, 
observando em cada procedimento o volume gasto de NaOH. Então calculou-se 
o teor ácido do suco de limão, o qual possui 0,383 𝑔 100 𝑚𝑙−1 % de acidez. 
 
1. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
1.1) PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH 
A fim de determinar a concentração real de uma solução de NaOH, cuja 
concentração aproximada é de 0,1 mol 𝐿−1, foi realizada uma titulação. A 
titulação é uma técnica laboratorial de análise quantitativa que consiste em 
adicionar controladamente uma solução padrão, usualmente por intermédio de 
uma bureta, a uma solução de analito até que a reação entre elas seja 
considerada completa (SKOOG et al, 2007). 
Para o experimento, foram utilizadas quatro replicatas de uma solução 
aquosa de biftalato de potássio, preparadas pela diluição de uma massa, que 
foram pesadas em torno de 0,2000g, no volume de 25 mL de água destilada. 
Estas soluções foram diluídas em um erlenmeyer de 250 mL de capacidade e 
antes de iniciar a titulação adicionaram-se três gotas de fenolftaleína, indicador 
ácido-base cuja forma ácida é incolor e a forma básica rosa, ao meio. Os 
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indicadores são usados a fim de produzir uma alteração física aparente próxima 
ao ponto de equivalência (SKOOG et al, 2007). No ponto de equivalência, a 
quantidade de matéria em mol de biftalato é igual à quantidade de matéria em 
mol de NaOH. O biftalato de potássio libera íons 𝐻+ quando dissolvido em água, 
de forma que a solução tenha um pH ácido (SKOOG etal, 2007). 
Diante do conhecimento da estequiometria da reação química, expressa 
a seguir, entre a solução analisada e a solução titulante de NaOH - o volume 
necessário para promover a mudança de cor em cada replicata, bem como os 
valores pesados de biftalato de potássio e as respectivas concentrações 
calculadas de hidróxido de sódio estão dispostos na Tabela 1 - e de que no ponto 
de equivalência em uma titulação a quantidade adicionada de titulante é 
quimicamente equivalente à quantidade de analito (SKOOG et al, 2007), a 
concentração real da solução de NaOH foi determinada. 
 
Tabela 1. Volume de solução de NaOH usado para a titulação, massa de 
𝑪𝟖𝑯𝟓𝑲𝑶𝟒, e as respectivas concentrações da solução titulante. 
Replicata Massa de 𝑪𝟖𝑯𝟓𝑲𝑶𝟒 
(±𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟏) g 
Volume de NaOH 
(±𝟎, 𝟎𝟏) mL 
Concentração de 
NaOH em mol 𝑳−𝟏 
I 0,1996 8,30 0,118 
II 0,2019 8,20 0,121 
III 0,2023 13,00 0,076 
IV 0,1998 9,50 0,103 
 
A reação 1 mostra que a estequiometria da reação é de 1:1, de forma que 
no ponto de viragem da titulação, a relação 𝑛𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 seja válida, onde 
𝑛 é representado pela quantidade de matéria em mol. 
NaOH(aq) + HOOCC6H4COOK(aq) → NaOOCC6H4COOK(aq) + H2O(aq) (1) 
A equação 2 é usada para determinar a quantidade de matéria em mol do 
biftalato de potássio utilizando os dados da tabela, e os dados encontrados são 
usados em seguida na equação 3 para encontrar a concentração de hidróxido 
de sódio usada. 
MMC8H5KO4: 204,2 𝑔 𝑚𝑜𝑙
−1 
Usando a replicata IV: 
3 
 
𝑚𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = 0,1998(±0,0001)𝑔; 
𝑛𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 =
𝑚𝐶8𝐻5𝐾𝑂4
𝑀𝑀𝐶8𝐻5𝐾𝑂4
 (2) 
𝑛𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = 9,78 × 10
−4𝑚𝑜𝑙 
 
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (3) 
 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
; 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,103 𝑚𝑜𝑙 𝐿
−1 
Os demais valores da concentração molar de NaOH seguem o mesmo 
raciocínio. Contudo, o objetivo do experimento é adquirir o valor da solução 
padrão de NaOH, o qual é atingido ao se fazer a média dessas 
concentrações (𝑀𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 = �̅�). Tendo em vista a discrepância presente no valor 
da concentração da replicata (III) frente aos demais valores, o teste Q foi 
efetuado para julgar a permanência desse valor no rol dos dados (equação 4). 
𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎çã𝑜
𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜
 (4) 
A variação é a diferença entre o ponto que está sendo analisado e o valor 
mais próximo. O intervalo é a dispersão total dos dados (HARRIS, 2005). 
Dados organizados em ordem crescente: 0,076; 0,103; 0,118; 0,121. 
𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎çã𝑜 = 0,027; 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 = 0,045 
Se 𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 > 𝑄𝑡𝑎𝑏𝑒𝑙𝑎𝑑𝑜 o ponto deve ser descartado. 
Tabela 2. Valores de Q para a rejeição de dados. 
𝑸(𝒄𝒐𝒏𝒇𝒊𝒂𝒏ç𝒂 𝒅𝒆 𝟗𝟎%) Número de 
observações 
0,76 4 
 Fonte: HARRIS, 2005. 
𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
0,027
0,045
= 0,600 
Como 𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝑄𝑡𝑎𝑏𝑒𝑙𝑎𝑑𝑜, a replicata III deverá se mantida. 
A média, �̅�, é a soma dos valores medidos divididos por 𝑛, o número de 
medidas, ela foi calculada usando a equação 5. O desvio-padrão (equação 6), 𝑠, 
mede como os dados estão agrupados em torno da média. Um experimento que 
produz um pequeno desvio-padrão é mais preciso do que um que produz um 
grande desvio-padrão (HARRIS, 2005). 
4 
 
�̅� =
∑ 𝑥𝑖𝑖
𝑛
 (5) 
�̅� =
0,118 + 0,121 + 0,076 + 0,103 
4
= 0,1045 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 
𝑀𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 = �̅� 
𝑀𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 = 0,1045 𝑚𝑜𝑙 𝐿
−1 
𝑠 = √
∑ (𝑥𝑖 − �̅�)2𝑖
𝑛 − 1
(6) 
𝑠 = √
0,001269
3
= 0,0206 
Uma solução padrão possui papel notório nos métodos titulométricos, por 
isso durante a sua escolha é necessário levar em consideração algumas 
propriedades, como a estabilidade, a reatividade com o analito de modo que o 
tempo requerido durante a titulação seja mínimo e que o ponto final possa ser 
atingido satisfatoriamente, além disso, que a reação possa ser seletiva. A melhor 
forma de se obter a exatidão de uma titulação é utilizando da concentração da 
solução padrão (SKOOG et al, 2015). A concentração da solução padrão de 
NaOH foi estabelecida pelo método de padronização, no qual utilizou-se um 
padrão secundário, biftalato de potássio, caracterizado como um composto de 
menor pureza em contrapartida a um padrão primário, que por ser altamente 
purificado é classificado como material de referência em métodos titulométricos 
volumétricos ou de massa (SKOOG et al, 2015). 
 
1.2) DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CÍTRICAS 
A titulação do suco de limão foi feita com NaOH 0,1 mol 𝐿−1, o mesmo 
titulante utilizado na parte 1 do experimento. O ácido cítrico (C6H8O7), um ácido 
orgânico fraco, é o principal ácido presente no suco de limão e por isso ele será 
considerado o analito da titulação, mesmo esse procedimento não sendo 
seletivo. 
Utilizou-se na parte 2 do experimento, um balão volumétrico de 250 mL, 
onde avolumou-se 100 mL de suco de limão com água destilada. Assim, foi 
obtido 250 mL de solução de suco de limão de composição percentual de 
40%(v/v) e separou-se três alíquotas de 50 mL dessa solução. Foram 
5 
 
adicionadas 3 gotas de fenolftaleína, um indicador, classificado estruturalmente 
como uma ftaleína, que tem como objetivo evidenciar o finalde uma titulação 
através da mudança de coloração (BACCAN, 2001) e foi utilizado um titulante de 
NaOH 0,1 mol 𝐿−1. Contudo, no experimento com a primeira alíquota, percebeu-
se que a titulação demandaria muitas quantidades do titulante, então, para a 
otimização do experimento, 100 mL da solução inicial do suco foram diluídos 
novamente em 150 mL de água, deixando a concentração da nova solução de 
composição percentual de 16%(v/v) e, separando novamente 3 alíquotas, dessa 
maneira a titulação foi efetiva. 
Assim, as diluições realizadas diminuíram a concentração da solução, o 
que proporcionou a ocorrência da reação com menos demanda de titulante. 
Sabendo que o fator de diluição (F.D.) é a relação que se dá por: 
𝐹. 𝐷. = 
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
 (7) 
Foi possível constatar na primeira diluição um fator de diluição de 2,5 vezes e na 
segunda o fator foi de 2,5 vezes em relação à solução inicial. Então, pode-se 
concluir que houve uma diluição total de 6,25 vezes da amostra de 100 mL do 
suco de limão para a realização do experimento. 
O ponto de viragem ou ponto de equivalência é a demarcação de que a 
reação se realizou completamente, contudo pode haver erros de titulação devido 
à viragem ser gradual ou devido aos limites de pH de viragem (BACCAN, 2001). 
No experimento, o ponto de equivalência foi visualizado pela mudança de 
coloração (cor rosada) devido ao indicador fenolftaleína. 
Os volumes de NaOH 0,1 mol 𝐿−1 utilizados durante a titulação foram 
observados e listados na tabela abaixo para as três amostras de solução. 
Tabela 3. Volumes da solução titulante de NaOH 0,1 mol 𝑳−𝟏medidos no 
ponto de viragem para três alíquotas de 50 mL de solução de suco de 
limão. 
Alíquota Volume de NaOH em mL 
I 29,6 
II 29,9 
III 30,3 
A reação do ácido majoritário (ácido cítrico) do suco de limão com a base 
titulante se dá pela reação de neutralização seguinte: 
6 
 
𝐶6𝐻8𝑂7 + 3𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇋ 3𝐻2𝑂 + 𝐶6𝐻5𝑂7𝑁𝑎3 
Observa-se que essa reação possui uma estequiometria de 1:3 para os 
reagentes e que a massa molar do ácido cítrico é 192,13 g 𝑚𝑜𝑙−1. Assim, é 
possível calcular a concentração do titulado com as seguintes fórmulas: 
𝑀(𝑚𝑜𝑙𝐿−1) 𝑉(𝐿) = 𝑛(𝑚𝑜𝑙) (8) 
𝑛(𝑚𝑜𝑙) =
𝑚(𝑔)
𝑀𝑀(𝑔𝑚𝑜𝑙−1)
 (9) 
Obtendo os valores da concentração molar, consegue-se calcular o teor de ácido 
no suco de limão através da concentração comum analisada (g 𝐿−1), a qual pode 
ser obtida pela relação entre a massa e o número de mols. 
𝑀𝑀𝐶6𝐻8𝑂7 = 
𝑚𝐶6𝐻8𝑂7
𝑛𝐶6𝐻8𝑂7
 (10) 
 Assim, a percentagem de acidez é medida analisando a concentração para 100 
mL de solução. 
A tabela abaixo lista os valores obtidos das concentrações comum e a acidez 
de cada alíquota. 
Tabela 4. Concentração molar e acidez calculados para três alíquotas de 
solução de suco de limão através da titulação de NaOH 0,1 mol 𝑳−𝟏. 
Alíquota Concentração molar 
(mol L-1) 
Acidez (g / 100 mL %) 
I 0,0197 0,378 
II 0,0199 0,382 
III 0,0202 0,388 
 
Utilizando as equações (5) e (6), é possível calcular a acidez média (𝐴𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜) e o 
desvio padrão, assim como foi realizado na primeira etapa do experimento. 
�̅� =
∑ 𝑥𝑖𝑖
𝑛
 (5) 
�̅� =
0,378 + 0,382 + 0,388 
3
= 0,383 𝑔 100 𝑚𝑙−1 % 
𝐴𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 = �̅� 
𝐴𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 = 0,383 𝑔 100 𝑚𝑙
−1 % 
7 
 
𝑠 = √
∑ (𝑥𝑖 − �̅�)2𝑖
𝑛 − 1
(6) 
𝑠 = √
0,000051
2
= 0,005 
 
2. CONCLUSÃO 
Inicialmente, foi feito a padronização da solução alcalina de NaOH, por 
titulação, a fim de calcular a sua real concentração. Essa foi calculada e obteve-
se um valor de 0,1045 mol L-1. A diferença do resultado obtido e do resultado 
dado, é devido ao fato do NaOH ser higroscópio, ou seja, absorve umidade, 
assim ele é uma solução de padrão secundário. Como houve a padronização do 
NaOH, foi possível calcular o teor ácido do suco de limão por meio de uma 
titulação ácido-base, já que a concentração da base era conhecida. O teor ácido 
foi de 0,383 g 100mL-1 %. Deve-se ressaltar que os resultados encontrados não 
são exatos, já que há a possibilidade de erros experimentais e durante os 
cálculos. 
 
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química 
Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição, São Paulo: Edgard Blucher, 2001. 
308p. 
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 
2005. 876p. 
REVISTA ADITIVOS INGREDIENTES. Fuchs: há 20 anos deixando a vida 
mais saborosa. Disponível em: 
<http://www.insumos.com.br/aditivos_e_ingredientes/materias/268.pdf>. 
Acesso em: 22 de março 2016. 
SILVA, DÉBORA. Frutas cítricas – Benefícios e propriedades. Disponível em: 
<http://beneficiosnaturais.com.br/frutas-citricas-beneficios-e-propriedades/>. 
Disponível em: 21 de março 2016. 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de 
Química Analítica. 8ª edição, São Paulo: Thomson, 2007. 1026p. 
8 
 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de 
Química Analítica. 9ª edição, São Paulo: Cengage Learning, 2015. 999p.